The invention discloses a preparation method of a modified carbon fiber microelectrode, which comprises the steps of surface activation of carbon fiber, coating catalyst, vapor deposition of carbon nanofiber, deposition of copper nanoparticles and assembly, etc. Vapor deposition of carbon nanofibers on the surface of carbon fibers can increase the specific surface area of carbon fibers and increase the contact probability between carbon fibers and ions. Deposited copper nanoparticles can make carbon fibers electroreduction and enhance the stability of microelectrode reuse. Compared with the existing carbon fiber microelectrode, the carbon fiber microelectrode has the advantages of high detection sensitivity, stable output, low energy consumption, fast detection speed, simple operation and low preparation cost, and can be used for real-time detection of nitrogen oxides in air.
【技术实现步骤摘要】
一种改性碳纤维微电极的制备方法及应用
本专利技术涉及电化学传感器领域,尤其涉及一种改性碳纤维微电极的制备方法及其在检测空气中氮氧化物的应用。
技术介绍
硝酸盐是大气污染物中水溶性离子的主要成分,可导致多种灾害,如使人咳嗽、胸闷、哮喘。空气中的氮氧化物的光化学反应是硝酸盐的主要来源之一,源于燃煤锅炉排放和机动车尾气等。氮氧化物能产生消光作用,降低能见度,增加空气中颗粒物的吸水性,影响颗粒的光学性质和化学组成,还会增加大气的酸度,形成酸雨,产生严重的环境问题。检测硝酸盐含量的方法很多,如离子色谱、傅里叶变换红外光谱、毛细管电泳等,但这些方法存在很多的缺陷,如样品处理复杂、检测结果稳定性差、耗能大等。这些方法也无法实时检测空气中氮氧化物的浓度,无法及时掌握空气污染对人体健康造成伤害的程度。电化学方法是实时监测空气中氮氧化物含量的一种可行的方法,具有便携、实用、简单的优点。电极是电化学反应体系的核心部分,碳纤维电极作为一种质量轻、耐化学腐蚀、强度高的电极,被广泛的应用于电化学检测。但是,现有用于检测氮氧化物的碳纤维电极普遍存在检测灵敏度低的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有用于检测氮氧化物的碳纤维电极存在检测灵敏度低的问题,提供一种用于检测氮氧化物的改性碳纤维微电极的制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种改性碳纤维微电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)表面活化:将一束未上浆的碳纤维依次置于无水乙醇和超纯水中,分别超声洗涤5min,再置于浓度为65%的硝酸溶液中进行表面活化,活化温度为100-120℃,时间为1-2h,再用0.1mol/ ...
【技术保护点】
1.一种改性碳纤维微电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)表面活化:将一束未上浆的碳纤维依次置于无水乙醇和超纯水中,分别超声洗涤5min,再置于浓度为65%的硝酸溶液中进行表面活化,活化温度为100‑120℃,时间为1‑2h,再用0.1mol/L的NaOH将活化后碳纤维表面的硝酸进行中和,用去离子水把碳纤维清洗干净;2)涂覆催化剂:配制催化剂Ni(NO3)2·6H2O浓度为0.05‑1mol/L的乙醇溶液,将活化后的碳纤维浸渍其中,1h后取出,80℃烘干30min;3)气相沉积碳纳米纤维:将步骤2)涂覆有催化剂的碳纤维均匀缠绕在石墨架上,放入CVD立式炉内,15L/min N2流保护升温至450℃,恒温十分钟后抽真空,再通入流速为15‑20L/min的H2,保温1h,将催化剂还原为镍纳米颗粒,关闭H2流,通入流速为10L/min N2,将炉温升至600℃,通入体积比为1:1:2的C2H2、H2与N2的混合气体,流速为15‑25L/min,1‑2h后,保留N2气氛,关掉其他气体,将炉体自然降至室温后取出,依次置于无水乙醇和超纯水中进行超声洗涤,60℃烘干,即制得表面生长碳纳米纤维 ...
【技术特征摘要】
1.一种改性碳纤维微电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)表面活化:将一束未上浆的碳纤维依次置于无水乙醇和超纯水中,分别超声洗涤5min,再置于浓度为65%的硝酸溶液中进行表面活化,活化温度为100-120℃,时间为1-2h,再用0.1mol/L的NaOH将活化后碳纤维表面的硝酸进行中和,用去离子水把碳纤维清洗干净;2)涂覆催化剂:配制催化剂Ni(NO3)2·6H2O浓度为0.05-1mol/L的乙醇溶液,将活化后的碳纤维浸渍其中,1h后取出,80℃烘干30min;3)气相沉积碳纳米纤维:将步骤2)涂覆有催化剂的碳纤维均匀缠绕在石墨架上,放入CVD立式炉内,15L/minN2流保护升温至450℃,恒温十分钟后抽真空,再通入流速为15-20L/min的H2,保温1h,将催化剂还原为镍纳米颗粒,关闭H2流,通入流速为10L/minN2,将炉温升至600℃,通入体积比为1:1:2的C2H2、H2与N2的混合气体,流速为15-25L/min,1-2h后,保留N2气氛,关掉其他气体,将炉体自然降至室温后取出,依次置于无水乙醇和超纯水中进行超声洗涤,60℃烘干,即制得表面生长碳纳米纤维的碳纤维CNFs/CF;4)沉积铜纳米颗粒:从步骤3)所得到的CNFs/CF中取出15-25根作为一束,用导电银胶将CNFs/CF束与银丝粘结,导电银胶固化后,放入聚丙烯微锥管尖头中,CNFs/CF束从尖头尖端露出1.5cm,用环氧树脂胶把银丝固定在聚丙烯微锥管中,制得CNFs/CF-Ag微电极,将CNFs/CF-Ag微电极与参比电极和对电极一起正确连接在电化学工作站上,将三电极体系放入浓度为10-20mM的硫酸铜水溶液中,采用计时电流法,在尖头尖端露出的CNFs/CF束表面沉积铜纳米颗粒,沉积电压为-0.25~-0.3V,沉积时间10-30s,将CNFs/CF束从电极中分离出,制得Cu/CNFs改性碳纤维束;5)组装:从改性碳纤维束中取出一根单丝,用导电银胶将未沉积铜纳...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁华,赵延坤,张安康,丛海林,于冰,
申请(专利权)人:青岛大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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