Al-TiO2-C细化剂的制备方法及其对ZL101合金细化的应用技术

本发明专利技术公开Al‑TiO2‑C细化剂的制备方法及其对ZL101合金细化的应用，将原料Al粉、TiO2粉和C粉混合，在行星球磨机中球磨2个小时，然后置于恒定温度为55℃的干燥箱中进行烘干，再在万能试验机压制预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；置于高温烧结炉中，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al‑TiO2‑C晶粒细化剂。细化剂中TiC和Al2O3相最多，Al3Ti相呈细小的圆块状数量明显增多；TiC、Al2O3和Al3Ti对形核起促进作用，Al3Ti相起主要的形核作用，Al20Ti2La相起辅助形核作用；用于对ZL101合金细化能够获得很好的细化效果。

Preparation of Al-TiO2-C refiner and its application to refinement of ZL101 alloy

The invention discloses a preparation method of Al_TiO2_C refiner and its application to ZL101 alloy refinement. The raw material Al powder, TiO2 powder and C powder are mixed, milled for 2 hours in a planetary mill, then dried in a drying box at a constant temperature of 55 C, and then pressed the precast block in a universal testing machine, and the precast block is wrapped in aluminum foil. The product is Al_TiO2_C grain refiner. Among the refiners, TiC and Al2O3 phases are the most, and the number of Al3Ti phases is increased obviously; TiC, Al2O3 and Al3Ti promote nucleation, Al3Ti phase plays a major role in nucleation, Al20Ti2La phase plays an auxiliary role in nucleation; ZL101 alloy can be refined to obtain a good refining effect.

【技术实现步骤摘要】
Al-TiO2-C细化剂的制备方法及其对ZL101合金细化的应用
本专利技术涉及合金改性剂。更具体地，涉及一种Al-TiO2-C细化剂的制备及其对ZL101合金细化的应用。
技术介绍
随着社会的快速发展和科技日新月异的进步，国防军工、航空航天、汽车船舶等高精尖
对铝及其合金的需求越来越大，并对其性能提出了严格的要求；价格低廉的ZL101合金因具有优良的铸造性能而被广泛的应用，但其共晶硅组织呈粗大的针片状，严重割裂基体降低了力学性能，因而如何细化粗大共晶硅，改变其形态成为众多科研人员的研究方向。添加细化剂的方法因操作简单、成本低且对ZL101合金细化效果好而被广泛应用。目前普遍使用的是Al-5Ti-B细化剂，细化效果相对较好，但TiB2粒子作为形核的核心易聚集，硼化物颗粒不易控制导致生成的细化剂不稳定，且对含有Zr、Mn等元素的铝合金产生“毒化”作用，使细化效果衰退，Al-Ti-B系晶粒细化剂的这些缺点限制了其应用。近年来，研究者研发出了Al-Ti-C系晶粒细化剂，TiC作为形核的核心，弥补了Al-Ti-B系晶粒细化剂的不足。BirolYucel通过制备5种不同C含量的Al-Ti-C细化剂，研究了C含量对细化效果的影响。结果表明，Al-3Ti-0.75C细化剂具有较好的晶粒细化效果。但随着人们对Al-Ti-C晶粒细化剂的深入研究，发现TiC粒子是形核的核心，当TiC粒子含量少时细化效果不好，含量多表面能升高，TiC粒子聚集以减少体系的表面能，聚集的TiC粒子沉淀到熔体的底部，导致细化衰退，同时，单质Ti的价格昂贵生产成本较高不利于大规模生产应用。因此，研制出细化效果良好、价格低廉、工艺简单且能大规模应用的晶粒细化剂已迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种细化效果良好、价格低廉、工艺简单且能大规模生产的Al-TiO2-C晶粒细化剂制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：Al-TiO2-C细化剂的制备方法，包括如下步骤：(A)将原料Al粉、TiO2粉和C粉混合，然后在行星球磨机中球磨2个小时或以上；(B)把球磨好的粉体置于温度为55℃的干燥箱中进行烘干；(C)然后在万能试验机上压制出直径为Φ30mm、高度为10mm的预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；(D)将压制好的预制块置于高温烧结炉中，升温速率为10℃/min，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al-TiO2-C晶粒细化剂；Al粉、TiO2粉和C粉的质量比为94：(1-10)：(1-5)；Al粉、TiO2粉和C粉的纯度均为99.9％。Al-TiO2-C细化剂的制备方法，包括如下步骤：(A)将原料Al粉、TiO2粉、C粉和La2O3粉混合，然后在行星球磨机中球磨2个小时或以上；(B)把球磨好的粉体置于温度为55℃的干燥箱中进行烘干；(C)然后在万能试验机上压制出直径为Φ30mm、高度为10mm的预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；(D)将压制好的预制块置于高温烧结炉中，升温速率为10℃/min，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al-TiO2-C晶粒细化剂；Al粉、TiO2粉和C粉的质量比为94：(1-10)：(1-5)；La2O3粉的加入量为Al粉、TiO2粉和C粉总质量的0.1-0.5wt％，Al粉、TiO2粉、C粉和La2O3粉的纯度均为99.9％。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，Al粉的粒度大于0μm且小于或等于100μm，TiO2的粒度大于0nm且小于或等于50nm，C粉的粒度大于0μm且小于或等于95μm，La2O3粉的粒度大于0μm且小于或等于6μm。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，Al粉的粒度级配如下：粒度小于或等于1μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％，粒度大于1μm且小于或等于10μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％，粒度大于10μm且小于或等于30μm的Al粉含量为Al粉总质量的30％，粒度大于30μm且小于或等于50μm的Al粉含量为Al粉总质量的40％，粒度大于50μm且小于或等于100μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％；TiO2的粒度级配如下：粒度小于或等于5nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的15％，粒度大于5nm且小于或等于15nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的20％，粒度大于15nm且小于或等于25nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的10％，粒度大于25nm且小于或等于35nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的30％，粒度大于35nm且小于或等于50nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的25％；C粉的粒度级配如下：粒度小于或等于20μm的C粉含量为C粉总质量的20％，粒度大于20μm且小于或等于50μm的C粉含量为C粉总质量的35％，粒度大于50μm且小于或等于70μm的C粉含量为C粉总质量的30％，粒度大于70μm且小于或等于95μm的C粉含量为C粉总质量的15％；La2O3粉的粒度级配如下：粒度小于或等于4μm的La2O3粉含量为La2O3粉总质量的40％，粒度大于4μm且小于或等于6μm的La2O3粉含量为La2O3粉总质量的60％。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，在步骤(A)中：球磨时加入球磨溶剂，所述球磨溶剂为醇胺类、醇类和醚类或上述三者中任意二者或任意三者的混合溶剂；球磨后烘干至球磨溶剂完全挥发。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，所述球磨溶剂为三乙醇胺，或乙二醇，或乙醚，或三乙醇胺与乙二醇的体积比为4：1的混合溶剂，或乙二醇与乙醚体积比为1：2的混合溶剂，或三乙醇胺、乙二醇和乙醚的体积比为4：1：2的混合溶剂；所述球磨溶剂的加入量为每克Al粉、TiO2粉、C粉和La2O3粉混合物加入2mL。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，在步骤(C)中：所述万能试验机压制预制块的压力为80kN-92kN。上述Al-TiO2-C细化剂的制备方法，所述万能试验机压制预制块的压力为90kN。Al-TiO2-C细化剂对ZL101合金的细化的应用，用石墨坩埚在坩埚电阻炉中熔化ZL101合金，温度升到800℃，保温1h后，将预热至200℃后的Al-TiO2-C细化剂加入到熔融的ZL101合金中并用石墨棒搅拌1min，使细化剂在ZL101熔体中分布均匀；继续放入坩埚电阻炉中在750℃保温10min后，浇铸到预热至200℃的KBI标准模具中，冷却。Al-TiO2-C细化剂对ZL101合金的细化的应用，所述Al-TiO2-C细化剂的添加量为ZL101合金质量的0.2wt％。KBI标准模具：晶粒细化性能测试方法主要包括标准试验法-TP-1、KBI环模试验法、Kavecki-Billiton环模试验法、雷诺标准高尔夫T模试验法、VAW法、冷指试验法，其中KBI环模试验法是由美国KBI公司创造的，试验中用到模具通常称之为KBI标准模具或KBI模具，这是本领域的现有技术，例如2014年8月出版的《铸造技术》Vol.35No.8(王立生，等：基于仿真的A356合金充型凝固与微观组织研究)第1795页就提到了KBI环模试验法中用到的KBI模具。本专利技术的有益效果如下：(1)压力为90KN时烧结反应充分，细化剂中T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Al‑TiO2‑C细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)将原料Al粉、TiO2粉和C粉混合，然后在行星球磨机中球磨2个小时或以上；(B)把球磨好的粉体置于温度为55℃的干燥箱中进行烘干；(C)然后在万能试验机上压制出直径为Φ30mm、高度为10mm的预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；(D)将压制好的预制块置于高温烧结炉中，升温速率为10℃/min，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al‑TiO2‑C晶粒细化剂；Al粉、TiO2粉和C粉的质量比为94：(1‑10)：(1‑5)；Al粉、TiO2粉和C粉的纯度均为99.9％。

【技术特征摘要】
1.Al-TiO2-C细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)将原料Al粉、TiO2粉和C粉混合，然后在行星球磨机中球磨2个小时或以上；(B)把球磨好的粉体置于温度为55℃的干燥箱中进行烘干；(C)然后在万能试验机上压制出直径为Φ30mm、高度为10mm的预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；(D)将压制好的预制块置于高温烧结炉中，升温速率为10℃/min，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al-TiO2-C晶粒细化剂；Al粉、TiO2粉和C粉的质量比为94：(1-10)：(1-5)；Al粉、TiO2粉和C粉的纯度均为99.9％。2.Al-TiO2-C细化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)将原料Al粉、TiO2粉、C粉和La2O3粉混合，然后在行星球磨机中球磨2个小时或以上；(B)把球磨好的粉体置于温度为55℃的干燥箱中进行烘干；(C)然后在万能试验机上压制出直径为Φ30mm、高度为10mm的预制块，预制块用铝箔包裹，排出里面的空气；(D)将压制好的预制块置于高温烧结炉中，升温速率为10℃/min，在1200℃下保温两个小时之后随炉冷却，所得物即为Al-TiO2-C晶粒细化剂；Al粉、TiO2粉和C粉的质量比为94：(1-10)：(1-5)；La2O3粉的加入量为Al粉、TiO2粉和C粉总质量的0.1-0.5wt％，Al粉、TiO2粉、C粉和La2O3粉的纯度均为99.9％。3.根据权利要求2所述的Al-TiO2-C细化剂的制备方法，其特征在于，Al粉的粒度大于0μm且小于或等于100μm，TiO2的粒度大于0nm且小于或等于50nm，C粉的粒度大于0μm且小于或等于95μm，La2O3粉的粒度大于0μm且小于或等于6μm。4.根据权利要求3所述的Al-TiO2-C细化剂的制备方法，其特征在于，Al粉的粒度级配如下：粒度小于或等于1μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％，粒度大于1μm且小于或等于10μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％，粒度大于10μm且小于或等于30μm的Al粉含量为Al粉总质量的30％，粒度大于30μm且小于或等于50μm的Al粉含量为Al粉总质量的40％，粒度大于50μm且小于或等于100μm的Al粉含量为Al粉总质量的10％；TiO2的粒度级配如下：粒度小于或等于5nm的TiO2粉含量为TiO2粉总质量的15％，粒度大于5nm且小于或等于15nm的TiO2粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞英，王鹏，杨森，刘欢，梁亚红，苏娟，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15