一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法技术

本发明专利技术公开的是一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法，属于电催化材料领域，将柚子皮、南瓜子仁制成粉末后混合搅拌，并在惰性气体的氛围下煅烧，制备含氮多孔生物碳材料；本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备催化剂，不仅缓解了柚子皮可能带来的环境污染，还有效降低了电催化剂的制备成本；南瓜子是一种富含蛋白质的廉价的生物材料，掺杂的氮元素和金属元素对提高生物炭的析氢能力有很大的帮助；在制备过程中利用水热碳化方法，不仅可以有效保留材料的空间结构还具有高的产率，以及操作简便等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法
本专利技术涉及电催化材料领域，尤其涉及一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法。
技术介绍
化石燃料的枯竭和严峻的生态环境刺激了清洁可持续能源装置的研发。在众多新能源中，氢能作为一种高效清洁的能源备受关注，电解水析氢反应是制备氢气的高效途径之一，但是催化性能最好的铂族贵金属催化剂因为资源稀少、价格昂贵而难以广泛利用。因此，开发成本低廉、性能高效的非贵金属催化剂电催化析氢催化剂是该领域的重要研究方向。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂的制备方法；本专利技术方法采用生物质柚子皮为原料，通过南瓜子仁掺杂氮元素，经由清洗、原料预处理、活化、球磨、高温热解等步骤制备了N掺杂的多孔碳材料；氮的存在可以提高材料的含氮量和改善孔径分布，上述改性大大降低了催化剂的成本还兼具高效的电催化性能。为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法，采用步骤如下：1)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在80℃-100℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在140℃-220℃水热反应15-20h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在惰性气体氛围下，于管式炉中煅烧1-2h，所述管式炉温度控制在500℃-700℃，升温速率为1℃/min-5℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次研磨，用去离子水洗涤至PH值为7；将洗涤后的产品过滤，然后放入温度为60℃的烘箱中干燥12-24h；5)：将南瓜子仁置于温度为120℃的真空烘箱中干燥2-4h，待水分蒸发后研磨；将步骤4活化后的柚子皮粉末与南瓜子粉末按2:1的比例置于设定速率为400-600rpm的球磨机中球磨4-6h；6)：将步骤5共混后的样品在温度控制在800℃-900℃、升温速率为1℃/min-5℃/min的管式炉中惰性气体氛围下煅烧2-3h；将样品研磨至粉末，得到采用柚子皮和南瓜子仁制备的含氮多孔生物碳材料。优选的，步骤4、步骤6中所述的惰性气体是指氮气或者氩气。本专利技术的有益效果：本专利技术选用了廉价和可再生的柚子皮作为原材料制备催化剂，不仅缓解了柚子皮可能带来的环境污染，还有效降低了电催化剂的制备成本；南瓜子是一种富含蛋白质的廉价的生物材料，掺杂的氮元素和金属元素对提高生物炭的析氢能力有很大的帮助；在制备过程中利用水热碳化方法，不仅可以有效保留材料的空间结构还具有高的产率，以及操作简便等优点；多孔碳具有高表面积和高稳定性的优点，是被看好的电催化剂材料之一，生物质是富含有机质的生物材料，丰富的杂原子含量使生物质成为电催化的可能原料；本专利技术的煅烧温度不低于800℃，保证柚子皮中的柚子矸(C27H32O14)充分的热解为对电催化有利的C元素，同时，只有此温度下下才能将南瓜子中的蛋白质分解成C、N，将其中的金属化合物充分热解并掺杂到柚子皮的空隙中；煅烧后的生物碳材料含有丰富的氮、碳元素，是电子的良导体，而柚子皮碳材料在电催化剂领域鲜有记载。具体实施方式以下通过具体的实施方式对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的实施方式并不受以下实施例的限制。实施例11)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在80℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在140℃水热反应15h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在氩气氛围下，于管式炉中煅烧1h，所述管式炉温度控制在500℃，升温速率为1℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次研磨，用去离子水洗涤至PH值为7；将洗涤后的产品过滤，然后放入温度为60℃的烘箱中干燥12h；5)：将南瓜子仁置于温度为120℃的真空烘箱中干燥2h，待水分蒸发后研磨；将步骤4活化后的柚子皮粉末与南瓜子粉末按2:1的比例置于设定速率为400rpm的球磨机中球磨4h；6)：将步骤5共混后的样品在温度控制在800℃、升温速率为1℃/min的管式炉中氩气氛围下煅烧2h；将样品研磨至粉末，得到采用柚子皮和南瓜子仁制备的含氮多孔生物碳材料。实施例21)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在90℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在180℃水热反应18h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在氩气氛围下，于管式炉中煅烧1h，所述管式炉温度控制在600℃，升温速率为3℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次研磨，用去离子水洗涤至PH值为7；将洗涤后的产品过滤，然后放入温度为60℃的烘箱中干燥18h；5)：将南瓜子仁置于温度为120℃的真空烘箱中干燥3h，待水分蒸发后研磨；将步骤4活化后的柚子皮粉末与南瓜子粉末按2:1的比例置于设定速率为500rpm的球磨机中球磨5h；6)：将步骤5共混后的样品在温度控制在850℃、升温速率为3℃/min的管式炉中在氩气氛围下煅烧2h；将样品研磨至粉末，得到采用柚子皮和南瓜子仁制备的含氮多孔生物碳材料。实施例31)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在100℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在220℃水热反应20h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在氩气氛围下，于管式炉中煅烧2h，所述管式炉温度控制在700℃，升温速率为5℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次研磨，用去离子水洗涤至PH值为7；将洗涤后的产品过滤，然后放入温度为60℃的烘箱中干燥24h；5)：将南瓜子仁置于温度为120℃的真空烘箱中干燥4h，待水分蒸发后研磨；将步骤4活化后的柚子皮粉末与南瓜子粉末按2:1的比例置于设定速率为600rpm的球磨机中球磨6h；6)：将步骤5共混后的样品在温度控制在900℃、升温速率为5℃/min的管式炉中在氩气氛围下煅烧3h；将样品研磨至粉末，得到采用柚子皮和南瓜子仁制备的含氮多孔生物碳材料。南瓜子仁不仅含有丰富的蛋白质，还富含锰、磷、铜、铁等有利于提高催化活性的金属元素；富含蛋白质的南瓜子仁掺杂到柚子皮粉末煅烧后，可得到氮掺杂的生物碳材料。本专利技术中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本专利技术中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制，凡是根据本专利技术技术实质对以上实施例所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在80℃‑100℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在140℃‑220℃水热反应15‑20h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在惰性气体氛围下，于管式炉中煅烧1‑2h，所述管式炉温度控制在500℃‑700℃，升温速率为1℃/min‑5℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次研磨，用去离子水洗涤至PH值为7；将洗涤后的产品过滤，然后放入温度为60℃的烘箱中干燥12‑24h；5)：将南瓜子仁置于温度为120℃的真空烘箱中干燥2‑4h，待水分蒸发后研磨；将步骤4活化后的柚子皮粉末与南瓜子粉末按2:1的比例置于设定速率为400‑600rpm的球磨机中球磨4‑6h；6)：将步骤5共混后的样品在温度控制在800℃‑900℃、升温速率为1℃/min‑5℃/min的管式炉中惰性气体氛围下煅烧2‑3h；将样品研磨至粉末，得到采用柚子皮和南瓜子仁制备的含氮多孔生物碳材料。...

【技术特征摘要】
1.一种简易的生物氮掺杂碳基多孔电催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)：去掉柚子的果肉和外表皮，得到新鲜柚子皮，并切成2*3cm的块状；控制温度在80℃-100℃煮沸，去除可溶性物质；2)：将步骤1中过滤洗涤得到的柚子皮放入反应釜中，控制水温在140℃-220℃水热反应15-20h，得到黑色的柚子皮水凝胶；3)：将步骤2得到的凝胶过滤、去离子水洗，冷冻干燥，得到前驱体；4)：将氢氧化钾与步骤3得到的柚子皮粉末按3:1的比例混合，研磨，将混合好的样品置入刚玉坩埚，在惰性气体氛围下，于管式炉中煅烧1-2h，所述管式炉温度控制在500℃-700℃，升温速率为1℃/min-5℃/min；冷却后将煅烧后的样品再次...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡智文，蒙均晶，万军民，彭志勤，王秉，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33