The present invention discloses a preparation method of gold nanoparticles/molybdenum disulfide composite and its application as hydrogen evolution catalyst, in which gold nanoparticles are loaded on MoS2 by a certain proportion of gold nanoparticles with thiazole ring star-like polymer as ligand, and the electron microscopic pattern shows that gold nanoparticles are uniformly loaded on the surface of MoS2. It also showed better electrocatalytic performance than MoS2. The gold nanoparticle/molybdenum disulfide composite can be used as a catalyst for catalytic hydrogen evolution reaction, and can exist stably, be reused repeatedly, and have no influence on the catalytic effect. Compared with pure MoS2, the catalyst of the invention has higher catalytic activity.
【技术实现步骤摘要】
一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法及其作为析氢反应催化剂的应用
本专利技术涉及一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法及其作为析氢反应催化剂的应用。
技术介绍
氢由于其高能量密度及环境友好性,被看作是下一代清洁能源及可再生能源的重要来源。电解水制氢是目前最有效且持续的制氢方法。常见的析氢催化剂有Pt、Pd和Rh等。这些贵金属的稀有性及高成本限制了其在析氢反应中的实际应用。新型催化剂替代物的寻找迫在眉睫。理论及实验结果揭示了二维层状二硫化钼可称为潜在的析氢催化剂,这是由于其边缘不饱和硫原子对H2的理想吸附造成的。但未经修饰的二硫化钼存在电子传输性能差,因此析氢反应中需克服较高的过电压来获得相当的电催化性能。近些年来,已有一些研究报道从以下三个方面来改性二硫化钼,进而提高其电催化性能。1、增加其活性位点(J.Am.Chem.Soc.2013,135,17881);2、增强其内在活性(J.Am.Chem.Soc.2013,135,10274);3、促进电子传输速率(J.Am.Chem.Soc.2011,133,7296)。最近,有研究报道提出将二硫化钼与金属或碳杂化能提高其电催化性能。YiShi等提出这些金属纳米结构等离子共振效应产生的热电子通过克服较低的Schottky壁垒,能从金属纳米颗粒内部注射到二硫化钼层状结构中,进而抑制了MoS2结构中电子-空穴的再结合,提高了其电催化性能。但仍存在负载的金纳米颗粒产生聚集,进而导致催化效率降低等问题(J.Am.Chem.Soc.2015,137,7365)。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种金纳米颗粒/二硫化 ...
【技术保护点】
1.一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:噻唑环星状聚合物配体的制备1a、噻唑环AB3单体的制备向反应器中依次加入3‑叠氮基2,2,‑双(叠氮甲基)丙烷‑1‑醇8.0g、4‑戊酸3.9g、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐14.7g、4‑二甲氨基吡啶1.6g及无水二氯甲烷,室温条件下搅拌反应8‑12h;反应结束后依次用水和饱和食盐水冲洗,无水硫酸镁干燥,旋转蒸发溶剂,粗产物通过硅胶色谱分离,得到无色的噻唑环AB3单体;1b、超支化聚合物HB‑(AB3‑150)的制备向反应器中依次加入五水硫酸铜50.0mg、3‑叠氮基2,2,‑双(叠氮甲基)丙烷‑1‑醇10.2mg、噻唑环AB3单体0.873g和溶剂DMF,反应体系冷冻‑抽真空‑通氮反复三次,随后立即向反应体系中加入抗坏血酸52.8mg,真空条件下于45℃反应50分钟,停止反应,向反应体系中加入N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺以萃取体系中的催化剂铜盐,反应粗产物通过一氧化铝柱,在甲醇中沉淀,得到无色的超支化聚合物HB‑(AB3‑150);1c、噻唑环星状聚合物HS‑(AB3‑ ...
【技术特征摘要】
1.一种金纳米颗粒/二硫化钼复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:噻唑环星状聚合物配体的制备1a、噻唑环AB3单体的制备向反应器中依次加入3-叠氮基2,2,-双(叠氮甲基)丙烷-1-醇8.0g、4-戊酸3.9g、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐14.7g、4-二甲氨基吡啶1.6g及无水二氯甲烷,室温条件下搅拌反应8-12h;反应结束后依次用水和饱和食盐水冲洗,无水硫酸镁干燥,旋转蒸发溶剂,粗产物通过硅胶色谱分离,得到无色的噻唑环AB3单体;1b、超支化聚合物HB-(AB3-150)的制备向反应器中依次加入五水硫酸铜50.0mg、3-叠氮基2,2,-双(叠氮甲基)丙烷-1-醇10.2mg、噻唑环AB3单体0.873g和溶剂DMF,反应体系冷冻-抽真空-通氮反复三次,随后立即向反应体系中加入抗坏血酸52.8mg,真空条件下于45℃反应50分钟,停止反应,向反应体系中加入N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺以萃取体系中的催化剂铜盐,反应粗产物通过一氧化铝柱,在甲醇中沉淀,得到无色的超支化聚合物HB-(AB3-150);1c、噻唑环星状聚合物HS-(AB3-150)@PEO17的制备向反应器中依次加入超支化聚合物HB-(AB3)1500.2g、炔基聚环氧乙烷ay-EO171.0g、五水硫酸铜5mg和溶剂DMF,反应体系冷冻-抽真空-通氮反复三次,随后立即向反应体系中加入抗坏血酸17.6mg,真空条件下于45℃反应4小时,停止反应,向体系中加入N,N,N',N,'N”...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡大乔,于伟,朱满洲,杜袁鑫,
申请(专利权)人:安徽大学,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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