一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法技术

技术编号:19174194 阅读:27 留言:0更新日期:2018-10-16 23:48
本发明专利技术公开一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,步骤是:1.将装有样品的燃烧皿放到氧弹架上;2.氧弹中加入氢氧化钠溶液,向氧弹中注入氧气;3.连接点火电极;4.氧弹燃烧后,收集试液于烧杯中;5.加入氢氧化钠等溶液,用定性滤纸过滤,放置半小时进行电位滴定测量;6.将试液转入烧杯,放入搅拌子,插入电极,开动搅拌器;7.将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上,以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液,记录硝酸银标准溶液用量;8.将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液,接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min记下硝酸银标准溶液加人量;9.煤中氯含量的计算。

A method for rapid determination of chlorine content in coal by oxygen bomb combustion

The invention discloses a method for rapid determination of chlorine content in coal by oxygen bomb combustion. The steps are: 1. Placing a burning dish containing samples on an oxygen bomb rack; 2. Adding sodium hydroxide solution into the oxygen bomb to inject oxygen into the oxygen bomb; 3. Connecting ignition electrode; 4. After the oxygen bomb burns, collecting test solution in a burner; 5. Adding sodium hydroxide, etc. Solution, filtered with qualitative filter paper, placed half an hour for potentiometric titration measurement; 6. Transfer the test solution into a beaker, put the agitator, insert the electrode, start the agitator; 7. Place the beaker containing the blank solution on the titration table, at a speed of 0.03 mL/s, drop the silver nitrate standard solution, recording the silver nitrate standard. Dosage of solution; 8. put the beaker containing sample solution on the titration table. The standard solution of human silver nitrate was first dripped at 0.05 mL/s, and then titrated at 0.02 mL/s until the final potential was reached. Stir 1min to record the dosage of standard solution of silver nitrate and the amount of chlorine in 9. coal.

【技术实现步骤摘要】
一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法
本专利技术属于化学分析检测
,具体涉及一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法。
技术介绍
氯是一种非金属元素,位于元素周期表第三周期第VIIA族,属于卤族之一。氯气常温常压下为黄绿色气体,化学性质十分活泼,具有毒性。氯以化合态的形式广泛存在于自然界当中,对人体的生理活动也有重要意义。氯气为黄绿色气体,密度比空气大(3.214g/L),熔点-101.0℃,沸点-34.4℃,有强烈的刺激性气味。这也给环境与经济带来较为严重的问题。从而可以研发出煤中氯含量的检测方法,以进一步控制煤中氯元素含量及降低有害气体排放。目前对于煤中氯含量的检测,国内普遍使用高温燃烧水解法测定,这种方法可以较好吸附出煤中的氯元素与较为精准的测量出氯含量结果。在高温水解时,把煤样与石英砂混合燃烧,以氯化物形式转入冷凝水中,在这个过程中,煤中氯不能完全与之吸附,刚被吸附出氯可能又被煤灰等物质吸附回去了,另外水蒸气蒸发量与氧气流量会吹走较的小煤样,对测试结果影响较大,对测试结果影响较大。另一个问题就是实验周期较长,在高温水解过程中对300℃、600℃、800℃温区各进行燃烧水解5min,然后再送人高温区(1100℃级以上)燃烧水解15min,总共30min,其测试效率较低。高温燃烧水解过程不能完全处理煤样中的氯含量,且实验周期冗长,最终影响测量结果的准确性及效率。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,氯元素含量测定准确及测试效率高。为达到上述目的,本专利技术技术方案如下:一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,其特征包括以下步骤:氧弹配置条件:耐卤素元素氟化氧弹,氧弹分解系统是根据DIN51577,DIN/EN14582标准使样品在密闭充氧的的氧弹中,充分燃烧,分解出所需要的元素或成分。而氧弹是由特殊材质、精制的不锈钢合金及自动再生的催化剂组合而成,能防止氧弹爆炸而伤到操作者,能够确保消解过程能顺利进行,使样品达到很好的消解效果,更重要是能防止氧弹对样品中的氯元素有吸附作用,一旦氧弹与氯元素起化学反应,则会影响测量结果。试剂配置a.氯化钠标准溶液,称取0.6596g的优级氯化钠放入烧杯并溶于少量水中,用水洗入2000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,储存;b.硝酸银标准溶液(0.01411mol/L),称取2.3969g的优级硝酸银放入烧杯并溶于少量水中,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,储存;c.配置10g/L的氢氧化钠溶液,称取1g的优级氢氧化钠溶于100mL的水中;d.溴甲酚绿指示剂(10g/L),称取1g溴甲酚绿100mL乙醇中;e.硫酸溶液,将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中,混匀;f.硝酸钾饱和溶液,将足够量的优级纯硝酸钾溶于少量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解,且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。取样:将煤样在空气中干燥,过筛0.2mm。准确称取1.000g(±0.0002)煤样置于燃烧皿中。电位滴定装置的检测条件:毫伏计;数字式精度0.1mV;磁力搅拌器,搅拌速度500r/min且连续可调;滴定管,10mL;盐桥,加热溶解10g硝酸钾和1.5g琼脂粉与50mL蒸馏水中,稍冷后注入U形玻璃管;指示电极,直径3mm的纯银丝;参比电极,银-氯化银参比电极(可自制,可购买)。试验方法第一步,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹中注入氧气至2.8-3.0MPa并保持15s以上;第三步,连接点火电极,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL氯化钠标准溶液,用定性滤纸过滤试液,定溶液于刻度,摇匀,放置半小时进行电位滴定测量;第六步,将制备的试液转入100mL烧杯中,放入搅拌子,插入银-氯化银参比电极和指示电极,开动搅拌器;第七步,滴定终点电位标定:将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上,以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液,记录此时的电位值,记录此时的硝酸银标准溶液用量;第八步,将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液,观察毫伏计显示的毫伏数,接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加人量;第九步,煤中氯含量的计算Cl—空气干燥煤样氯含量,以质量分数(%)计;V1—标定终点电位的硝酸银标准溶液用量,单位为毫升(mL);V2—滴定煤样溶液的硝酸银标准溶液用量,单位为毫升(mL);c—硝酸银标准溶液的浓度,单位为毫摩尔每毫升(mmol/mL);M—氯的毫摩尔质量,以0.03545计,单位为克每毫摩尔(g/mmol);m—空气干燥煤样质量,单位为克(g)。与现有技术相比,本专利技术检测方法更好的将煤中吸氯附出来,实验周期可缩短15min,方便检测,测试效率高,并且检测方法简单易行,采用此方法的回收率达97%-99%。附图说明图1为本专利技术检测方法所使用的氧弹燃烧装置结构示意图。图2为本专利技术检测方法所使用的电位滴定装置结构示意图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术进一步说明。本专利技术设计一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法(简称检测方法,参见图1、2),具体步骤如下:第一步,将处理过的煤样倒入氧弹2中的燃烧皿内,再将氧弹放入保护装置4中,防止氧弹爆炸而伤到操作者,连接点火装置3与保护装置4;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹2中注入氧气1至2.8-3.0MPa并保持15s以上;第三步,按下点火电极5,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹2燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL氯化钠标准溶液,用定性滤纸过滤试液,定溶液于刻度,摇匀,放置半小时进行电位滴定测量;第六步,将制备的试液转入100mL烧杯3中,放入搅拌子2,插入银-氯化银参比电极5和指示电极4,开动搅拌器6;第七步,滴定终点电位标定:将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上,以0.03mL/s的速度滴定管7滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液,观察毫伏计1,记录此时的电位值,记录此时的硝酸银标准溶液用量;第八步,将盛有样品溶液的烧杯3放在滴定台上。先以0.05mL/s的速度滴定管7滴人硝酸银标准溶液,观察毫伏计1显示的毫伏数,接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加人量。第九步,计算出煤中氯含量。实施例1用本专利技术检本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,其具体步骤如下:第一步,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹中注入氧气至2.8‑3.0MPa并保持15s以上;第三步,连接点火电极,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL氯化钠标准溶液,用定性滤纸过滤试液,定溶液于刻度,摇匀,放置半小时进行电位滴定测量;第六步,将制备的试液转入100mL烧杯中,放入搅拌子,插入银‑氯化银参比电极和指示电极,开动搅拌器;第七步,滴定终点电位标定:将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上,以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液,记录此时的电位值,记录此时的硝酸银标准溶液用量;第八步,将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上,先以0.05mL/s的速度滴人硝酸银标准溶液,观察毫伏计显示的毫伏数,接近标定的终点电位时,以0.02mL/s速度滴定直至达到标定的终点电位,搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加人量;第九步,煤中氯含量的计算。...

【技术特征摘要】
1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,其具体步骤如下:第一步,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹中注入氧气至2.8-3.0MPa并保持15s以上;第三步,连接点火电极,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL...

【专利技术属性】
技术研发人员:苏龙邓月明杨艳
申请(专利权)人:湖南师范大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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