一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及缓凝减水剂技术领域，具体涉及一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将羟丙基‑β‑环糊精溶于水和甘油的混合溶液中，接着加入引发剂，接着加入单(甲基)丙烯酸酯单体继续反应，得羟丙基‑β‑环糊精‑单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物；(2)将聚羧酸母液和烯丙基聚氧乙烯醚‑2400混合均匀后，加入阴离子表面活性剂、淀粉和马来酸酐反应后，然后加入葡萄糖酸钠、改性聚合氯化锆、羟丙基‑β‑环糊精‑单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物、柠檬酸铵，得到用于混凝土的复合型缓凝减水剂。本发明专利技术的复合型缓凝减水剂能够降低水灰比，增加流动度，改善混凝土的密实程度、节约水泥、改善混凝土工作性能。

Preparation method of compound retarding and water reducing agent for concrete

The invention relates to the technical field of retarding and water reducing agent, in particular to a preparation method of a composite retarding and water reducing agent for concrete, which comprises the following steps: (1) hydroxypropyl beta cyclodextrin is dissolved in a mixed solution of water and glycerol, then initiator is added, and then mono (methyl) acrylate monomer is added for further reaction. Graft copolymer of hydroxypropyl beta cyclodextrin mono (methyl) acrylate; (2) Mixing polycarboxylic acid mother liquor and allyl polyoxyethylene ether 2400 evenly, adding anionic surfactant, starch and maleic anhydride, then adding sodium gluconate, modified poly (zirconium chloride), hydroxypropyl beta cyclodextrin mono (methyl) Based on the graft copolymer of acrylic acid and ammonium citrate, a compound retarding and water reducing agent for concrete is obtained. The composite retarding and reducing water agent of the invention can reduce the water cement ratio, increase the fluidity, improve the compactness of the concrete, save cement and improve the working performance of the concrete.

【技术实现步骤摘要】
一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法
本专利技术涉及缓凝减水剂
，具体涉及一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法。
技术介绍
目前常用的减水剂主要有木质素磺酸盐类、萘系减水剂类和聚羧酸系减水剂类。聚羧酸系减水剂具有减水率高、增强效果显著、混凝土的和易性较好、绿色环保等优点，是近年来最具应用前景的减水剂。但是在实际混凝土工程使用中，聚羧酸系减水剂存在与水泥相容性的问题，其使用效果受水泥组成成分影响较大。特别是含有粘土等成分时，由于粘土的层间吸附效应，对聚羧酸减水剂的减水分散性能影响严重，使混凝土的工作性能降低，制约了聚羧酸系减水剂的广泛应用和发展。而且目前国内聚羧酸系减水剂产品开发尚未成熟，品种较少，难以满足功能化、多样化的市场需求，还有待进一步开发和完善。因此，开发具有缓凝作用的减水剂具有较高的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，通过该方法制备的复合型缓凝减水剂能够降低水灰比，增加流动度，改善混凝土的密实程度、节约水泥、改善混凝土工作性能，提高混凝土的强度和耐久性的具有优异的保坍性，较高的减水率，改善混凝土性能的聚羧酸减水剂。为了实现上述目的，本专利技术提供一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向聚合氯化锆中加入聚天冬氨酸钠和椰油酸二乙醇酰胺在水中在120-140℃保温混合30-90min，再置于0-5℃环境中密封静置30-60min，然后粉碎成粒径为3-10微米的微粒，即得改性聚合氯化锆；(2)将羟丙基-β-环糊精溶于水和甘油的混合溶液中，接着加入引发剂，调节溶液pH值为7～8，搅拌混合20min后加入单(甲基)丙烯酸酯单体的水溶液，反应体系于60～80℃保温搅拌2～5h，反应结束后用无水乙醇沉淀，所得沉淀物于50-60℃下干燥至恒重，最后经超微粉碎机制成微粉，即得羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物；(3)将聚羧酸母液和烯丙基聚氧乙烯醚-2400混合均匀后，加入阴离子表面活性剂、淀粉和马来酸酐，在60-90℃下保温60～120min，然后加入葡萄糖酸钠、改性聚合氯化锆、羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物、柠檬酸铵，混合均匀，即得到用于混凝土的复合型缓凝减水剂。通过上述技术方案，本专利技术通过有机减水剂与无机减水剂的复配，并协以缓凝辅料制得缓凝减水剂，该复合型缓凝减水剂，它能够降低水灰比，增加流动度，改善混凝土的密实程度、节约水泥、改善混凝土工作性能，提高混凝土的强度和耐久性的具有优异的保坍性，较高的减水率，改善混凝土性能的聚羧酸减水剂，具有较高的实用价值。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂，由如下重量份数的原料制成：聚羧酸母液25～40重量份、烯丙基聚氧乙烯醚-240020～50重量份、聚合氯化锆1-5重量份、聚天冬氨酸钠0.5-2重量份、阴离子表面活性剂0.2～1重量份、椰油酸二乙醇酰胺1-10重量份、引发剂0.1-0.2重量份、葡萄糖酸钠3～8重量份、羟丙基-β-环糊精1-5重量份、单(甲基)丙烯酸酯单体1～5重量份、柠檬酸铵5-25重量份、淀粉3～15重量份、马来酸酐2～5重量份。为了进一步优化所述缓凝减水剂的减水率和缓凝效果，同时降低缓凝减水剂对钢材的腐蚀性，优选条件下，所述用于混凝土的复合型缓凝减水剂，由如下重量份数的原料制成：聚羧酸母液30～35重量份、烯丙基聚氧乙烯醚-240030～45重量份、聚合氯化锆1-5重量份、聚天冬氨酸钠0.5～1重量份、阴离子表面活性剂0.5-0.8重量份、椰油酸二乙醇酰胺2-8重量份、引发剂0.1-0.2重量份、葡萄糖酸钠5-6重量份、羟丙基-β-环糊精2-5重量份、单(甲基)丙烯酸酯单体2-5重量份、柠檬酸铵10-20重量份、淀粉5-12重量份、马来酸酐2～5重量份。进一步优选的，所述的用于混凝土的复合型缓凝减水剂，由如下重量份数的原料制成：聚羧酸母液32重量份、烯丙基聚氧乙烯醚-240040重量份、聚合氯化锆3重量份、聚天冬氨酸钠0.8重量份、阴离子表面活性剂0.6重量份、椰油酸二乙醇酰胺6重量份、引发剂0.2重量份、葡萄糖酸钠6重量份、羟丙基-β-环糊精3重量份、单(甲基)丙烯酸酯单体3重量份、柠檬酸铵15重量份、淀粉8重量份、马来酸酐3重量份。优选条件下，所述聚羧酸母液为聚酯类聚羧酸母液和/或聚醚类聚羧酸母液。进一步优选的，所述聚酯类聚羧酸母液的固含量为55-75wt％，所述聚醚类聚羧酸母液的固含量为55-75wt％。本专利技术中，通过将羟丙基-β-环糊精与单(甲基)丙烯酸酯单体进行交联反应，以生成羟丙基-β-环糊精聚丙烯酰胺接枝共聚物，进而优化复合缓凝减水剂的缓凝效果和减水效果，优选条件下，所述单(甲基)丙烯酸酯单体选自聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚乙二醇聚丁二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丙氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、丁氧基聚乙二醇聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯中的一种。进一步优选的，所述羟丙基-β-环糊精与所述单(甲基)丙烯酸酯单体的重量比为1：(1-2)。优选条件下，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐中的一种。所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、双氧水中的一种。本专利技术还提供一种所述用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)向聚合氯化锆中加入聚天冬氨酸钠和椰油酸二乙醇酰胺在水中在120-140℃保温混合30-90min，再置于0-5℃环境中密封静置30-60min，然后粉碎成粒径为3-10微米的微粒，即得改性聚合氯化锆；(2)将羟丙基-β-环糊精溶于水和甘油的混合溶液中，接着加入引发剂，调节溶液pH值为7～8，搅拌混合20min后加入单(甲基)丙烯酸酯单体的水溶液，反应体系于60～80℃保温搅拌2～5h，反应结束后用无水乙醇沉淀，所得沉淀物于50-60℃下干燥至恒重，最后经超微粉碎机制成微粉，即得羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物。(3)将聚羧酸母液和烯丙基聚氧乙烯醚-2400混合均匀后，加入阴离子表面活性剂、淀粉和马来酸酐，在60-90℃下保温60～120min，然后加入葡萄糖酸钠、改性聚合氯化锆、羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物、柠檬酸铵，混合均匀，即得到用于混凝土的复合型缓凝减水剂。本专利技术通过有机减水剂与无机减水剂的复配，并协以缓凝辅料制得缓凝减水剂，该复合型缓凝减水剂，它能够降低水灰比，增加流动度，改善混凝土的密实程度、节约水泥、改善混凝土工作性能，提高混凝土的强度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向聚合氯化锆中加入聚天冬氨酸钠和椰油酸二乙醇酰胺在水中在120‑140℃保温混合30‑90min，再置于0‑5℃环境中密封静置30‑60min，然后粉碎成粒径为3‑10微米的微粒，即得改性聚合氯化锆；(2)将羟丙基‑β‑环糊精溶于水和甘油的混合溶液中，接着加入引发剂，调节溶液pH值为7～8，搅拌混合20min后加入单(甲基)丙烯酸酯单体的水溶液，反应体系于60～80℃保温搅拌2～5h，反应结束后用无水乙醇沉淀，所得沉淀物于50‑60℃下干燥至恒重，最后经超微粉碎机制成微粉，即得羟丙基‑β‑环糊精‑单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物；(3)将聚羧酸母液和烯丙基聚氧乙烯醚‑2400混合均匀后，加入阴离子表面活性剂、淀粉和马来酸酐，在60‑90℃下保温60～120min，然后加入葡萄糖酸钠、改性聚合氯化锆、羟丙基‑β‑环糊精‑单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物、柠檬酸铵，混合均匀，即得到用于混凝土的复合型缓凝减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向聚合氯化锆中加入聚天冬氨酸钠和椰油酸二乙醇酰胺在水中在120-140℃保温混合30-90min，再置于0-5℃环境中密封静置30-60min，然后粉碎成粒径为3-10微米的微粒，即得改性聚合氯化锆；(2)将羟丙基-β-环糊精溶于水和甘油的混合溶液中，接着加入引发剂，调节溶液pH值为7～8，搅拌混合20min后加入单(甲基)丙烯酸酯单体的水溶液，反应体系于60～80℃保温搅拌2～5h，反应结束后用无水乙醇沉淀，所得沉淀物于50-60℃下干燥至恒重，最后经超微粉碎机制成微粉，即得羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物；(3)将聚羧酸母液和烯丙基聚氧乙烯醚-2400混合均匀后，加入阴离子表面活性剂、淀粉和马来酸酐，在60-90℃下保温60～120min，然后加入葡萄糖酸钠、改性聚合氯化锆、羟丙基-β-环糊精-单(甲基)丙烯酸酯接枝共聚物、柠檬酸铵，混合均匀，即得到用于混凝土的复合型缓凝减水剂。2.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合型缓凝减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸母液为聚酯类聚羧酸母液和/或聚醚类聚羧酸母液。3.根据权利要求2所述的用于混凝土的复合型缓凝减水...

【专利技术属性】
技术研发人员：承忠富，
申请(专利权)人：芜湖恒固混凝土材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34