一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器及其制备方法。首次把p型铜铁矿结构AgAlO2作为氨气传感器的敏感材料，构建了一种性能优良的电阻式室温氨气传感器。该传感器充分利用了半导体电阻式传感材料灵敏度高、成本低、装置简单、易于集成化、易于实现现场连续检测的优点和AgAlO2在室温下对氨气选择性高的特点，构建出可以在室温工作且对氨气响应灵敏（检测下限可达到百万级别）、选择性好、稳定性好且经济环保的电阻式传感器，同时也为氨气传感器找到了一种很好的敏感材料，更为p型宽带隙铜铁矿结构氧化物开辟了一种新的应用领域。

【技术实现步骤摘要】
一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器及其制备方法
本专利技术属于敏感材料以及传感器
，具体涉及一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器及其制备方法。
技术介绍
氨在化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域具有广泛的用途，常被用来制造氨水、氮肥（尿素、碳铵等）等，还有一些含氮无机盐及有机物中间体等也都需直接以氨为原料。氨在常温常压下以气体的形式存在，称为氨气。氨气是一种具有强烈刺激性气味的无色气体，对人的皮肤、眼睛以及呼吸器官的粘膜具有刺激、灼伤作用，如果吸入过多，能引起肺肿胀，以至死亡。金属半导体材料是最早应用于氨气传感器的一类材料，主要是依靠接触氨气前后的电导率变化进行检测，具有成本低廉、灵敏度高、便于携带等优点。但目前氨气传感器存在选择性差、响应-恢复时间长、需在高温（>150℃）工作等缺点。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术中存在的不足，提供一种对氨气响应灵敏度高、选择性好、稳定性强、响应-恢复时间短且在室温工作的新型氨气传感器及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料合基板，所述气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，所述气敏材料成分为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，所述气敏材料涂覆厚度为500nm-100μm。所述p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒的粒径范围为20nm-600nm。所述基板为带有Pt、Au或者Al电极的Al2O3基板。一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒：将Al(NO3)3·9H2O和AgNO3溶于去离子水中，溶解后加入NaOH，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，内衬填充度为60%-70%，将高压釜放入烘箱中190-230℃反应24-64小时后冷却至室温取出，将银白色粉末使用1M/L稀氨水、1M/L稀硝酸、去离子水洗涤，干燥待用；步骤二，制备气敏材料浆料：将p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒和无水乙醇、乙基纤维素、松油醇混合，磁力搅拌均匀，获得气敏材料浆料；步骤三，制备氨气传感器：将上述制备的气敏材料浆料涂覆在基板上形成气敏薄膜，所述气敏材料涂覆厚度为1μm-100μm；将气敏薄膜在300-500℃烧结1-4小时，最终所得即为AgAlO2氨气传感器。其中，所述步骤一中Al(NO3)3·9H2O、AgNO3和NaOH的摩尔比为1：（0.8-1.5）：（2-6）。其中，所述步骤二中的p型铜铁矿结构AgAlO2粉末、乙基纤维素、松油醇的重量比为1：（0.5-2）：（0.5-2）。其中，所述步骤三中气敏薄膜烧结气氛可以是空气、真空或者N2、Ar惰性气氛。本专利技术氨气传感器为电阻式半导体气体传感器，主要根据元件吸附气体前后的电阻变化来进行检测，利用待测气体在敏感材料上进行物理或化学吸、脱附，引起材料电阻等电学性质变化从而达到检测目的。本专利技术氨气传感器工作温度在室温范围内；传感器电阻在流动空气和以空气为背景的氨气气体的环境下变化而使传感器信号产生；传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术的氨气传感器制作工艺简单、操作方便。2、本专利技术的p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒对氨气响应具有灵敏度高（检测下限可达到百万级别）、响应恢复时间短和稳定性好的优点；同时也为氨气传感器找到了一种很好的敏感材料，更为p型宽带隙铜铁矿结构氧化物开辟了一种新的应用领域。3、本专利技术所制备出的传感器对氨气有很好的选择性，对于其他常见气体（如甲醇、甲苯、丙酮、无水乙醇等）不敏感，可在众多的混合气体中快速有效的检测出氨气。4、本专利技术制备出的氨气传感器工作在室温，无需加热器件和测温器件，省去了附加结构，并避免了长时间高温工作下整体器件老化或损坏。附图说明图1为实施例1中p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒的X射线衍射图；图2为实施例1中p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒的扫描电镜照片；图3为实施例1中p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒的X射线光电子能谱；图4为本专利技术实施例1制备的氨气传感器在室温下对100ppm几种挥发性气体的电阻变化响应图；图5为本专利技术氨气传感器在室温下对20-100ppmNH3的电阻变化响应图；Ra为传感器在空气中的电阻值，Rg为传感器在被测气体中的电阻值。具体实施方式下面结合附图及具体实施例详细介绍本专利技术。但以下的实施例仅限于解释本专利技术，本专利技术的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。实施例1一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料和基板，气敏材料均匀涂覆在基板表面，气敏材料涂覆厚度为10μm，气敏材料为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，颗粒直径为200nm-500nm；其制备方法包括以下步骤：步骤一，制备p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒：将0.015molAl(NO3)3·9H2O和0.015molAgNO3溶于70ml去离子水中，溶解后加入2.4gNaOH，将上述溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，将高压釜放入烘箱中210℃反应64小时后冷却至室温取出，将银白色粉末使用1M/L稀氨水、1M/L稀硝酸、去离子水洗涤，干燥待用；步骤二，制备气敏材料浆料：将0.2gp型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒和3ml无水乙醇、0.05gM9乙基纤维素、0.2g松油醇混合，磁力搅拌均匀，获得气敏材料浆料；步骤三，制备氨气传感器：将上述制备的气敏材料浆料均匀涂覆在基板上形成气敏薄膜，所述气敏材料涂覆厚度为4μm。将气敏薄膜在400℃烧结4小时，最终所得即为AgAlO2氨气传感器。本实施例中得到的p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，经X射线衍射和扫描电子显微镜表征，得到的结果见附图中的图1、图2和图3。实施例2一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料和基板，气敏材料均匀涂覆在基板表面，气敏材料涂覆厚度为50μm，气敏材料为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，颗粒直径为1μm-3μm；其制备方法包括以下步骤：步骤一，制备p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒：将0.015molAl(NO3)3·9H2O和0.01575molAgNO3溶于70ml去离子水中，溶解后加入3gNaOH，将上述溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬中，将高压釜放入烘箱中220℃反应64小时后冷却至室温取出，将银白色粉末使用1M/L稀氨水、1M/L稀硝酸、去离子水洗涤，干燥待用；步骤二，制备气敏材料浆料：将0.2gp型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒和2ml无水乙醇、0.05gM9乙基纤维素、0.2g松油醇混合，磁力搅拌均匀，获得气敏材料浆料；步骤三，制备氨气传感器：将上述制备的气敏材料浆料均匀涂覆在基板上形成气敏薄膜，所述气敏材料涂覆厚度为50μm。将气敏薄膜在350℃烧结4小时，最终所得即为AgAlO2氨气传感器。实施例3一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料和基板，气敏材料均匀涂覆在基板表面，气敏材料涂覆厚度为100μm，气敏材料为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，颗粒直径范围为200nm-500n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料合基板，所述气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，其特征在于，所述气敏材料成分为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，所述气敏材料涂覆厚度为500nm‑100μm。

【技术特征摘要】
1.一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，包括气敏材料合基板，所述气敏材料均匀涂覆在所述基板表面，其特征在于，所述气敏材料成分为p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒，所述气敏材料涂覆厚度为500nm-100μm。2.根据权利要求1所述的一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，其特征在于，所述p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒的粒径范围为20nm-600nm。3.根据权利要求1或2所述的一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器，其特征在于，所述基板为带有Pt、Au或者Al电极的Al2O3基板。4.一种以p型铜铁矿结构氧化物为敏感材料的室温氨气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，制备p型铜铁矿结构AgAlO2纳米颗粒：将Al(NO3)3·9H2O和AgNO3溶于去离子水中，溶解后加入NaOH，将上述溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，内衬填充度为60%-70%，将高压釜放入烘箱中190-230℃反应24-64小时后冷却至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓赞红，方晓东，孟钢，董伟伟，邵景珍，王时茂，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34