The invention discloses a method for rapid determination of chlorine content in coal by oxygen bomb combustion. The steps are: 1. Placing a burning dish containing samples on an oxygen bomb rack; 2. Adding sodium hydroxide solution into the oxygen bomb to inject oxygen into the oxygen bomb; 3. Connecting ignition electrode; 4. After the oxygen bomb burns, collecting test solution in a burner; 5. Adding sodium hydroxide, etc. Solution, filtered with qualitative filter paper, placed half an hour for potentiometric titration measurement; 6. Transfer the test solution into a beaker, put the agitator, insert the electrode, start the agitator; 7. Place the beaker containing the blank solution on the titration table, at a speed of 0.03 mL/s, drop the silver nitrate standard solution, recording the silver nitrate standard. Dosage of solution; 8. put the beaker containing sample solution on the titration table. The standard solution of human silver nitrate was first dripped at 0.05 mL/s, and then titrated at 0.02 mL/s until the final potential was reached. Stir 1min to record the dosage of standard solution of silver nitrate and the amount of chlorine in 9. coal.
【技术实现步骤摘要】
一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法
本专利技术属于化学分析检测
,具体涉及一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法。
技术介绍
氯是一种非金属元素,位于元素周期表第三周期第VIIA族,属于卤族之一。氯气常温常压下为黄绿色气体,化学性质十分活泼,具有毒性。氯以化合态的形式广泛存在于自然界当中,对人体的生理活动也有重要意义。氯气为黄绿色气体,密度比空气大(3.214g/L),熔点-101.0℃,沸点-34.4℃,有强烈的刺激性气味。这也给环境与经济带来较为严重的问题。从而可以研发出煤中氯含量的检测方法,以进一步控制煤中氯元素含量及降低有害气体排放。目前对于煤中氯含量的检测,国内普遍使用高温燃烧水解法测定,这种方法可以较好吸附出煤中的氯元素与较为精准的测量出氯含量结果。在高温水解时,把煤样与石英砂混合燃烧,以氯化物形式转入冷凝水中,在这个过程中,煤中氯不能完全与之吸附,刚被吸附出氯可能又被煤灰等物质吸附回去了,另外水蒸气蒸发量与氧气流量会吹走较的小煤样,对测试结果影响较大,对测试结果影响较大。另一个问题就是实验周期较长,在高温水解过程中对300℃、600℃、800℃温区各进行燃烧水解5min,然后再送人高温区(1100℃级以上)燃烧水解15min,总共30min,其测试效率较低。高温燃烧水解过程不能完全处理煤样中的氯含量,且实验周期冗长,最终影响测量结果的准确性及效率。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,氯元素含量测定准确及测试效率高。为达到上述目的,本专利技术技术方案如下:一种氧弹燃烧快速测定煤 ...
【技术保护点】
1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,其具体步骤如下:第一步,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹中注入氧气至2.8‑3.0MPa并保持15s以上;第三步,连接点火电极,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL氯化钠标准溶液,用定性滤纸过滤试液,定溶液于刻度,摇匀,放置半小时进行电位滴定测量;第六步,将制备的试液转入100mL烧杯中,放入搅拌子,插入银‑氯化银参比电极和指示电极,开动搅拌器;第七步,滴定终点电位标定:将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上,以0.03mL/s的速度滴人已确定滴人量的硝酸银标准溶液,记录此时的电位值,记录此时的硝酸银标准溶液用量;第八步,将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上,先以0. ...
【技术特征摘要】
1.一种氧弹燃烧快速测定煤中氯含量的检测方法,其具体步骤如下:第一步,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝;第二步,在氧弹中加入10mL氢氧化钠溶液,小心拧紧氧弹盖,向氧弹中注入氧气至2.8-3.0MPa并保持15s以上;第三步,连接点火电极,通电点火、燃烧,燃烧时间不得少于15min;第四步,氧弹燃烧结束后冷却15min,小心开启放气阀,减压至常压,打开弹筒(弹筒内有若干煤样燃烧不充分,则实验作废)收集全部试液于100mL的烧杯中(控制试液不得高于100mL),通常取85mL左右;第五步,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用5%氢氧化钠中和到指示剂刚变蓝,再加入1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液和5mL...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏龙,邓月明,杨艳,
申请(专利权)人:湖南师范大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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