The invention discloses a method for purifying caprolactam by melting crystallization. The crude caprolactam was added into the melting crystallizer to melt all the caprolactam solids by raising the temperature. Then the temperature was adjusted and maintained at a certain level. The crystallization was carried out at a certain cooling rate. The temperature was lowered to the final crystallization temperature and maintained for a period of time to achieve full crystallization. Mother liquor, so that the mother liquor is completely discharged, and then according to a certain rate of heating sweat operation, sweat discharged, temperature rise to the final temperature of sweating, maintain a period of time to dry sweat, raise the temperature, so that the crystal layer is melted out, can be low absorbance caprolactam crystal. The invention has the advantages of simple operation, green environmental protection, good product quality, low operation temperature, recyclable crystalline mother liquor and sweat, and lower cost.
【技术实现步骤摘要】
一种利用熔融结晶法提纯己内酰胺的方法
本专利技术属于化工分离提纯
，具体涉及一种采用熔融结晶方法提纯己内酰胺的方法。
技术介绍
己内酰胺，全称ε-己内酰胺，英文名称caprolactam，相对分子量：113.16，分子式：C6H11NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末。易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，具有无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。己内酰胺生产工艺较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此己内酰胺精制过程是一个重要的环节。己内酰胺的优劣通常是以高锰酸钾值、凝固点、290nm吸光度等质量指标来评定，这些质量指标是杂质种类和含量的综合反映。吸光度指标用来检验含有生色基团，能够在290nm波段吸收光波的化合物，如芳香族胺类、杂环化合物、偶氮化合物及己内酰胺氧化产物等，吸光度越小表示产品中杂质越少，质量越好。合成工序产生的己内酰胺粗品吸光度一般在0.3以上，不能满足己内酰胺国家标准GB/T13254-2017质量要求和下游用户使用需要，需进一步精制以降低吸光度。目前己内酰胺的精制方法主要有溶液萃取法、离子交换树...
【技术保护点】
1.一种熔融结晶法提纯己内酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称量固态己内酰胺粗品加入到熔融结晶器中，保持熔融结晶器温度75~85℃使己内酰胺固体全部熔化得到己内酰胺熔融液；（2）调节熔融结晶器内温度至69~72℃并维持30~60min，使系统温度达到稳定；（3）将步骤（1）所得己内酰胺溶液以0.02~0.1℃/min的降温速率进行降温结晶，降温至60~65℃，维持30~120min，使己内酰胺充分结晶；（4）打开放液阀排出结晶母液，维持30~90min使结晶母液全部排完，在熔融结晶器中得到己内酰胺粗晶体；（5）按0.02~0.1℃/min的升温速率将步骤（4）所得己内酰胺粗晶体进行升温发汗，升温至65~69℃的发汗终温，排出汗液，在熔融结晶器中得到己内酰胺晶体；（6）保持熔融结晶器温度70~85℃使己内酰胺晶层熔化，后重复步骤（2）至步骤（5）的操作1～2遍，再保持熔融结晶器温度70~85℃使己内酰胺晶层熔化排出己内酰胺产品，至己内酰胺产品达到290nm波长的吸光度≤0.04；（7）将排出的结晶母液和汗液收集混合，留做下次熔融结晶的原料。
【技术特征摘要】
1.一种熔融结晶法提纯己内酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称量固态己内酰胺粗品加入到熔融结晶器中，保持熔融结晶器温度75~85℃使己内酰胺固体全部熔化得到己内酰胺熔融液；（2）调节熔融结晶器内温度至69~72℃并维持30~60min，使系统温度达到稳定；（3）将步骤（1）所得己内酰胺溶液以0.02~0.1℃/min的降温速率进行降温结晶，降温至60~65℃，维持30~120min，使己内酰胺充分结晶；（4）打开放液阀排出结晶母液，维持30~90min使结晶母液全部排完，在熔融结晶器中得到己内酰胺粗晶体；（5）按0.02~0.1℃/min的升温速率将步骤（4）所得己内酰胺粗晶体进行升温发汗，升温至65~69℃的发汗终温，排出汗液，在熔融结晶器中得到己内酰胺晶体；（6）保持熔融结晶器温度70~85℃使己内酰胺晶层熔化，后重复步骤（2）至步骤（5）的操作1～2遍，再保持熔融结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙华，王英迪，宛捍东，刘宝树，卢远峰，闫利军，魏朝帅，南向竹，
申请(专利权)人：河北美邦工程科技股份有限公司，河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北,13
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