一种新型环保高效型水质稳定剂RG-10的制备制造技术

技术编号:19186896 阅读:34 留言:0更新日期:2018-10-17 02:23
本发明专利技术提供了一种以水为溶剂,在引发剂和催化剂的作用下将含有羧酸基、酯基和醚基的单体聚合成共聚物水质稳定剂RG‑10,在水中CaCO3浓度为900mg/L及RG‑10的投加量为8mg/L时其阻碳酸钙垢的能力可达94%。

Preparation of a new environmentally friendly and efficient water stabilizer RG-10

The invention provides a copolymer water quality stabilizer RG_10, which is prepared by polymerization of monomers containing carboxylic acid, ester and ether groups under the action of initiator and catalyst in the presence of water as solvent. The ability of preventing calcium carbonate scale can reach 94% when the concentration of CaCO3 in water is 900mg/L and the dosage of RG_10 is 8mg/L.

【技术实现步骤摘要】
一种新型环保高效型水质稳定剂RG-10的制备
本专利技术属于高分子
,涉及一种环保高效型水质稳定剂的制备方法。
技术介绍
随着人类社会不断进步,工农业生产的长足发展,工业、农业和人们日常生活用水量日益增大,使得地球上的淡水资源日趋匮乏,人类社会正在面临着严重的“水危机”威胁。在工业﹑农业和人们日常生活用水总量中,工业用水占居首位,工业生产过程产生的废水量也居于总废水量的首位。如何减少工业用水,并对工业废水进行合理处理和回用,越来越受到人们的重视。为了减少工业用水,提高占工业用水总量60%~70%的循环冷却水的利用率,就必须解决由于冷却水不断蒸发,水中盐类被浓缩,同时由于冷却水与大气充分接触,导致循环冷却水出现严重的结垢,腐蚀和菌藻滋生三大弊病,使换热效率大为降低,检修频繁,威胁生产正常进行的问题。水质稳定剂的发展经历六个阶段的发展。第一个阶段:30年代至40年代,随着工业生产规模的扩大,直流冷却水开始不适应工业发展的要求,改为循环水后,结垢又成为主要矛盾。第二个阶段:50年代至60年代初,由于要求提高浓缩倍数,根据饱和指数的概念,开始采用无机酸来控制水的pH值(6.5~7.0范围内),在高浓缩倍数下控制结垢,此时腐蚀加剧,为此采用铬酸盐-聚磷酸盐或锌盐来缓蚀。第三个阶段:在60年代后期至70年代中期,开始出现了聚磷酸盐,聚羧酸的阻垢剂。聚磷酸盐有易于水解,生成磷酸钙的缺点,而聚羧酸的功能比较单一。第四个阶段:70年代后期,针对聚磷酸盐和聚羧酸的缺点,开发了有机膦酸盐阻垢剂,其阻垢性能优越,但由此而引起的循环冷却水的排水中磷的含量增加,对水体又造成了富营养化的危害。第五个阶段:80年代开始,随着环保对排污的限制和循环水浓缩倍数的提高,各种高效的共聚物水质稳定剂相继问世,尤其是含磺酸﹑膦酸和其它官能团的共聚物,因其优良的性能而引起普遍的关注。第六个阶段:90年代,人们研发出具有特种结构和特种功能的水质稳定剂。如二乙烯三胺五亚甲基膦酸(PAPEMP)是一种新型的水质稳定剂,与传统的水质稳定剂相比,其对钙的容忍度大幅度提高,适合于超高硬度碱度水质处理。总之,阻垢剂的发展经历了无机聚磷酸盐、有机聚磷酸(盐)、聚羧酸类、二元及三元含磷共聚物、二元及三元低磷和无磷共聚物几个阶段。随着人类环境意识的提高,环保法规进一步严格,低磷、无磷的绿色水处理剂已成为国内外水处理剂研制方面的热点课题。将不同作用机理的官能团接枝在共聚物分子中可发挥不同的功效。本文以水为溶剂,在引发剂的作用下将含有羧酸基、酯基及醚基的单体聚合成共聚物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)的制备方法。其具体制备方法包括以下工艺步骤:在装有搅拌器的圆底烧瓶中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)和马来酸酐(MA),控制AEO-10和MA的摩尔比为1:0.9~1:1.2,在70~75℃下恒温反应3.0~5.0h,得到单体MA-AEO-10;在装有搅拌器的三颈烧瓶中,加入单体马来酸酐(MA)和MA-AEO-10,控制MA和MA-AEO-10的摩尔比为8:1~12:1,然后加入硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),控制硫酸铁铵的量为总单体质量的0.5~0.8%,再加入一定量的蒸馏水,控制蒸馏水的量为单体总质量的3倍,待温度达到85~95℃时,开始滴加30%的双氧水溶液,控制30%的双氧水的质量为加入马来酸酐(MA)总质量的60%~80%,双氧水溶液在1.5h内滴完,最后恒温反应2~4h即得目标产物RG-10。反应方程式如下所示:本专利技术制备新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)的方法操作简单,工艺条件温和,共聚反应在水溶液中进行,成本低,而且有效地抑制其它副反应的发生,同时在反应过程中没有“三废”的产生。本专利技术制备的新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)便于运输和储存。新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)的性能测定:根据化工部标准,用无水Ca(NO3)2﹑NaHCO3配制实验水样,水样中,[CaCO3]=250mg/L(以CaCO3计)。待恒温水浴箱50℃时,将水样放入,并逐渐升温至80℃恒温,恒温10小时。用EDTA络合滴定法测定[Ca2+]。按下式计算阻垢率:阻垢率(%)=100*(Vc-Vo)/(KV-Vo)式中,V为未加热空白水样所消耗的EDTA体积,mL;Vc为加有阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积,mL;Vo为未加阻垢剂的水样加热后所消耗的EDTA体积,mL;K为浓缩倍数。新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)水质稳定剂投加量对阻垢性能的影响由上表可知,对碳酸钙垢而言,随着投加量的增加,RG-10水质稳定剂阻碳酸钙垢的阻垢率升高,当升高到一定值时,趋于稳定;当投加量为5mg/L时,RG-10水质稳定剂对碳酸钙垢的阻垢率达98%;当投加量为8mg/L时,对碳酸钙垢的阻垢率以达饱和,若继续投加,阻碳酸钙垢的能力将会略微下降,但下降副度不大。原水中[Ca2+]浓度对RG-10水质稳定剂阻垢性能的影响由上表可知,对RG-10水质稳定剂在碳酸钙浓度小于750mg/L时,其对碳酸钙的阻垢效果达到97%,随着碳酸钙浓度的继续增加,RG-10水质稳定剂阻碳酸钙垢的阻垢率有所下降。可见RG-10水质稳定剂具有较大的钙容度,适合于高硬度水质。RG-10红外光谱分析(FTIR)将干燥的产物制样,在傅里叶红外光谱仪上测定红外光谱,其分辨率为4cm-1,波数范围400~4000cm-1,扫描30次。FTIR图谱(HPMA-AEO-10)见图1,从红外光谱图可以看出1184cm-1为-C=C-COOR的特征峰,1731cm-1为C=O的吸收峰,1102cm-1为环氧化合物(C-O-C)的不对称伸缩振动,2926-2864cm-1是烷基(C-H)的特征峰,837cm-1和721cm-1为烯键(-C=C-)的特征峰。附图说明图1是阻垢剂RG-10的红外光谱图。具体实施方式实施例1在装有搅拌器的圆底烧瓶中分别加入12.52g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)和2.16g马来酸酐(MA),控制温度为74℃,恒温反应4.5h后得到单体MA-AEO-10;在装有搅拌器的三颈烧瓶中分别加入4.9g马来酸酐(MA)、0.07g催化剂硫酸铁铵、3.62g单体MA-AEO-10和26mL蒸馏水,升温至95℃,在1.5h内滴完4.1g双氧水溶液(H2O2含量为30%),再恒温2h后停止反应即得固含量为25%的水质稳定剂RG-10。实施例2在圆底烧瓶中分别加入12.52g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)和2.16g马来酸酐(MA),控制温度为74℃,恒温反应4.5h后得到单体MA-AEO-10;在装有搅拌器的三颈烧瓶中,分别加入4.9g马来酸酐(MA)、0.07g催化剂硫酸铁铵、3.62g单体MA-AEO-10和26mL蒸馏水升温至85℃,在1.5h内滴完4.1g双氧水溶液(H2O2含量为30%),恒温反应2h得到最终产物水质稳定剂RG-10。实施例3在圆底烧瓶中分别加入12.52g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)和2.16g马来酸酐(MA),控制温度为74℃,恒温反应4.5h后得到单体MA-AEO-10;在装有搅拌器的三颈烧瓶中,分别加本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种新型环保高效型水质稳定剂(RG‑10)的制备方法,是以马来酸酐(MA)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO‑10)为原料,硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)为催化剂,双氧水为引发剂,在水溶液中聚合制得RG‑10。

【技术特征摘要】
1.一种新型环保高效型水质稳定剂(RG-10)的制备方法,是以马来酸酐(MA)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)为原料,硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)为催化剂,双氧水为引发剂,在水溶液中聚合制得RG-10。2.如权利要求1所述水质稳定剂RG-10的制备方法,其特征在于:a.在装有搅拌器的圆底烧瓶中加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-10)和马来酸酐(MA),控制AEO-10和MA的摩尔比为1:0.9~1:1.2,在70~75℃下恒温反应3.0~5.0h,得到单体MA-...

【专利技术属性】
技术研发人员:张强车垚王良成武祥柳鸿斌常立民王良璧王璐张昆苏梅常竞文
申请(专利权)人:兰州交通大学
类型:发明
国别省市:甘肃,62

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