一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法技术

本发明专利技术公开了一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，其纯化方法为将朝鲜淫羊藿乙醇提取浸膏按适当比例溶于去离子水中，除去水不溶成分后在适当温度下碱水解得到淫羊藿次苷II，再经大孔树脂动态吸附后洗脱，得到高纯度的淫羊藿次苷II。用本发明专利技术的方法生产的淫羊藿次苷II纯度高于65％，收率高于3％。本方法可以大幅度提高淫羊藿提取物中淫羊藿次苷II的含量，为淫羊藿次苷II的应用开发提供充足的原料。

A method for extracting Herba Epimedium II from Epimedium DPRK

The invention discloses a method for extracting icariin II from Epimedium koreanum. The purification method is that the extract of Epimedium koreanum ethanol is dissolved in deionized water in proper proportion, the insoluble components are removed, and the icariin II is obtained by alkaline hydrolysis at appropriate temperature, and then the icariin II is eluted after dynamic adsorption by macroporous resin. High purity icariin II. The purity of the Epimedium glucoside II produced by the method is over 65%, and the yield is higher than 3%. This method can greatly increase the content of icariin II in the extract of Herba Epimedii, and provide sufficient raw materials for the application and development of Herba Epimedii.

【技术实现步骤摘要】
一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法
本专利技术涉及天然产物化学领域，具体是一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法。
技术介绍
淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物，始载于《神农本草经》，是我国传统补肾壮阳中药。淫羊霍性味辛、甘、温、归肝、肾经，具有补肾壮阳、强筋骨、祛风除湿的功效，可增强机体免疫力，降压理气等。淫羊藿主要功效成分有：黄酮类、淫羊藿次苷类、甾醇类、多糖以及微量元素等。淫羊藿炮制实验说明淫羊藿苷不一定是助阳的唯一物质，而炮制后的淫羊藿确实功效显著，淫羊藿苷降解产物值得研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：1.称取定量的朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入去离子水溶解，浸膏与去离子水的比例为1:20～1:200g/ml，充分溶解后静置，过滤，即得滤液。2.上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节pH值至8.0～12.0；在温度50℃条件下搅拌水解2～4h，用盐酸溶液调节pH值至6.0～8.0得水解液。3.采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附，大孔吸附树脂型号包括AB-8，D101和X-5；树脂用量与吸附液用量比为1:5～1:30(g/ml)，吸附次数1～5次，控制吸附速度50～200(ml/min)。4.用乙醇水溶液洗脱。洗脱液乙醇的体积百分浓度为10％～25％，洗脱液用量为吸附液用量的1～3倍，洗脱速度50～200(ml/min)。5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为68.94％～86.33％，收率3.06％～4.21％。本专利技术的效益：本方法大幅提高了淫羊藿提取物中淫羊藿次苷II的含量，为淫羊藿次苷II的应用开发提供充足的原料。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：1.称取朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏0.5Kg，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入10L去离子水溶解，充分溶解后静置，过滤，即得滤液。2.滤液用3％氢氧化钠溶液调节pH值至8.0后在60℃下搅拌4h后用1％盐酸回调pH值至6.0，得水解液。3.采用大孔吸附树脂AB-8柱进行动态吸附，树脂用量与吸附液用量比为1:10(g/ml)，吸附次数5次，控制吸附速度120(ml/min)。4.用2倍量体积百分浓度为15％的乙醇水溶液洗脱，洗脱速度50(ml/min)，得到洗脱液。5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为86.33％，收率3.25％。实施例2一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：1.称取朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏2Kg，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入400L去离子水溶解，充分溶解后静置，过滤，即得滤液。2.滤液用3％氢氧化钠溶液调节pH值至9.0后在50℃下搅拌2h后用1％盐酸回调pH值至7.0，得水解液。3.采用大孔吸附树脂D101柱进行动态吸附，树脂用量与吸附液用量比为1:5(g/ml)，吸附次数4次，控制吸附速度200(ml/min)。4.用3倍量体积百分浓度为10％乙醇水溶液洗脱，洗脱速度100(ml/min)。5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为76.42％，收率3.78％。实施例3一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：1.称取朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏10Kg，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入1000L去离子水溶解，充分溶解后静置，过滤，即得滤液；2.滤液用3％氢氧化钾溶液调节pH值至12.0后在40℃下搅拌3h后用1％盐酸回调pH值至8.0，得水解液。3.采用大孔吸附树脂X-5柱进行动态吸附，树脂用量与吸附液用量比为1:15(g/ml)，吸附次数1次，控制吸附速度50(ml/min)。4.用1倍量体积百分浓度为20％乙醇水溶液洗脱，洗脱速度200(ml/min)。5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为68.94％～86.33％，收率3.06％～4.21％。实施例4一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，操作步骤如下：1.称取朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏50Kg，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入1000L去离子水溶解，充分溶解后静置，过滤，即得滤液。2.滤液用3％氢氧化钾溶液调节pH值至10.0后在80℃下搅拌4h后用1％盐酸回调pH值至7.0，得水解液。3.采用大孔吸附树脂D101柱进行动态吸附，树脂用量与吸附液用量比为1:30(g/ml)，吸附次数3次，控制吸附速度100(ml/min)。4.用3倍量体积百分浓度为25％乙醇水溶液洗脱，洗脱速度150(ml/min)。5.用TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率。最终淫羊藿次苷II的含量为72.16％，收率4.21％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，其特征是，操作步骤如下：(1)称取定量的朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入去离子水溶解，浸膏与去离子水的比例为1:20～1:200g/ml，充分溶解后静置，过滤，即得滤液；(2)上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节pH值至8.0～12.0；在温度50℃条件下搅拌水解2～4h，用盐酸溶液调节pH值至6.0～8.0得水解液；(3)采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附，大孔吸附树脂型号包括AB‑8，D101和X‑5；树脂用量与吸附液用量比为1:5～1:30(g/ml)，吸附次数1～5次，控制吸附速度50～200(ml/min)；(4)用乙醇水溶液洗脱。洗脱液乙醇的体积百分浓度为10％～25％，洗脱液用量为吸附液用量的1～3倍，洗脱速度50～200(ml/min)；(5)TLC检测洗脱液，以对照品淫羊藿次苷II为对照，收集目标洗脱液，浓缩干燥，HPLC法测定其含量并计算收率,最终淫羊藿次苷II的含量为68.94％～86.33％，收率3.06％～4.21％。

【技术特征摘要】
1.一种从朝鲜淫羊藿中提取淫羊藿次苷II的方法，其特征是，操作步骤如下：(1)称取定量的朝鲜淫羊藿55％乙醇提取浸膏，其淫羊藿次苷II的含量为0.13％，加入去离子水溶解，浸膏与去离子水的比例为1:20～1:200g/ml，充分溶解后静置，过滤，即得滤液；(2)上述滤液经氢氧化钠或氢氧化钾水溶液调节pH值至8.0～12.0；在温度50℃条件下搅拌水解2～4h，用盐酸溶液调节pH值至6.0～8.0得水解液；(3)采用大孔吸附树脂柱进行动态吸附，大孔吸附树脂型号包括AB...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立升，周中杰，梁鹏云，刘旭，罗轩，江俊，杨华，陈海燕，林翠梧，吴黎川，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45