一种在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法技术

技术编号:19207341 阅读:16 留言:0更新日期:2018-10-20 04:01
本发明专利技术公开了一种在钛表面制备β‑磷酸三钙涂层的方法,包括如下步骤:先采用NaOH溶液对钛基体进行预处理,分别配制pH为7.0~7.4的含钙磷离子的A溶液及pH为7.0~7.4的含钙磷离子的B溶液,将预处理后的钛基体先置于A溶液中反应1~6h,随后置于B溶液中反应6~12h,最后对反应后的钛基体进行热处理即可。本发明专利技术的显著优点为通过采用碱处理在钛基体上获得活性表面,使前驱体能快速沉积,同时结合两步法最终制备的β‑磷酸三钙涂层物相单一,均匀致密,能够完全覆盖基体。

【技术实现步骤摘要】
一种在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法
本专利技术属于涂层制备领域,尤其涉及一种在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法。
技术介绍
从20世纪50年代至今,纯钛一直是制造承力骨植入物的主要金属材料,如人工关节柄和口腔种植体。金属骨植入物长期稳定发挥其修复作用的前提是能与宿主骨产生紧密的结合。然而,纯钛是生物惰性材料,这决定了其骨结合性较差,在植入体-骨界面处,往往会出现微动、磨损、纤维组织介入和感染等问题。生物活性涂层是改善钛植入物体内骨结合性的有效途径。其中,羟基磷灰石(HA)涂层由于优良的骨传导性,已经成为骨内植入物表面应用最广泛的涂层。但HA化学稳定性高,不具备骨诱导性,因此当患者植入点骨质量不佳时,即便带有HA涂层的植入体也不能与自然骨形成良好的骨结合。与之相比,beta-磷酸三钙(β-TCP)的溶解度较大,可在人体环境内进行缓慢的降解,产生Ca2+、PO43-过饱和的局部微环境,诱导干细胞成骨分化,促进植入物骨结合(文献1:HabibovicP,GbureckUC,BassettD,etal.Osteoconductionandosteoinductionoflow-temperature3Dprintedbioceramicimplants[J].Biomaterials,2008,29(7):944.)。由此可知,β-TCP可以满足患者对植入体-骨界面快速愈合的要求,有望作为新一代活性生物涂层应用于钛骨内植入物表面。然而,由于β-TCP属于热力学不稳定相,其湿法化学合成法较困难,目前在纯钛表面制备β-TCP生物活性涂层的报道尚不多,主要包括以下几种:(1)以高纯β-TCP为蒸发源或靶材,利用离子束辅助沉积或射频磁控溅射方法可在钛基体上制备涂层(文献2:赵宝红,白薇,崔福斋等.应用IBAD方法制备纯钛表面多孔TCP/HA涂层材料的微观分析[J].上海口腔医学,2004,13(5):385;文献3:张彩珍,李运,汤玉斐等.射频磁控溅射法制备羟基磷灰石/β-磷酸三钙生物涂层[J].生物骨科材料与临床研究,2008,5(2):48-50.),此两种方法均存在设备昂贵,成本较高,效率较低的弱点,不适合量产,不适合外形复杂的器件;(2)利用溶胶凝胶法,通过在含有Ca、P的溶胶中提拉、烧结可获得β-TCP涂层,但产物中存在大量的HA夹杂相,将会给其化学稳定性和生物活性带来一定的影响,且效率低是溶胶凝胶法的普遍问题(文献4:QiGuochao,XuNijun,LiuChunming.Magnesiumβ-Ca3(PO4)2BioceramicCoatingsSynthesizedbySol-GelMethod[J].JournalofNortheasternUniversity(NaturalScience),2009,30(4):559-562.);(3)将CaO,TiO2,P2O5和Na2O混合涂覆在钛表面然后800℃烧结24小时也可获得β-TCP涂层,但涂层中含有大量的CaTi4(PO4)6物相,严重影响其生物降解和生物活性,此外,长时间高温热处理必将使得钛基体晶粒粗大,削弱其疲劳强度(文献5:ToriyamaM,KawamotoY,SuzukiT,etal.β-TricalciumPhosphateCoatingonTitanium[J].JournaloftheCeramicSocietyofJapan,1991,99(1156):1268-1270.)。综上所述,目前已知的β-TCP涂层制备的β-TCP涂层不仅存在杂质相,对基体存在不良影响,且设备复杂,效率低。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的是提供一种能够获得单一涂层物相,对基体无不良影响,且设备简单、效率高的在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法。技术方案:本专利技术在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法,包括如下步骤:(1)采用NaOH溶液对钛基体进行预处理;(2)分别配制pH为7.0~7.4的含钙磷离子的A溶液及pH为7.0~7.4的含钙磷离子的B溶液;(3)将预处理后的钛基体先置于A溶液中反应1~6h,随后置于B溶液中反应6~12h;(4)对反应后的钛基体进行热处理,即可。本专利技术先采用NaOH对钛表面进行侵蚀,促进溶解,同时Ti离子在强碱中的溶解度很小,立即反应成活性溶胶层;随后先在A溶液中诱导出缺钙磷灰石,再在B溶液中诱导出磷酸八钙,两者在热处理环境下发生反应进而生成β-TCP。进一步说,步骤(1)中,NaOH溶液的浓度为5~10mol/L。预处理是将钛基体置于NaOH溶液中,在60~80℃条件下反应24~36h。再进一步说,步骤(2)中,A、B溶液均由CaCl2·2H2O和Na3PO4·12H2O溶液混合而成。其中,CaCl2·2H2O的浓度优选可为2.5×10-3~3×10-3mol/L。Na3PO4·12H2O的浓度优选可为2.5×10-3~3×10-3mol/L。步骤(3)中,A溶液的反应温度优选可为35~37℃。B溶液的反应温度优选可为35~37℃。更进一步说,步骤(4)中,热处理是将反应后的钛基体置于反应炉中,随炉升温至600~800℃,保温1~2h。有益效果:与现有技术相比,本专利技术的显著优点为:该制备方法先采用碱处理,在钛基体上获得活性表面,使前驱体能快速沉积,同时结合两步法,使得最终制备的β-磷酸三钙涂层物相单一、均匀致密、能完全覆盖基体;且制备过程简单,反应条件温和,安全性要求不高,无需复杂大型设备,可操作性得到极大改善,适合实验室或医疗器械车间批量生产。附图说明图1为本专利技术所制备的β-磷酸三钙涂层的表面扫描电镜图;图2为本专利技术所制备的β-磷酸三钙涂层的X射线衍射图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明。实施例1本专利技术在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法包括如下步骤:(1)在耐碱烧杯中注入一定量的去离子水,缓慢加入称量好的NaOH,不断搅拌,彻底溶解,制备浓度为5mol/L的溶液;将该溶液转移至螺口聚乙烯瓶中,将打磨、清洗好的钛片浸入其中,避免叠压;密封容器,将其放入60℃的电热鼓风干燥烘箱中保温24h,以完成预处理;预处理后,采用去离子水冲洗过试样,空气中晾干,备用。(2)配置溶液A:在烧杯中注入960mL去离子水,在恒温水浴锅中加热至37℃,称取0.368gCaCl2·2H2O粉末溶于其中,用磁力搅拌器搅拌,使其完全溶解;量取40mL浓度为1mol/L的HCl溶液,加入上述溶液中,称取0.950gNa3PO4·12H2O粉末,在磁力搅拌器搅拌下,缓慢添加到上述溶液中;待Na3PO4·12H2O完全溶解后,缓慢向溶液中添加三羟甲基氨基甲烷粉末,使得溶液的pH稳定在7.4。(3)配置溶液B:在烧杯中注入960mL去离子水,在恒温水浴锅中加热至37℃,称取0.368gCaCl2·2H2O粉末溶于其中,用磁力搅拌器搅拌,使其完全溶解;量取40mL浓度为1mol/L的HCl溶液,加入上述溶液中,称取0.950gNa3PO4·12H2O粉末,在磁力搅拌器搅拌下,缓慢添加到上述溶液中;待Na3PO4·12H2O完全溶解后,缓慢向溶液中添加Tris粉末,使得溶液的pH稳定在7.0。(4)取一定量的A溶本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种在钛表面制备β‑磷酸三钙涂层的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)采用NaOH溶液对钛基体进行预处理;(2)分别配制pH为7.0~7.4的含钙磷离子的A溶液及pH为7.0~7.4的含钙磷离子的B溶液;(3)将预处理后的钛基体先置于A溶液中反应1~6h,随后置于B溶液中反应6~12h;(4)对反应后的钛基体进行热处理,即可。

【技术特征摘要】
1.一种在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)采用NaOH溶液对钛基体进行预处理;(2)分别配制pH为7.0~7.4的含钙磷离子的A溶液及pH为7.0~7.4的含钙磷离子的B溶液;(3)将预处理后的钛基体先置于A溶液中反应1~6h,随后置于B溶液中反应6~12h;(4)对反应后的钛基体进行热处理,即可。2.根据权利要求1所述的在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述NaOH溶液的浓度为5~10mol/L。3.根据权利要求1所述的在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述预处理是将钛基体置于NaOH溶液中,在60~80℃条件下反应24~36h。4.根据权利要求1所述的在钛表面制备β-磷酸三钙涂层的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述A、B溶液均由CaCl2·2H2O...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐玲利史兴岭钱前朱海明朱治愿
申请(专利权)人:江苏科技大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1