一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置制造方法及图纸

本申请公开了一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置。本申请的装置，包括G‑M制冷机、高压样品室、样品管和活塞；高压样品室包括外筒和内筒，外筒两端开口，开口处内壁上设内螺纹；内筒两端开口，与外筒过盈配合；样品管一端开口，开口端向下插入内筒内腔，与之紧密配合；插头由样品管开口插入其空腔，呈活塞结构紧密配合；活塞由顶端插入内筒，与之滑动配合，活塞与样品管底部接触；外筒顶端开口由上锁紧螺母封闭，上锁紧螺母中轴线上设中心孔，用于放置加压杆；导热铜柱一端连接G‑M制冷机冷头，另一端与上锁紧螺母连接。本申请的装置，可实现高压和低温双重加载，对中子散射研究多维度因素共同影响下物质结构和性质变化具有重要意义。

A sample environment coupling loading device for neutron scattering

The present invention discloses a sample environment coupling loading device for neutron scattering. The apparatus applied for includes a G_M refrigerator, a high-pressure sample chamber, a sample tube and a piston; a high-pressure sample chamber comprises an outer cylinder and an inner cylinder with an opening at both ends and an inner thread arranged on the inner wall at the opening; an opening at both ends of the inner cylinder and interference fit with the outer cylinder; an opening at one end of the sample tube, and an opening end inserted downward into the inner cylinder cavity to closely cooperate with it. The plug is inserted into the cavity of the sample tube through the opening of the sample tube, and the piston is closely matched with the piston structure; the piston is inserted into the inner cylinder from the top, sliding with it, and the piston contacts with the bottom of the sample tube; the top opening of the outer cylinder is closed by the upper locking nut, and a central hole is arranged on the middle axis of the locking nut for placing the pressure rod; one end of the heat conductive copper column is connected with the G_M column. The cold head of the refrigerator is connected with the upper locking nut. The device applied in this paper can realize double loading at high pressure and low temperature, which is of great significance to the study of the structure and properties of matter under the influence of multi-dimensional factors by neutron scattering.

【技术实现步骤摘要】
一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置
本申请涉及中子散射应用中的样品环境加载设备领域，特别是涉及一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置。
技术介绍
在低温条件下，物质结构中原子的热振动、旋转等幅度降低，且某些物质会发生相变或表现出优异的性能，英国散裂中子源的统计结果表明，60％以上的中子散射实验是在低温环境下完成的。因此，低温环境对于材料科学的研究领域具有非常重要的意义。在高压极端条件下，随着物质压强的增大，物质的体积逐渐变小，原子或分子间距逐渐缩短，促进了电子波函数之间重叠程度以及自由能的变化，最终导致物质的结构和性质发生变化，高压对物质的影响极大地丰富了我们的物质世界。中子散射技术是利用中子散射方法研究物质的静态结构及微观动力学性质的手段。由于中子没有电荷，具有极强的穿透性，可以穿过维持样品环境的腔体，所以样品环境设备在中子谱仪中的应用具有得天独厚的优势。全世界现有中子谱仪的测量，大约85％以上的实验是在特殊的样品环境设备上完成的。特殊的、极端的样品环境与中子散射技术相结合，对于拓展物质科学研究空间、解决重大科学技术难题以及合成新材料、发现新现象等起着非常重要和关键的作用。但是，目前尚没有能够同时加载接近绝对零度的超低温和GPa级别超高压的中子散射样品环境加载装置。
技术实现思路
本申请的目的是提供一种结构改进的新的用于中子散射的样品环境耦合加载装置。本申请采用了以下技术方案：本申请公开了一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置，包括G-M制冷机1、高压样品室2、样品管3和活塞4；高压样品室2包括外筒21和内筒22，外筒21两端开口，并在开口处的内壁上开设内螺纹；内筒22两端开口，内筒22插入外筒21内，两者呈过盈配合的圆筒结构；样品管3一端开口，并且开口端向下插入内筒22的内腔，与之紧密配合，样品管3的开口处插入一个插头31，插头31插入样品管3的内腔，与之呈活塞结构的紧密配合，并采用一个密封环封闭；使用时，样品管3内装有传压介质，为样品提供静水压；插头31由下锁紧螺母211固定，下锁紧螺母211具有与所述外筒21的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒21的下端开口，同时对插头进行固定；活塞4由顶端插入内筒22的内腔，与之滑动配合，活塞4与样品管3的底部接触；外筒21的顶端开口由上锁紧螺母212封闭，由上锁紧螺母212将活塞4封闭在外筒21内；上锁紧螺母212具有与外筒21的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，并且，上锁紧螺母212的中轴线上开设有中心孔，中心孔用于放置加压杆5，由加压杆5穿过中心孔与活塞4接触；使用时，通过加压杆5和活塞4的传导对样品管3施加压力，使样品管3向下移动，使插头31进一步插入样品管3中，实现对传压介质的挤压，通过传压介质将压力传递给样品管3中的样品；G-M制冷机1的冷头与导热铜柱6的一端连接，导热铜柱6的另一端与上锁紧螺母212固定连接，将G-M制冷机1与高压样品室2组装为一体；通过导热铜柱6、上锁紧螺母212和活塞4将G-M制冷机1的冷量传递给样品管3；外筒21和内筒22都采用无磁性材质的金属或合金制备。需要说明的是，本申请的样品环境耦合加载装置，在需要高压低温环境时，可以先利用特殊的结构设计，先将加压杆插入上锁紧螺母的中心孔中，采用一般的加压装置，预先对样品施加高压，与此同时，旋紧上锁紧螺母，保持高压状态，然后再取出加压杆，将整个高压样品室固定安装在导热铜柱上，利用G-M制冷机进行制冷，实现低温高压的环境耦合。本申请的样品环境耦合加载装置，能够实现最低4.2K温度、最高2GPa压强的低温高压加载。其中，低温部分采用氦压缩机与制冷机冷头组成G-M循环进行制冷，并通过冷头将冷量传导至高压样品室中样品上，该低温部分采用的是直冷式降温，此方式具有操作简单、降温快的优点。外筒和内筒组成的高压样品室为对称结构，样品处于几何结构中心；考虑用于低温下，高压腔体核心部分采用金属密封保证样品压强的稳定性，高压样品室顶部即顶部开口端的侧壁上加工螺纹孔，便于安装在冷头处。可以理解，本申请的样品环境耦合加载装置是用于中子散射实验的，因此，中子束入射及散射所经过通道处材料必须为无磁性、容器壁尽可能薄，以提高中子散射实验效率和数据质量。具体的，中子散射的无磁性材料可以参考常规的中子散射实验材料，例如镍铬铝合金、铍铜合金等，在此不做具体限定。优选的，G-M制冷机1的冷头、导热铜柱6，以及整个高压样品室2，统一被封装在第一壳体7内，并且高压样品室2位于第一壳体7的中下部位，相应的第一壳体7的中下部位设置有第一屏束窗71，第一屏束窗71采用无磁性材质制备。优选的，第一屏束窗71可拆卸的固定于第一壳体7上。需要说明的是，第一壳体及其第一屏束窗主要是用于维持低温环境，阻止并减小热辐射；其中，第一屏束窗的设计是为了使中子束能够很好的穿过，方便研究中子对样品的作用效果。优选的，第一壳体7整体被固定在一个真空罩8内，真空罩8可采用真空系统进行抽真空，为整个高压样品室2提供真空环境；并且，同样的，高压样品室2位于真空罩8的中下部位，相应的真空罩8的中下部位设置有真空束窗81，真空束窗81采用无磁性材质制备。优选的，真空束窗81可拆卸的固定于真空罩8上。需要说明的是，真空罩及真空束窗的作用是使整个第一壳体、高压样品室及其中的样品管处于真空环境，防止空气分子的热运动将冷量传递出去，造成冷量损失；同样的，真空束窗的设计也是为了使中子束能够很好的穿过。总的来说，第一壳体和真空罩的目的就是减少冷量损失，使样品维持在稳定的低温环境下。并且，在本申请的一种实现方式中，在维持真空环境而不发生形变损坏的情况下，为减少中子损失提高探测效率，第一屏束窗和真空束窗都加工到尽可能薄。优选的，第一屏束窗71和真空束窗81都采用铝合金材质制备。优选的，内筒22的外表面，以及外筒21的内表面，两者分别按照锥度1:50进行精加工，用于静配合以精确定位，实现内筒22和外筒21在承压条件下的自锁功能。需要说明的是，内筒和外筒的锥度过小，会影响内筒和外筒的同心度；而锥度过大，则会导致高压样品室耐压极限降低；因此，本申请的一种优选方案中采用1:50的锥度；可以理解，根据不同的使用需求以及上述原理，可以对锥度进行适当调整，在此不做具体限定。优选的，内筒22和外筒21过盈配合，其中，内筒22的加工过盈量为0.05mm。需要说明的是，内筒的加工过盈量是指内筒的外径略大于外筒的内径，过盈量是由高压样品室的耐压极限决定的，过盈量太大或太小都会导致耐压极限降低，特别是过盈量太大的话，还会增加内筒和外筒的组装难度；因此，本申请的一种优选方案中采用0.05mm的过盈量。优选的，内筒22采用镍铬铝合金制备，外筒21采用高强度铍铜合金制备。优选的，样品管3的底端采用锥面加工，并采用与锥面加工相应的密封环进行密封。需要说明的是，对于样品管而言，其两端是一端开口，另一端不开口的结构；样品管的底端就是不开口的一端，不开口的一端采用锥面加工，是于样品管的外表面形成一个锥形的轮廓结构，以方便密封环对其进行密封。优选的，插头与外筒的下端开口之间采用退火铜材质的密封环进行封闭，以实现高压传压介质的密封。优选的，高压样品室2的外壁上，在靠近样品管3容纳样品的位本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置，其特征在于：包括G‑M制冷机(1)、高压样品室(2)、样品管(3)和活塞(4)；所述高压样品室(2)包括外筒(21)和内筒(22)，所述外筒(21)两端开口，并在开口处的内壁上开设内螺纹；所述内筒(22)两端开口，内筒(22)插入外筒(21)内，两者呈过盈配合的圆筒结构；所述样品管(3)一端开口，并且开口端向下插入内筒(22)的内腔，与之紧密配合，样品管(3)的开口处插入一个插头(31)，插头(31)插入样品管(3)的内腔，与之呈活塞结构的紧密配合，并采用一个密封环封闭；使用时，所述样品管(3)内装有传压介质，为样品提供静水压；所述插头(31)由下锁紧螺母(211)固定，下锁紧螺母(211)具有与所述外筒(21)的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒(21)的下端开口，并固定所述插头(31)；所述活塞(4)由顶端插入所述内筒(22)的内腔，与之滑动配合，活塞(4)与样品管(3)的底部接触；所述外筒(21)的顶端开口由上锁紧螺母(212)封闭，并由上锁紧螺母(212)将所述活塞(4)封闭在外筒(21)内；所述上锁紧螺母(212)具有与所述外筒(21)的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒(21)的上端开口，并且，上锁紧螺母(212)的中轴线上开设有中心孔，中心孔用于放置加压杆(5)，由加压杆(5)穿过中心孔与活塞(4)接触；使用时，通过加压杆(5)和活塞(4)的传导对样品管(3)施加压力，使样品管(3)向下移动，同时使插头(31)进一步插入样品管(3)中，实现对传压介质的挤压，通过传压介质将压力传递给样品管(3)中的样品；所述G‑M制冷机(1)的冷头与导热铜柱(6)的一端连接，导热铜柱(6)的另一端与所述上锁紧螺母(212)固定连接，将G‑M制冷机(1)与高压样品室(2)组装为一体；通过导热铜柱(6)、上锁紧螺母(212)和活塞(4)将G‑M制冷机(1)的冷量传递给样品管(3)；所述外筒(21)和内筒(22)都采用无磁性材质的金属或合金制备。...

【技术特征摘要】
1.一种用于中子散射的样品环境耦合加载装置，其特征在于：包括G-M制冷机(1)、高压样品室(2)、样品管(3)和活塞(4)；所述高压样品室(2)包括外筒(21)和内筒(22)，所述外筒(21)两端开口，并在开口处的内壁上开设内螺纹；所述内筒(22)两端开口，内筒(22)插入外筒(21)内，两者呈过盈配合的圆筒结构；所述样品管(3)一端开口，并且开口端向下插入内筒(22)的内腔，与之紧密配合，样品管(3)的开口处插入一个插头(31)，插头(31)插入样品管(3)的内腔，与之呈活塞结构的紧密配合，并采用一个密封环封闭；使用时，所述样品管(3)内装有传压介质，为样品提供静水压；所述插头(31)由下锁紧螺母(211)固定，下锁紧螺母(211)具有与所述外筒(21)的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒(21)的下端开口，并固定所述插头(31)；所述活塞(4)由顶端插入所述内筒(22)的内腔，与之滑动配合，活塞(4)与样品管(3)的底部接触；所述外筒(21)的顶端开口由上锁紧螺母(212)封闭，并由上锁紧螺母(212)将所述活塞(4)封闭在外筒(21)内；所述上锁紧螺母(212)具有与所述外筒(21)的开口端内壁上设置的内螺纹配合的外螺纹，用于封闭外筒(21)的上端开口，并且，上锁紧螺母(212)的中轴线上开设有中心孔，中心孔用于放置加压杆(5)，由加压杆(5)穿过中心孔与活塞(4)接触；使用时，通过加压杆(5)和活塞(4)的传导对样品管(3)施加压力，使样品管(3)向下移动，同时使插头(31)进一步插入样品管(3)中，实现对传压介质的挤压，通过传压介质将压力传递给样品管(3)中的样品；所述G-M制冷机(1)的冷头与导热铜柱(6)的一端连接，导热铜柱(6)的另一端与所述上锁紧螺母(212)固定连接，将G-M制冷机(1)与高压样品室(2)组装为一体；通过导热铜柱(6)、上锁紧螺母(212)和活塞(4)将G-M制冷机(1)的冷量传递给样品管(3)；所述外筒(21)和内筒(22)都采用无磁性材质的金属或合金制备。2.根据权利要求1所述的样品环境耦合加载装置，其特征在于：所述G-M制冷机(1)的冷头、导热...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁宝，白波，胡海韬，张绍英，王芳卫，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，东莞中子科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11