一种磁性泡沫炭的常压制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性泡沫炭的常压制备方法，所述磁性泡沫炭为三维网状结构的碳材料，该方法为：将阴离子表面活性剂水溶液与金属无机盐水溶液混合后，加入氢氧化物或碳酸盐水溶液。然后加入含氮杂环化合物和有机溶剂，再加入过硫酸盐或过氧化物水溶液反应。反应完成后，过滤、洗涤、干燥，得到磁性泡沫炭的前驱体。在惰性气氛下，高温碳化，得到磁性泡沫炭。该方法得到的磁性泡沫炭具有质量轻、密度小、磁性稳定等优点，能够提供大量的活性反应位，在能源、电子、化工、航空航天、医药、环境保护等许多技术领域具有应用价值；同时该方法制备工艺简单，结构可控，具有良好的应用前景。

Atmospheric pressure preparation method of magnetic foam carbon

The invention relates to a atmospheric pressure preparation method of magnetic foam carbon, which is a three-dimensional net structure carbon material. The method is that after mixing the anionic surfactant aqueous solution with the metal inorganic salt solution, adding hydroxide or carbonate salt solution. Nitrogenous heterocyclic compounds and organic solvents are then added, followed by persulfate or peroxide aqueous solutions. After the reaction was completed, the precursor of magnetic foam carbon was obtained through filtration, washing and drying. In the inert atmosphere, high temperature carbonization is used to obtain magnetic foam carbon. The magnetic foamed carbon obtained by this method has the advantages of light weight, small density, and magnetic stability. It can provide a large number of reactive sites, and has application value in many fields such as energy, electronics, chemical industry, aerospace, medicine, environmental protection and so on. At the same time, the method has simple preparation process, controllable structure and good quality. The application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性泡沫炭的常压制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种常压制备磁性泡沫炭的方法。
技术介绍
泡沫炭一类具有三维网状结构特点的多孔碳材料，其密度小、耐高温、耐腐导电性和导热性可调。同时，泡沫炭还能提供大量的活性反应位点。在能量存储、化工、航空航天、电子、环境保护等诸多
，泡沫炭均具有广阔的应用前景。最早的泡沫炭是由热解热固性酚醛泡沫而制得的。现在其制备时常用的原料为热固性酚醛树脂，中间相沥青，煤和煤系物，生物质等。其技术路线通常为发泡、氧化固定、碳化、石墨化等工艺过程。这些过程中往往需要高温高压的反应条件，以及发泡剂或硬模板等。这些方法制备的泡沫炭往往不具有磁性，无法满足许多领域的应用要求，如电磁屏蔽、海洋原油污染等。公开号105013439A提供了一种以二氧化硅微球为模板制备含氮、硫功能化碳泡沫磁性微球的制备方法。模板去除过程较为繁琐。公开号102674740B提供了一种轻质吸波材料用泡沫的制备方法，该材料不具有耐高温特性。如何更高效、节能、便捷地制备磁性泡沫炭材料，调控其结构与性能，满足不同应用场合的特殊需求，一直是研究的重点和难点之一。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种常压法无模板制备磁性泡沫炭的方法。这种方法无须高压反应条件，常压惰性气氛下加热即可制得耐温性良好的磁性泡沫炭产品。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种磁性泡沫炭的制备方法，所述磁性泡沫炭为三维网状结构的碳材料，所述方法包括以下步骤：(1)将金属无机盐水溶液与阴离子表面活性剂水溶液混合均匀后静置。(2)将步骤(1)得到的溶液中，加入氢氧化物或碳酸盐水溶液水溶液。(3)将步骤(2)得到的悬浮液中，加入含氮杂环化合物后，混合均匀。(4)将步骤(3)得到的悬浮液中，加入有机溶剂，混合均匀。(5)将步骤(4)得到的悬浮乳液中，加入无机过硫酸盐或过氧化物水溶液。(6)将步骤(5)得到的反应混合物，在一定的温度下，保持一定反应时间后，过滤、洗涤，得到固体产物。(7)在步骤(6)得到的固体产物，在惰性气氛下加热碳化得到磁性泡沫炭。根据本专利技术，步骤(1)所述金属无机盐为硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氯化亚物、磷酸盐、亚磷酸盐的任意一种或它们的组合。如：硫酸铁、硫酸钴、硫酸镍；亚硫酸铁、亚硫酸钴、亚硫酸镍；硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍；亚硝酸铁、亚硝酸钴、亚硝酸镍；氯化铁、氯化钴、氯化镍；氯化亚铁、氯化亚钴、氯化亚镍；磷酸铁、磷酸钴、磷酸镍；亚磷酸铁、亚磷酸钴、亚磷酸镍等。其浓度为为0.001-15mol/L，优选的浓度为0.01-1.5mol/L。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、羟乙基磺酸钠等的一种或它们的组合，其溶液的浓度为0.001-0.009mol/L。优选溶液的浓度为0.002-0.006mol/L。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(2)所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷。步骤(2)所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾。或是上述的任一组合。其加入量为0.01-6mol/L。优选的加入量为0.05-1.2mol/L。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(3)所述含氮杂环化合物为苯胺、对苯二胺、邻苯二胺、萘二胺、吡咯，或是它们间的任意组合。其加入量为5-100g/L。优选的加入量为10-50g/L。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(4)所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯仿、己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、四氢呋喃，或是它们间的任意组合。加入量为有机溶剂与水体积比为8:1—1:8，优选的加入量为4:1—1:4。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(5)所述无机过硫酸盐或过氧化物为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢等，或是它们的任意组合。其加入量为0.01-10mol/L。优选的加入量为0.1-1mol/L。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(6)所述反应时间为10—600min，优选的反应时间为30—180min。反应温度为-10—90℃，优选的反应温度为0—50℃。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(7)所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或至少是它们的任意组合。步骤(7)所述碳化时间为0.5—20h，优选的时间为2—8h；碳化温度为300—2500℃，优选为800—1400℃。在上述数值之间的任意具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。作为优选的技术方案，本专利技术所述一种磁性泡沫炭的制备方法包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁水溶液与十二烷基苯磺酸钠水溶液混合均匀；(2)在步骤(1)得到的溶液中，加入氢氧化物水溶液；(3)在步骤(2)得到的混合悬浮液中，加入苯胺后，混合均匀；(4)在步骤(3)得到的混合悬浮液中，加入乙酸乙酯，混合均匀；(5)在步骤(4)得到的混合悬浮乳液中，加入过硫酸铵水溶液；(6)在步骤(5)得到的反应混合物，在室温下，反应时间3小时后，过滤、洗涤，得到固体产物。(7)在步骤(6)得到的固体产物，在氮气气氛下加热到500—1200℃下，碳化1—8小时，干燥后得到磁性泡沫炭。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：(1)本专利技术在常压下直接碳化即可制备磁性泡沫炭，无需高压及氧化固化等过程，无需外加粘结剂，工艺流程短，所得泡沫炭具有高比表面积、质量轻、密度小、磁性稳定、耐高温性好等优点；(2)本专利技术可通过控制各反应物的配比、碳化温度与时间等的参数，对材料的结构与性能进行精准调控。附图说明图1本专利技术方法具体实施例1的磁性泡沫炭的扫描电镜图图2本专利技术方法具体实施例1的磁性泡沫炭的X射线衍射图具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1(1)将0.8mol/L硫酸亚铁150mL水溶液与0.06mol/L十二烷基苯磺酸钠50mL水溶液混合均匀后静置。(2)将步骤(1)得到的溶液中，加入1mol/L氢氧化物100mL水溶液。(3)将步骤(2)得到的悬浮液中，加入10g苯胺后，混合均匀。(4)将步骤(3)得到的悬浮液中，加入乙酸乙酯200mL，混合均匀。(5)将步骤(4)得到的悬浮乳液中，加入1.3mol/L过硫酸铵100mL水溶液。(6)将步骤(5)得到的反应混合物，在室温下，反应时间3小时后，过滤、洗涤，得到固体产物。(7)在步骤(6)得到的固体产物，在氮气气氛下1200℃碳化6小时、水洗后得到磁性泡沫炭。实施例2(1)将1.0mol/L硫酸镍200mL水溶液与0.02mol/L十二烷基磺酸钠100mL水溶液混合均匀后静置。(2)将步骤(1)得到的溶液中，加入0.8mol/L氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性泡沫炭的常压制备方法，所述磁性泡沫炭为三维网状结构的碳材料，所述方法包括以下步骤：(1)将金属无机盐水溶液与阴离子表面活性剂水溶液混合均匀；(2)在步骤(1)得到的溶液中，加入氢氧化物或碳酸盐水溶液；(3)在步骤(2)得到的混合悬浮液中，加入含氮杂环化合物后，混合均匀；(4)在步骤(3)得到的混合悬浮液中，加入有机溶剂，混合均匀；(5)在步骤(4)得到的混合悬浮乳液中，加入无机过硫酸盐或过氧化物水溶液；(6)在步骤(5)得到的反应混合物，在一定的温度下，保持一定反应时间后，过滤、洗涤，得到固体产物。(7)在步骤(6)得到的固体产物，在惰性气氛下加热碳化后得到磁性泡沫炭。

【技术特征摘要】
1.一种磁性泡沫炭的常压制备方法，所述磁性泡沫炭为三维网状结构的碳材料，所述方法包括以下步骤：(1)将金属无机盐水溶液与阴离子表面活性剂水溶液混合均匀；(2)在步骤(1)得到的溶液中，加入氢氧化物或碳酸盐水溶液；(3)在步骤(2)得到的混合悬浮液中，加入含氮杂环化合物后，混合均匀；(4)在步骤(3)得到的混合悬浮液中，加入有机溶剂，混合均匀；(5)在步骤(4)得到的混合悬浮乳液中，加入无机过硫酸盐或过氧化物水溶液；(6)在步骤(5)得到的反应混合物，在一定的温度下，保持一定反应时间后，过滤、洗涤，得到固体产物。(7)在步骤(6)得到的固体产物，在惰性气氛下加热碳化后得到磁性泡沫炭。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金属无机盐为硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氯化亚物、磷酸盐、亚磷酸盐的任意一种或它们的组合。其浓度为为0.001-15mol/L，优选的浓度为0.01-1.5mol/L。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、羟乙基磺酸钠等的一种或它们的组合，其溶液的浓度为0.001-0.009mol/L。优选溶液的浓度为0.002-0.006mol/L。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆武，张晴晴，卢浩，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11