一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用，通过以下步骤的方法制备获得：1)将浓度为1‑2mg/mL氧化石墨烯混悬液经化学还原得到黑色混悬液；2)将涤纶纤维放入上述黑色混悬液中，涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：20‑40，浸泡2‑3d后；将涤纶纤维取出清洗，晾干，得到石墨烯/涤纶复合纤维。本发明专利技术复合纤维稳定性高，可回收利用，合成方法简单，染料脱色过程简单，运行成本低，在染料废水脱色领域具有良好的应用前景。

Graphene / polyester composite fiber and preparation method and application thereof

The invention provides a graphene/polyester composite fiber and its preparation method and application. The preparation method is obtained by the following steps: 1) the graphene oxide suspension with a concentration of 1 2mg/mL is chemically reduced to a black suspension; 2) the polyester fiber is put into the black suspension, and the polyester fiber and the black suspension are qualitatively prepared. The ratio of graphene to polyester is 1:20_40, which is soaked for 2_3 days, then the polyester fiber is taken out and cleaned and dried to obtain graphene/polyester composite fiber. The composite fiber has high stability, can be recycled, simple synthesis method, simple dye decolorization process and low operation cost, and has good application prospect in the field of dye wastewater decolorization.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用
本专利技术涉及染料废水处理材料，具体是一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法，以及在染料废水处理中的应用。
技术介绍
染料废水是国内外公认的较难处理的工业废水之一，具有排放量大，成分复杂，处理难度大的特点。此外染料废水还具有色度高、有机物含量高、难生物降解、多变化等特点。其中含有的偶氮染料更是具有致癌的效果，严重污染水体，危害人们的健康。即使废水中残存的染料浓度很低，排入水体也会造成水体透光率和水体中气体溶解度的降低，影响水中各种生物的生长，从而破坏水体纯度和水生生物的食物链，最终将导致水体生态系统的破坏。加之纺织品的产量和质量有了大幅度的提高，染料正朝着抗光解、抗氧化和抗生物降解的方向发展。所有这一切都导致了染料废水的治理越来越难，染料废水对环境的污染越来越严重。现有染料废水的处理方法有生物化学法和物理化学法，其中生物化学法主要包含好氧及厌氧两种方法，物理化学法则主要包含吸附和降解两种方法。国内对染料废水以生物处理为主，但生物处理法对色度的去除率不高。染料分子细微的结构变化会影响脱色率，而不同的微生物对不同结构的染料去除率差别较大，染料浓度对脱色率也有一定影响，高浓度染料(染料本身有较强的生物毒性)会抑制微生物活性，影响脱色效果。因此，对于染料废水通常会用物理吸附的方法来降低色度。吸附法是将多孔性的固体物质与废水混合，把水中的污染物质吸附到固体外表，使污染物质得到去除的一种方法。常用的吸附材料有天然矿物、蔗糖、煤渣、甲壳质、活性炭、蛋白质等。其中活性炭的应用较其他材料来说更普遍，但是在应用中发现活性炭吸附具有对疏水性染料去除困难、脱附效果差等缺点。其他的一些天然吸附物质虽然具有容易获得、成本低廉、吸附过程简便易行、应用性高等优点，但是吸附效果往往达不到要求。因此，寻找有高化学稳定性和高比表面积的新型碳材料成为研究的热点。石墨烯具有较大的比表面积(2630m2·g-1)，这使其在吸附方面的应用具备了巨大的潜力和天然的优势。但是石墨烯片层在水中容易产生不可逆的凝聚，使其比表面积大打折扣。因此需要找到防止石墨烯在水中凝聚的方法，最大程度地发挥其吸附性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用，所述复合纤维能够防止石墨烯在水中聚集，发挥其大比表面积的优势，具备优良的染料吸附特性，同时克服石墨烯材料在吸附染料后难于与水分离的问题。本专利技术提供的一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维，具体通过如下步骤的方法制备获得：1)将浓度为1-2mg/mL氧化石墨烯混悬液经化学还原得到黑色混悬液；2)将涤纶纤维放入上述黑色混悬液中，涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：20-40，浸泡2-3d后；将涤纶纤维取出清洗，晾干，得到石墨烯/涤纶复合纤维。步骤1)中所述氧化石墨烯混悬液化学还原的条件可以是：将氧化石墨烯混悬液置于容器中，搅拌3～5min，搅拌过程中加入氨水和水合肼；其中所述的氧化石墨烯、氨水、水合肼、水的质量比为1：9-11：3.5-4.5：850-1100(优选1：10：4：1000)，60℃水浴3.5h，得黑色混悬液。步骤2)中涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：30-35，浸泡时间2d。本专利技术复合纤维用于处理染料溶液的方法：将复合纤维置于染料溶液中，静置，用紫外-可见光谱检测溶液的色度变化，从紫外-可见光谱(见图1-4)中染料的吸收峰变化来衡量并计算吸附率。与现有技术相比本专利技术的优点：本专利技术采用涤纶纤维与石墨烯结合而构成复合纤维，具有对染料废水中染料吸附性强、稳定性高、吸附剂与水易分离的特点。涤纶纤维是一种合成纤维，其特点是亲水性差、染色性差、耐化学试剂，与石墨烯构成复合纤维材料，为石墨烯提供支撑，使石墨烯牢固地附着在上面，既防止石墨烯的凝聚，又有利于在吸附染料之后很轻易地与水分离。极性极小的涤纶分子链上无特定的染色基团，染料分子不易进入纤维，可以保证发挥石墨烯吸附染料的作用，同时使染料容易脱附，达到吸附剂回收再利用的目的。附图说明图1石墨烯/涤纶复合纤维处理碱性品红(FBI)溶液前后的紫外-可见光谱图图2石墨烯/涤纶复合纤维处理孔雀石绿(MG)溶液前后的紫外-可见光谱图图3石墨烯/涤纶复合纤维处理刚果红(CR)溶液前后的紫外-可见光谱图图4吸附后回收的石墨烯/涤纶复合纤维处理孔雀石绿(MG)溶液前后的紫外-可见光谱图。具体实施方式实施例1石墨烯/涤纶复合纤维的制备：将0.45mL25％的氨水和0.18mL80％的水合肼分别加入45mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯混悬液中，混匀3～5min。60℃水浴3.5h，得黑色混悬液。冷却至室温后，将约0.15g已清洗晾干的涤纶纤维浸泡在5mL制备好的黑色混悬液中2d后。将涤纶纤维取出清洗，晾干，得到复合纤维。实施例2石墨烯/涤纶复合纤维与碱性品红(FBI)溶液的吸附脱色：在常温下，配置5mL浓度为0.02mg/mL的碱性品红(FBI)溶液，加入一块复合纤维，震荡30min。取剩余溶液测定其吸光度(见图1)。根据所得数据计算FBI的脱色率为99.08％。实施例3石墨烯/涤纶复合纤维与孔雀石绿(MG)溶液的吸附脱色：在常温下，配置5mL浓度为0.02mg/mL的孔雀石绿(MG)溶液，加入一块复合纤维，震荡30min。取剩余溶液测定其吸光度(见图2)。根据所得数据计算MG的脱色率为79.67％。实施例4石墨烯/涤纶复合纤维与刚果红(CR)溶液的吸附脱色：在常温下，配置5mL浓度为0.02mg/mL的刚果红(CR)溶液，加入一块复合纤维，震荡30min。取剩余溶液测定其吸光度(见图3)。根据所得数据计算CR的脱色率为55.96％。实施例5脱吸附的石墨烯/涤纶复合纤维与孔雀石绿(MG)溶液的吸附脱色：在常温下，配置5mL浓度为0.02mg/mL的孔雀石绿(MG)溶液，加入一块使用一次后脱吸附的石墨烯/涤纶复合纤维，震荡30min。取剩余溶液测定其吸光度(见图4)。根据所得数据计算MG的二次脱色率为67.26％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维，其特征在于，通过包括如下步骤的方法制备获得：1)将浓度为1‑2mg/mL氧化石墨烯混悬液经化学还原得到黑色混悬液；2)将涤纶纤维放入上述黑色混悬液中，涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：20‑40，浸泡2‑3d后；将涤纶纤维取出清洗，晾干，得到石墨烯/涤纶复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维，其特征在于，通过包括如下步骤的方法制备获得：1)将浓度为1-2mg/mL氧化石墨烯混悬液经化学还原得到黑色混悬液；2)将涤纶纤维放入上述黑色混悬液中，涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：20-40，浸泡2-3d后；将涤纶纤维取出清洗，晾干，得到石墨烯/涤纶复合纤维。2.如权利要求1所述的一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维，其特征在于，步骤2)中涤纶纤维和黑色混悬液的质量比为1：30-35。3.如权利要求1所述的一种用于处理染料废水的石墨烯/涤纶复合纤维，其特征在于，步骤2)中浸泡时间2d。4.如权利要求1、2或3所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志广，郭玉晶，董川，令狐亚琦，杨鑫月，南楠，康雅婧，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14