氢氧化钒纳米薄片及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氧化钒纳米薄片及其制备方法。纳米薄片为片状氢氧化钒的片厚为3‑10nm、片长为200‑500nm、片宽为200‑500nm；方法为先将五氧化二钒或钒酸铵、乙二醇和去离子水混合后搅拌，得到混合液，再将混合液置于密闭状态下反应，得到悬浊状的反应液，之后，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它的结构合理、具有较高的比表面积，极易于广泛地商业化应用于钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域。

Vanadium hydroxide nanosheet and preparation method thereof

The invention discloses a vanadium oxide nanosheet and a preparation method thereof. The nano-sheet is a sheet of vanadium hydroxide with a thickness of 3 10 nm, a length of 200 500 nm and a width of 200 500 nm. The turbidity reaction solution was followed by solid-liquid separation, washing and drying, and the target product was obtained. Its reasonable structure and high specific surface area make it easy to be commercially used in sodium/lithium/magnesium ion batteries, supercapacitors and photocatalysis.

【技术实现步骤摘要】
氢氧化钒纳米薄片及其制备方法
本专利技术涉及一种纳米薄片及制备方法，尤其是一种氢氧化钒纳米薄片及其制备方法。
技术介绍
钒是一种典型的多价态过渡金属元素，其对应的氧化物可形成多种氧化态和晶体结构。因物相和形貌的差异，钒氧化物表现出了相应奇异的物理化学性质。例如，五氧化二钒、十三氧六钒、亚稳相二氧化钒等具有的层状结构非常适合Li+的嵌入和脱出，而且层与层之间有V-O键，Li+在出入其中时晶格变化较小，电极的可逆性好，因此在锂离子电池和超级电容器方面得到广泛的关注和应用；M相二氧化钒是一种相变金属氧化物，其在相变温度附近(68℃)的电导率、红外光透过率、电阻率和反射率等物理性质都会发生突变，从而使M相二氧化钒在光信息存储器、激光致盲武器防护装置、大面积热色玻璃幕墙、节能涂层、红外探测材料等领域具有广泛的应用前景。目前，人们为了获得一些不同物相和形貌的钒氧化物，作了一些有益的尝试和努力，如中国专利技术专利申请CN108117099A于2018年6月5日公布的一种短棒自组装球状VOOH粉体及其制备方法和应用。该专利技术专利申请中提及的VOOH粉体由氢氧化钒亚微米短棒自组装成微米球构成；制备方法采用水热法。这种产物的物相虽为氢氧化钒，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的形貌为球状，不易将其制成膜状的后续产品；其次，产物的尺寸为亚微米到微米级，过小的比表面积造成其活性位点偏少；最后，制备方法不能获得具有较高比表面积的产物。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理、具有较高比表面积的氢氧化钒纳米薄片。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种上述氢氧化钒纳米薄片的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为，氢氧化钒纳米薄片由氢氧化钒组成，特别是：所述氢氧化钒为片状；所述片状氢氧化钒的片厚为3-10nm、片长为200-500nm、片宽为200-500nm。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述氢氧化钒纳米薄片的制备方法采用水热法，特别是完成步骤如下：步骤1，先按照五氧化二钒或钒酸铵、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：2-5：5-8的比例将三者混合后搅拌至少2h，得到混合液，再将混合液置于180-220℃下密闭反应8-120h，得到悬浊状的反应液；步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得氢氧化钒纳米薄片。作为氢氧化钒纳米薄片的制备方法的进一步改进：优选地，搅拌时的转速为800-1200r/min。优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为8000-10000r/min、时间为2-6min。优选地，洗涤处理为使用丙酮和乙醇对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离。优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于50-70℃下烘干。相对于现有技术的有益效果是：其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为众多的分散性很好的片状；其中，片状目的产物的片厚为3-10nm、片长为200-500nm、片宽为200-500nm。目的产物的物相为氢氧化钒。这种片状氢氧化钒构成的目的产物，既由于氢氧化钒的特性，又因为片状，还由于尺寸较小，尤为片厚非常的薄，而使其比表面积得到了极大的提高，从而可以为Mg2+/Na+/Li+的存储提供更多的活性位点，也可以为这些离子进入晶格实体内部提供更多的通道，进而能够使氢氧化钒表现出更高的容量，更快的电化学反应动力以及更优异的倍率性能。其二，制备方法科学、有效。不仅制得了结构合理、具有较高比表面积的目的产物——氢氧化钒纳米薄片，还为其后续制成膜状产品奠定了良好的基础，进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于钠/锂/镁离子电池、超级电容器及光/电催化领域。附图说明图1是对制备方法制得的目的产物分别使用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，图1中的a图为目的产物的SEM图像，b图为目的产物的XRD谱图。图2是对制得的目的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像表明目的产物为片状。图3是将目的产物进行相应的退火处理后，对得到的不同的钒氧化物使用X射线衍射仪进行表征的结果之一。其中，图3中的a图为五氧化二钒的XRD谱图，b图为十三氧六钒的XRD谱图，c图为二氧化钒的XRD谱图，d图为三氧化二钒的XRD谱图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从市场购得或自行制得：五氧化二钒；钒酸铵；乙二醇；去离子水；丙酮；乙醇。接着：实施例1制备的具体步骤为：步骤1，先按照五氧化二钒(或钒酸铵)、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：2：8的比例将三者混合后搅拌2h，得到混合液；其中，搅拌时的转速为1200r/min。再将混合液置于180℃下密闭反应120h，得到悬浊状的反应液。步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为8000r/min、时间为6min，洗涤处理为使用丙酮和乙醇对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘干。制得形貌近似于图1a和图2所示，以及物相如图1b中的XRD谱线所示的氢氧化钒纳米薄片。实施例2制备的具体步骤为：步骤1，先按照五氧化二钒(或钒酸铵)、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：2.75：7.25的比例将三者混合后搅拌2.5h，得到混合液；其中，搅拌时的转速为1100r/min。再将混合液置于190℃下密闭反应92h，得到悬浊状的反应液。步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为8500r/min、时间为5min，洗涤处理为使用丙酮和乙醇对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘干。制得形貌近似于图1a和图2所示，以及物相如图1b中的XRD谱线所示的氢氧化钒纳米薄片。实施例3制备的具体步骤为：步骤1，先按照五氧化二钒(或钒酸铵)、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：3.5：6.5的比例将三者混合后搅拌3h，得到混合液；其中，搅拌时的转速为1000r/min。再将混合液置于200℃下密闭反应64h，得到悬浊状的反应液。步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9000r/min、时间为4min，洗涤处理为使用丙酮和乙醇对分离得到的固态物进行清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃下烘干。制得形貌如图1a和图2所示，以及物相如图1b中的XRD谱线所示的氢氧化钒纳米薄片。实施例4制备的具体步骤为：步骤1，先按照五氧化二钒(或钒酸铵)、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：4.25：5.75的比例将三者混合后搅拌3.5h，得到混合液；其中，搅拌时的转速为900r/min。再将混合液置于210℃下密闭反应36h，得到悬浊状的反应液。步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9500r/min、时间为3min，洗涤处理为使用丙酮和乙醇对分离得到的固态物进行清洗，清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢氧化钒纳米薄片，由氢氧化钒组成，其特征在于：所述氢氧化钒为片状；所述片状氢氧化钒的片厚为3‑10nm、片长为200‑500nm、片宽为200‑500nm。

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化钒纳米薄片，由氢氧化钒组成，其特征在于：所述氢氧化钒为片状；所述片状氢氧化钒的片厚为3-10nm、片长为200-500nm、片宽为200-500nm。2.一种权利要求1所述氢氧化钒纳米薄片的制备方法，采用水热法，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先按照五氧化二钒或钒酸铵、乙二醇和去离子水的摩尔比为1：2-5：5-8的比例将三者混合后搅拌至少2h，得到混合液，再将混合液置于180-220℃下密闭反应8-120h，得到悬浊状的反应液；步骤2，对悬浊状的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，罗媛媛，许思超，李广海，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34