Vanillin butyl ether production process, 1. Vanillin butyl ether production: to extract n-butanol into the reactor, adding vanillin alcohol, start heating, when the kettle temperature rises to 50 60 C, four times to add anhydrous sodium sulfate 100 500 kg, each time according to the kettle temperature rise to add anhydrous sodium sulfate for 10 15 hours, adding After the anhydrous sodium sulfate was finished, the temperature of the kettle was controlled between 50 55 C, and then kept for 10 15 hours. Sampling and analysis were carried out until the vanillin butyl ether was completely reacted. 2. Washing and desolvation of the vanillin butyl ether: the vanillin butyl ether produced by the previous step was pumped into the desolvation kettle and washed with water, and then washed twice with saturated salt water, and then separated at rest. 3. Distillation of vanillin butyl ether products: The crude vanillin butyl ether is rectified in a rectifying vessel, vacuum pump is opened, and the system is heated. The temperature is controlled at 80 120 C. When the product containing vanillin butyl ether is more than 97%, it is a qualified product which is rectified, and it is brought into the genuine product tank.
【技术实现步骤摘要】
一种生产香兰醇丁醚的工艺
本专利技术涉及一种感热剂的生产方法,尤其涉及一种生产香兰醇丁醚的工艺。
技术介绍
香兰醇丁醚是相对分子质量为210.27的化学物质,为无色或浅黄色的液体,它能渗透到皮肤表层下由里慢慢向外发热,所提供的热感效果是一般辣椒提取物的数倍,低刺激性,热感温和,热感所保持的时间长达数小时,并且能在极低的用量下即可得到强烈的热感,具有对皮肤不红不辣不过敏的特点,品质安全,可用于制备各类化妆品,特别是在一些健胸、纤体等表达特殊性疗效的产品中有较好的应用,广泛应用在化妆品中的纤体产品、健胸产品、护肤品、沐浴产品、皂类产品、热感面膜和洗涤产品,如减肥膏霜、乳液、面膜、眼贴膜、水剂、减肥精油和啫喱等,还可以用在保健品和医疗上。但是,目前国内没有生产香兰醇丁醚的成熟工艺,这类产品的使用主要依赖于进口,价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术针对不足,提供一种造价低廉的生产香兰醇丁醚的工艺。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种生产香兰醇丁醚的工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:(1)香兰醇丁醚生成工序:往1000-5000L反应釜内抽取正丁醇380-2000Kg,搅拌30分钟,加入40-200kg香兰醇,加毕,开始加热,当釜温升到50-60℃之间时,开始加入无水硫酸钠100-500kg,无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入,依次为:釜温升到50-52℃之间时,加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到52-54℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到54-56℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的20%,釜温继续升到56-60℃之间时,加入剩余 ...
【技术保护点】
1.一种生产香兰醇丁醚的工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:(1)香兰醇丁醚生成工序:往1000‑5000L反应釜内抽取正丁醇380‑2000Kg,搅拌30分钟,加入40‑200kg香兰醇,加毕,开始加热,当釜温升到50‑60℃之间时,开始加入无水硫酸钠100‑500kg,无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入,依次为:釜温升到50‑52℃之间时,加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到52‑54℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到54‑56℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的20%,釜温继续升到56‑60℃之间时,加入剩余的无水硫酸钠,每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10‑15小时,加完无水硫酸钠后控制釜温在50‑55℃之间,然后保温10‑15小时,取样分析,直至完全反应得香兰醇丁醚;(2)香兰醇丁醚水洗、脱溶工序:把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜,先用水200‑1000Kg进行水洗,而后用200‑1000kg的饱和食盐水洗涤两遍,静止分层,水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂,有机相转移至脱溶釜脱溶;香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1‑500kg,负压脱正丁醇, ...
【技术特征摘要】
1.一种生产香兰醇丁醚的工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:(1)香兰醇丁醚生成工序:往1000-5000L反应釜内抽取正丁醇380-2000Kg,搅拌30分钟,加入40-200kg香兰醇,加毕,开始加热,当釜温升到50-60℃之间时,开始加入无水硫酸钠100-500kg,无水硫酸钠分四次在不同的温度下加入,依次为:釜温升到50-52℃之间时,加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到52-54℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的30%,釜温继续升到54-56℃之间时,再加入无水硫酸钠总重量的20%,釜温继续升到56-60℃之间时,加入剩余的无水硫酸钠,每次根据釜温升高的情况加入无水硫酸钠的时间为10-15小时,加完无水硫酸钠后控制釜温在50-55℃之间,然后保温10-15小时,取样分析,直至完全反应得香兰醇丁醚;(2)香兰醇丁醚水洗、脱溶工序:把上一步反应生成的香兰醇丁醚抽入脱溶釜,先用水200-1000Kg进行水洗,而后用200-1000kg的饱和食盐水洗涤两遍,静止分层,水相回收用于冷冻系统作为冷冻剂,有机相转移至脱溶釜脱溶;香兰醇丁醚有机相加对苯二酚1-500...
【专利技术属性】
技术研发人员:张士金,张翔洲,徐红秋,刘敦胜,
申请(专利权)人:滕州市天水生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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