新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料。本发明专利技术还公开了该陶瓷材料的制备方法：分别采用了SrCO3、Bi2O3、Nb2O5和Fe2O3为原料制备；对粉体进行球磨，预烧，过筛和成型，最终在920‑1215℃温度下烧结，得到了单相的具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料。本发明专利技术所制备的SrBi2Nb2‑xFexO9‑2x单相多铁性奥里维里斯化合物陶瓷材料制备工艺简单，原料价格低廉，制作成本低，在室温下，能够获得电滞回线以及磁滞回线，在保留了材料铁电性的基础之上，让材料获得了一定的反铁磁特性。

New Fe doped SrBi2Nb2O9 with multiferroic ceramics with an olive like structure and its preparation method

The invention discloses a novel Fe-doped SrBi2Nb2O9 multi-ferrous ceramic material with Olivieris structure. The preparation method of the ceramic material is also disclosed as follows: SrCO3, Bi2O3, Nb2O5 and Fe2O3 are used as raw materials respectively to prepare the ceramic material; the powder is milled, pre-fired, sifted and formed, and finally sintered at 920 1215, and the single-phase Polyferric ceramic material with Olivieris structure is obtained. The SrBi2Nb2_xFexO9_2x single-phase multi-ferric Olivieris compound ceramic material prepared by the present invention has the advantages of simple preparation process, low raw material price and low production cost. At room temperature, hysteresis loop and hysteresis loop can be obtained. On the basis of retaining the ferroelectricity of the material, certain antiferromagnetism can be obtained. Sex.

【技术实现步骤摘要】
新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于多铁性陶瓷材料
，涉及一种新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，使得人们对铁电性与磁性等集于一身的多功能材料研究兴趣不断高涨。多铁性材料具有重要的科学内涵和重大的应用前景，它包含铁磁学、铁电学、铁弹学等诸多科学问题，涉及过渡族金属氧化物，以及自旋序、电荷序、轨道序、量子调控和畴工程学等多尺度问题，尽管目前学术界关于多铁性的定义问题还没有统一认识，但多铁性是一个跨学科、非常热门的前沿研究领域。多铁性材料不但具备各种单一的铁性（如铁电性、铁磁性和铁弹性），而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，大大拓宽了铁性材料的应用范围，实现声波探测器的声波-电信号转换以及驱动器的电脉冲-驱动转换，做成磁控铁电存储器以及各种传感器、磁电驱动引擎等。奥里维里斯化合物由二维的钙钛矿和(Bi2O2)2+层按一定规则共生排列而成。它的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，其中，A为Pb2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Na+、K+、La3+、Y3+等适合12配位的+1、+2、+3、+4价离子或由它们组成的复合离子,B为Co3+、Cr3+、Zr4+、Ti4+、Nb5+、Ta5+、Mo6+等适合于八面体配位的离子或由它们组成的复合离子，m为整数，称为层数，即钙钛矿层的层数,其值可为1-5。在目前的研究中，奥里维里斯化合物由于其独特的结构，使其成为了多铁性材料的优秀基体。SrBi2Nb2O9陶瓷材料（m=2）属于奥里维里斯化合物中的一种，居里温度在440oC左右，具有较高的电阻率和较小的损耗，拥有优异的抗疲劳特性和温度稳定性，在居里温度处的介电常数可以达到1432，压电系数为16pC/N。在奥里维里斯化合物中，随着成层数的增加，材料的纯相合成的难度也会随之上升，而层数为2的SrBi2Nb2O9陶瓷纯相材料可以较容易的合成，并且具有高的重复性，这一特点也为未来的应用和大批量生产提供了基础。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料及其制备方法，在具有优异铁电性能的材料SrBi2Nb2O9材料中，通过磁性离子Fe的掺杂使不存在磁性能的铁电材料同时具有铁电和铁磁性能。为达成上述所提到的性能，本专利技术采用如下技术方案：一种新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料，该单相多铁性材料的化学式为：SrBi2Nb2-xFexO9-2x，其中x为Fe离子的掺杂量，0≤x≤1，其中x表示摩尔百分比。该单相多铁性材料的化学式为：SrBi2Nb2-xFexO9-2x，其中x为Fe离子的掺杂量，0.1≤x≤1，其中x表示摩尔百分比。该单相多铁性材料的化学式为：SrBi2Nb2-xFexO9-2x，其中x为Fe离子的掺杂量，0.2≤x≤1，其中x表示摩尔百分比。该单相多铁性材料的化学式为：SrBi2Nb2-xFexO9-2x，其中x为Fe离子的掺杂量，0.3≤x≤1，其中x表示摩尔百分比。该单相多铁性材料的化学式为：SrBi2Nb2-xFexO9-2x，其中x为Fe离子的掺杂量，0.4≤x≤1，其中x表示摩尔百分比。一种新型Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照化学式SrBi2Nb2-xFexO9-2x将分析纯的SrCO3，Bi2O3，Nb2O5和Fe2O3配制后通过机械球磨混合均匀，然后烘干，过筛，再经预烧，得到块状固体。（2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，得到产品过筛得到尺寸均匀的SrBi2Nb2-xFexO9-2x粉体。（3）将得到的SrBi2Nb2-xFexO9-2x粉体，以每份质量0.4g进行称量，然后倒入模具当中，施加500-700N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品。（4）将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型。（5）将得到的样品从胶套中取出后于箱式炉中烧结成瓷，得到具有奥里维里斯结构的SrBi2Nb2-xFexO9-2x多铁性陶瓷材料样品。（6）打磨、清洗步骤（5）中一次烧结好的式样后，在式样的正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行热处理，得到具有奥里维里斯结构的SrBi2Nb2-xFexO9-2x多铁性陶瓷材料。所述步骤（1）、步骤（2）中球磨时间均为4~6小时。所述步骤（1）、步骤（2）中混合氧化物与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成干料。所述步骤（1）中预烧条件为：以2℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至750-800℃，保温2-4小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。所述步骤（2）中，将块体粉碎后过200-300目筛得到尺寸均匀的粉体。所述步骤（4）中，冷等静压成型是，在压机中施加200-250MPa的压力，保压时间为180-300s。所述步骤（5）中烧结条件为：以2℃/min升温至200℃，再以5℃/min升到920-1100℃，保温4-6小时，之后，以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温。所述步骤（6）中热处理的温度为800-850℃，保温时间为15-20min。与现有的技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术将过渡金属元素Fe引入到铋层状的铁电体SrBi2Nb2O9材料体系当中，验证了Fe元素取代钙钛矿结构中氧八面体的中心离子会是材料具有多铁性，而SrBi2Nb2O9陶瓷材料具有奥里维里斯化合物的结构，由于材料中具有钙钛矿层，Fe元素通过取代氧八面体中心位置的Nb元素，使材料具有了多铁性能。通过与之前的类似方法进行改性的材料进行对比，发现本专利技术所制备的材料的磁性更加优异，这与我们选择以过渡金属Fe离子进行掺杂是由一定关系的；在本实验的样品的制备过程当中，采用了更加先进的冷等静压成型技术，避免了样品的浪费和粘结剂的加入，节省了制作的成本，加快了生产周期并且避免了粘结剂对样品污染的可能性，在后续步骤之中，减少了排除粘结剂的步骤，减少了资源的浪费和制作时间的浪费，除此之外，由于冷等静压成型技术是利用液体进行压力的传递，与传统单项加压的压制相比，冷等静压成型会让样品从各个方向受到压力，并且压力相比较更大，制备的生坯更加的致密，为下一步优异实验结果奠定了基础。另外，随着人们的环保意识的加强，材料的生产要规避对环境的影响，本专利技术所采用的原材料中由于不含有铅等重金属元素，对环境友好，所以制备过程中不会对环境破坏。本专利技术所制备的材料致密性良好，无明显的大气孔存在，晶粒尺寸均匀，所以本专利技术能够保证Fe掺杂的SrBi2Nb2O9材料能够产生多铁性能以及磁介电性能。附图说明图1为SrBi2Nb2-xFexO9-2x陶瓷材料组分中当x=0、0.1、0.2、0.3、0.4和1时，陶瓷材料粉体的XRD图谱；图2为SrBi2Nb2-xFexO9-2x陶瓷材料组分中当x=0、0.1、0.2、0.3、0.4和1时，材料的SEM（扫描）图片；图3为SrBi2Nb2-xFexO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料，其特征在于，化学式为SrBi2Nb2‑xFexO9‑2x，具有奥里维里斯结构，其中x为Fe离子的掺杂量，x≤1。

【技术特征摘要】
1.一种Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料，其特征在于，化学式为SrBi2Nb2-xFexO9-2x，具有奥里维里斯结构，其中x为Fe离子的掺杂量，x≤1。2.权利要求1所述的Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照化学式SrBi2Nb2-xFexO9-2x将分析纯的SrCO3、Bi2O3、Nb2O5、及Fe2O3配制后，对粉体进行球磨、预烧、过筛、成型，将成型的陶瓷坯体在920-1215℃温度下烧结，得到Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料。3.根据权利要求2所述的一种Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：1）按照化学式SrBi2Nb2-xFexO9-2x将分析纯的SrCO3、Bi2O3、Nb2O5、及Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛，再经预烧，得到块状固体；2）将块状固体粉碎后，再次进行球磨，产品过筛得到尺寸均匀的SrBi2Nb2-xFexO9-2x粉体；3）将得到的SrBi2Nb2-xFexO9-2x粉体倒入模具当中压制成型，将成型好的坯体进行脱模，得到形状完好的坯体；4）将步骤3）制备的坯体冷等静压成型；5）将步骤4）得到的坯体烧结成瓷，得到Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料。4.根据权利要求3所述的一种Fe掺杂的SrBi2Nb2O9具有奥里维里斯结构的多铁性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）、步骤2）中的混合氧化物与锆...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，师裕，张倩雯，王雯，彭鑫，张磊，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61