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一种月桂烯的提纯方法技术

技术编号:19188314 阅读:204 留言:0更新日期:2018-10-17 02:44
本发明专利技术公开了一种月桂烯的提纯方法,该方法采用两塔连续减压精馏提纯月桂烯原料。脱轻精馏塔塔顶除去所得轻组分,塔釜釜液进入第二精馏塔中,在塔顶得到月桂烯产物。采用此方法可得到纯度>90%的月桂烯产物,月桂烯总体收率最高可达95%以上,同时解决了目前月桂烯提纯难、产品纯度低,后续副反应多、分离复杂等问题。

A method for purification of lauene

The invention discloses a purification method of laurene, which adopts two towers continuous vacuum distillation to purify laurene raw material. The light components were removed from the top of the light distillation column, and the reactor liquid was put into the second distillation column to obtain laurene products. The product with purity of more than 90% can be obtained by this method. The overall yield of laurene can be up to 95%. At the same time, the problems of difficult purification, low purity, many subsequent side reactions and complex separation of laurene can be solved.

【技术实现步骤摘要】
一种月桂烯的提纯方法
本专利技术属于化工分离
,具体涉及一种月桂烯的提纯方法。
技术介绍
月桂烯具有令人愉快的甜香脂气味,是香料产业中重要的化学品原料和中间体,广泛应用于合成香茅醛、新铃兰醛和龙涎酮等多种名贵香料产品,同时也是合成维生素、驱虫剂,抗肿瘤活性物质等医药工业重要的原料。天然的月桂烯可从马鞭草、香叶、月桂叶和乳香胶油等植物精油中提取得到,但由于在天然精油中月桂烯含量较低,且天然精油受季节、气候等因素制约,使其采收的产量和质量不稳定,一直无法满足市场需求;而在工业上可通过提取松节油中的β-蒎烯,后裂解得到月桂烯产品,该方法成本低,产率高,在工业上得到广泛应用;也有报道可通过化学合成的方法得到月桂烯,如利用异戊二烯为原料,以碱金属钾和钠为催化剂,二异丙胺为择型剂和阻聚剂,该方法虽然具有原料来源广、反应步骤短、工艺操作简单等优点,但由于月桂烯选择性差、收率低以及成本偏高等问题,目前未能实现工业化生产。无论采用以上哪种方法,月桂烯的总收率和产物的纯度都不高。其中工业上广泛采用的β-蒎烯裂解法只能得到质量分数为70-80%的月桂烯产物。得不到高纯度月桂烯的主要原因是月桂烯在进行提纯过程中极易发生聚合,因此对提纯过程条件的要求非常高,也使提纯过程变得复杂。此外,目前市面上质量分数为90%及以上高纯度月桂烯的价格是质量分数为80%左右粗月桂烯价格的两倍甚至更高;而且由于月桂烯在工业上主要作为合成原料或中间体,其纯度将决定后续反应的收率、选择性及分离复杂程度,而目前市面鲜有关于月桂烯提纯的报道,因此探索一种将粗月桂烯产物进一步提纯得到高纯度月桂烯的方法显得至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有月桂烯生产工艺所得产品纯度低及提纯困难等问题,提出了一种月桂烯的提纯方法。该方法能够减少提纯月桂烯过程中聚合副反应的产生,同时提高粗产物中月桂烯的回收率和纯度。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用如下技术方案:一种月桂烯的提纯方法,包括以下步骤:1)将粗月桂烯原料连续从第一精馏塔中部通入,同时向塔内加入阻聚剂,于塔顶除去轻组分;于塔釜得到第一混合物;所述第一精馏塔的操作条件包括:理论板数10-50,操作压力0.1-5.0kPa,回流比5-15;第一精馏塔的主要任务是于塔顶除去轻组分,然后塔釜第一混合物经塔釜泵输送,部分输至加热器循环加热,剩下部分进入第二精馏塔。2)将所述第一混合物连续从第二精馏塔节中部通入,同时向塔内加入阻聚剂,然后从塔顶连续采出经提纯的月桂烯产品;所述第二精馏塔的操作条件包括:理论板数10-50,操作压力0.1-5.0kPa,回流比1-10。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述粗月桂烯原料中月桂烯的质量分数为70-80%。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述阻聚剂以溶液形式加入,所用溶剂为第一精馏塔塔顶产物。阻聚剂溶液配制后,经输送泵输送,部分进入第一精馏塔,部分与第二精馏塔塔顶回流液混合后进入第二精馏塔回流。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述阻聚剂包括自由基阻聚剂或酸性阻聚剂。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述自由基阻聚剂包括氮氧自由基哌啶醇,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基,邻叔丁基对苯二酚或二异丙胺中的一种。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述酸性阻聚剂包括磷酸或4-甲氧基苯酚中的一种。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述第一精馏塔和第二精馏塔塔釜采用的再沸器为刮膜式再沸器或降膜式再沸器。进一步地,所述的月桂烯的提纯方法中,所述第一精馏塔和第二精馏塔采用的热源为负压蒸汽,加热温度范围为80-90℃。本专利技术的优势在于:1)本专利技术采用连续精馏的方法,相比于吸附或者结晶等提纯工艺,该方法实现了连续提纯过程,其操作弹性较大,对粗月桂烯原料要求低,一般无需进行处理,即可直接进行提纯;2)由于在精馏过程中月桂烯的聚合主要是自由基聚合和离子聚合,因此本工艺采用减压精馏的方法,可降低月桂烯在塔内的沸点,同时采用刮膜或降膜再沸器则较少热敏性物料月桂烯在塔釜相对高温环境中的停留时间,通过以上两个措施减少因为高温引发的自由基聚合;此外在精馏塔内加入自由基型阻聚剂,包括ZJ-701、ZM-701、TBC等,可阻止月桂烯聚合链的延伸,研究还发现月桂烯在碱性条件下易发生异构和聚合,因此加入少量的酸,可防止阴离子聚合过程;3)本专利技术采用的以上措施均可以减少月桂烯的聚合副反应产生,提高本工艺中月桂烯的回收率和收率,也克服了现有技术中粗月桂烯分离提纯的困难,最终所得月桂烯产物质量稳定,纯度高,且收率高。附图说明图1是本专利技术提出的高纯度月桂烯提纯的工艺流程图;其中:1-第一精馏塔,2-轻组分储罐,3-第一精馏塔再沸器,4-第二精馏塔,5-第二精馏塔冷凝器,6-第二精馏塔回流罐,7-阻聚剂配制罐,8-第二精馏塔再沸器,9-第一精馏塔冷凝器。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果,以下实施方式结合附图详予说明。第1实施例一种月桂烯的提纯方法,包括如下步骤:待提纯原料来自于原料罐区,经过流量校正后,连续通入第一精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂;第一精馏塔的主要任务是于塔顶除去轻组分,然后于塔釜得到塔釜物料,塔釜物料经塔釜泵输送,部分输至加热器循环加热,部分(第一混合物)进入第二精馏塔。原料从塔节中部进料,塔釜采用降膜式再沸器对物料进行加热。塔顶采用内回流方式,经7℃冷冻水冷凝后部分采出轻组分进入轻组分储罐。所述第一精馏塔的操作条件包括:回流比为10:1,塔顶温度30-32℃,塔釜温度65-67℃,操作压力0.4kPa。所述待提纯原料中月桂烯的质量分数为80%。将所述第一混合物连续通入第二精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂,然后从塔顶连续采出经提纯的月桂烯产品。第一混合物从第二精馏塔塔节中部进入,塔釜采用降膜式再沸器对物料进行加热。第二精馏塔塔顶汽相经7℃冷冻水冷凝后,冷凝液进入回流罐,部分回流至塔内,部分采出至产品容器,部分采出至阻聚剂配置容器。阻聚剂选用ZJ-701(氮氧自由基哌啶醇),浓度为1000ppm。阻聚剂溶液配制后,经输送泵输送,部分进入第一精馏塔,部分与第二精馏塔塔顶回流液混合后进入第二精馏塔回流。所述第二精馏塔塔釜残液经塔釜泵输送,部分输送至第二精馏塔的再沸器循环加热,部分采出。所述第二精馏塔的操作条件包括:回流比为4:1,所得塔顶温度32-33℃,塔釜温度71-76℃,操作压力0.6kPa。此外,所述第一精馏塔和第二精馏塔均采用90℃的负压蒸汽进行加热。所得产品:质量分数为92%的月桂烯产物,总收率为95%,产物中几乎没有新的聚合物生成;产品盛装于充满惰性气体的密闭容器,储存在干燥通风处,贮存温度为2-8℃。第2实施例本实施例与第一实施例不同之处在于,所述的待提纯原料中月桂烯的质量分数为70%。第3实施例本实施例与第一实施例不同之处在于,所述的第一精馏塔和第二精馏塔的塔釜采用的再沸器为刮膜式再沸器。第4实施例本实施例与第一实施例不同之处在于,所述的第一精馏塔的操作条件包括:理论板数10、操作压力4.8-5kPa、回流比5。第5实施例本实施例与第一实施例不同之处在于,所述的第一精馏塔的操作条件包括:理论板数50、操作压力0.1-0.2kP本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种月桂烯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将粗月桂烯原料连续通入第一精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂,反应于塔顶除去部分轻组分,于塔釜得到第一混合物;2)将所述第一混合物连续通入第二精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂,然后从塔顶连续采出经提纯的月桂烯产品。

【技术特征摘要】
1.一种月桂烯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将粗月桂烯原料连续通入第一精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂,反应于塔顶除去部分轻组分,于塔釜得到第一混合物;2)将所述第一混合物连续通入第二精馏塔内,同时向塔内加入阻聚剂,然后从塔顶连续采出经提纯的月桂烯产品。2.如权利要求1所述的月桂烯的提纯方法,其特征在于,所述粗月桂烯原料中月桂烯的质量分数为70-80%。3.如权利要求1或2所述的月桂烯的提纯方法,其特征在于,所述阻聚剂以溶液形式加入,所用溶剂为第一精馏塔塔顶产物。4.如权利要求1或2所述的月桂烯的提纯方法,其特征在于,所述阻聚剂包括自由基阻聚剂或酸性阻聚剂。5.如权利要求4所述的月桂烯的提纯方法,其特征在于,所述自由基阻聚剂包括氮氧自由基哌啶醇,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑辉东陈晶晶曾燕茹吴乃昕
申请(专利权)人:福州大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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