一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法技术

本发明专利技术提供一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，经过乙酸丁酯萃取、乙酸乙酯萃取、废水浓缩和乙酸丁酯层处理四个步骤，具有高回收率、较少的溶剂消耗以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。

Purification method of three sucrose crystal mother liquor

The present invention provides a purification method for sucralose crystallization mother liquor. After four steps of butyl acetate extraction, ethyl acetate extraction, waste water concentration and butyl acetate layer treatment, the method has high recovery rate, less solvent consumption and less waste water production, and has good economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法
本专利技术属于食品添加剂领域，具体涉及一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法。
技术介绍
三氯蔗糖（TGS），俗称蔗糖素（sucralose），是英国泰莱公司（Tate＆Lyle）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型人工甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖320到1,000倍。这种人工甜味剂具有无热量，甜度高，甜味纯正，安全度高等特点。但蔗糖素在食品的加工过程中可能分解（主因是受热分解，沸水尚在安全范围之内），并产生对人体有害的毒性产物。三氯蔗糖的醇和浓郁口感十分接近蔗糖，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠，没有任何苦味。所含热量低，不易被消化吸收，同时也不容易产生龋齿。三氯蔗糖在使用过程中不会对食物产生其他影响，同时还能掩盖苦涩等不愉快味道。既可单独使用也可和其他甜味剂混合使用，三氯蔗糖易溶于水，溶解过程中不起泡。目前，工业生产中三氯蔗糖的结晶方法主要以水为溶剂进行结晶，而水结晶的过程必然产生母液。由于三氯蔗糖在水中的溶解度较大，水结晶后，母液中残留的三氯蔗糖浓度可达到30％左右，并且水结晶母液中三氯蔗糖的纯度仅有92％左右，不能达到精品三氯蔗糖的标准，因此通过有机溶剂萃取的方法提高水结晶母液中三氯蔗糖的纯度，使三氯蔗糖水结晶母液能够多次循环利用，对于提高三氯蔗糖的纯度与结晶率起到重要的作用。但目前的提纯处理方法会产生大量的废水，在当前日益重视环境保护的情况下，难以满足环保的高要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法会产生大量废水的缺陷，而提供了一种废水产量少、三氯蔗糖回收率高的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法。本专利技术提供了一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）往萃取釜中中加入三氯蔗糖母液，调节pH至近中性；向萃取釜中加入三氯蔗糖母液质量1/5~2/5的乙酸丁酯，搅拌、静置后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计2~4次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计2~4次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%，打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在25%~30%，再将浓缩后的母液转移回萃取釜内，再加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯萃取2~4次具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；（4）将步骤（1）中萃取母液后的的乙酸丁酯层打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出50~60%质量的乙酸丁酯后冷却至30~40℃加水搅拌、静置后，加入水的质量为剩余乙酸丁酯质量的20~25%；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续水洗1~3次；水洗后剩余的乙酸丁酯减压蒸馏，残液冷却后排入污水池。优选的，所述步骤（1）中pH至近中性具体指pH为6.5~7.5。优选的，所述步骤（1）、（2）和（4）中，搅拌、静置的具体时间为搅拌0.2~1h，静置0.2~1h。优选的，所述步骤（1）中加入的乙酸丁酯质量为三氯蔗糖母液质量的1/5~1/3。优选的，所述步骤（1）萃取结束后再次调节pH至6.5~7.5。优选的，所述步骤（1）中重复萃取共计3次。优选的，所述步骤（2）和（3）中乙酸乙酯每次的加入量为三氯蔗糖母液质量的1/2~3/5。优选的，所述步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜之前先用低极性有机溶剂萃取1~3次。优选的，所述低极性有机溶剂选自环己烷、甲苯或二氯甲烷。优选的，所述低极性有机溶剂的加入量为5~10%。经低极性有机溶剂萃取后，水层中挥发性有机物的含量大大降低，步骤（3）中蒸馏出的水分可以循环套用，大大减少了废水的产量。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法具有高回收率、较少的溶剂消耗以及较少的废水产生，具有良好的经济效益和社会效益。具体实施方式以下通过具体实施例来说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，包括如下步骤：（1）往萃取釜中中加入3000kg三氯蔗糖母液，调节pH至7；向萃取釜中加入750kg的乙酸丁酯，搅拌0.5h、静置0.5h后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计3次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量1800kg的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计3次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%，打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在25%左右，再将浓缩后的母液3000kg转移回萃取釜内，再加入1800kg的乙酸乙酯萃取3次，具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；（4）将步骤（1）中萃取母液后的的三批乙酸丁酯层共计约9000kg打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出5000kg乙酸丁酯后冷却至35℃加水搅拌、静置后，加入900kg水搅拌0.5h、静置0.5h后；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续用500kg水洗2次；水洗后剩余的乙酸丁酯减压蒸馏，残液冷却后排入污水池。经计算，按照实施例1方法操作三氯蔗糖结晶母液中三氯蔗糖的回收率≥98.5%，得到的三氯蔗糖纯度≥99.6%。实施例2一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，包括如下步骤：（1）往萃取釜中中加入3000kg三氯蔗糖母液，调节pH至7；向萃取釜中加入750kg的乙酸丁酯，搅拌0.5h、静置0.5h后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计4次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量1800kg的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计4次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%；水层中加入200kg甲苯萃取乙酸乙酯，共计萃取2次后，将分离得到的水层打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在30%左右，再将浓缩后的母液3000kg转移回萃取釜内，再加入1800kg的乙酸乙酯萃取4次，具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；蒸馏出的水分可以套用。（4）将步骤（1）中萃取母液后的的三批乙酸丁酯层共计约9000kg打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出5000kg乙酸丁酯后冷却至35℃加水搅拌、静置后，加入900kg水搅拌0.5h、静置0.5h后；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续用500kg水洗3次；水洗后剩余的乙酸丁酯减压蒸馏，残液冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）往萃取釜中加入三氯蔗糖母液，调节pH至近中性；向萃取釜中加入三氯蔗糖母液质量1/5~2/5的乙酸丁酯，搅拌、静置后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计2~4次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计2~4次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%，打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在25%~30%，再将浓缩后的母液转移回萃取釜内，再加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯萃取2~4次具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；（4）将步骤（1）中萃取母液后的的乙酸丁酯层打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出50~60%质量的乙酸丁酯后冷却至30~40℃加水搅拌、静置后，加入水的质量为剩余乙酸丁酯质量的20~25%；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续水洗1~3次；水洗后剩余的乙酸丁酯减压蒸馏，残液冷却后排入污水池。...

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖结晶母液的提纯处理方法，其特征在于包括如下步骤：（1）往萃取釜中加入三氯蔗糖母液，调节pH至近中性；向萃取釜中加入三氯蔗糖母液质量1/5~2/5的乙酸丁酯，搅拌、静置后，将下层水层分至中转罐，上层乙酸丁酯层分至乙酸丁酯储罐，重复萃取共计2~4次；（2）将步骤（1）中分层得到的水层转移到萃取釜中，加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯搅拌、静置后，将下层水层分至母液中转罐中，上层乙酸乙酯层分至蒸馏釜，重复萃取共计2~4次，取样测水层中三氯蔗糖的含量小于5%，打入储罐待浓缩；（3）步骤（2）中得到的水层泵入浓缩釜，减压蒸馏水分至水层中三氯蔗糖含量在25%~30%，再将浓缩后的母液转移回萃取釜内，再加入三氯蔗糖母液质量2/5~3/5的乙酸乙酯萃取2~4次具体操作同步骤（2）中的萃取操作，当水层含量小于2%排入污水池；乙酸乙酯层与步骤（2）中的乙酸乙酯层合并蒸出乙酸乙酯后至成品车间脱色蒸馏后生产三氯蔗糖；（4）将步骤（1）中萃取母液后的的乙酸丁酯层打入乙酸丁酯蒸馏釜，蒸出50~60%质量的乙酸丁酯后冷却至30~40℃加水搅拌、静置后，加入水的质量为剩余乙酸丁酯质量的20~25%；水层分入中转罐，再次重复步骤（3）的废水浓缩，乙酸丁酯层继续水洗1~3次；水洗后剩余的乙酸丁酯减...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立平，王波，程蕃根，鞠雨果，
申请(专利权)人：南通市常海食品添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32