The invention belongs to the technical field of transition metal chalcogenide carbon materials, in particular to a molybdenum selenide/porous carbon nanofiber composite material, a preparation method and application thereof. The preparation process of the invention includes: using polystyrene as pore-forming agent, preparing porous carbon nanofibers by electrospinning and high-temperature carbonization method, and in situ growing molybdenum selenide nanosheets on porous carbon nanofibers by one-step hydrothermal method. The porous carbon nanofiber prepared by the invention has the advantages of large specific surface area, stable chemical property, good conductivity and excellent mechanical properties; the morphology of the molybdenum selenide/carbon nanofiber composite prepared by the invention is controllable; the molybdenum selenide nanosheet is uniformly grown on the carbon nanofiber; and the porous carbon nanofiber is fully utilized alone. Special base structure and high specific surface area. The molybdenum selenide/porous carbon nanofiber composite prepared by the invention can be used as an ideal high-performance electrocatalytic material and electrode material for new energy devices such as lithium ion batteries and solar cells.
【技术实现步骤摘要】
一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于过渡金属硫族化合物-碳材料
,具体涉及一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料及其制备方法。技术背景碳纳米纤维拥有优异的物理化学性能,如较高的导电性、优异的力学性能、高的比表面积和良好的化学稳定性等,在催化剂载体、高分子纳米复合材料、能量转换与储存器件的柔性基底材料等领域有广泛应用。静电纺丝是一种简单而有效地制备碳纳米纤维的技术,通过高压静电将聚合物溶液或熔体进行纺丝,形成聚合物纤维,再进行预氧化和高温碳化可制备得到具有三维高比表面积和高导电性的碳纳米纤维纺丝膜。而多孔的碳纳米纤维膜可以进一步提高静电纺纤维的比表面积,提高其在相关领域的应用性能。硒化钼是一类典型的过渡金属硫族化合物,它属于六方晶系,层内是很强的Se-Mo-Se共价键,层间是较弱的范德华力,单层厚度约为0.65nm。硒化钼在催化析氢、锂离子电池等领域有广泛的应用,但是纯的硒化钼易于团聚,电化学活性位点无法得到充分暴露,严重影响了其催化特性和能量存储的循环稳定性。因此,将硒化钼与稳定性优异的碳纳米材料进行有效复合具有重要意义。本专利技术通过简单的工艺设计,制备得到一种新型的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料。该复合材料具有如下优势:多孔碳纳米纤维可以为硒化钼纳米片的生长提供一个高比表面积的基底,使得硒化钼纳米片活性边缘能够更加充分地暴露,有效遏制硒化钼的团聚;多孔碳纳米纤维优良的导电性能有利于电子的传输,可提高复合材料整体的导电性;多孔碳纳米纤维的多孔结构有利于电化学过程中电解质离子的迁移,从而减小其与溶液的接触内阻;多孔碳纳 ...
【技术保护点】
1.一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:通过静电纺丝制备得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜,再经过高温碳化除去造孔剂聚苯乙烯,得到多孔碳纳米纤维膜,最后通过一步溶剂热法在多孔碳纳米纤维上原位生长硒化钼纳米片;具体步骤如下:(1)将聚苯乙烯固体和聚丙烯腈粉末加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,持续搅拌,得到均一、粘稠的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液;(2)将得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液进行静电纺丝,得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜;(3)将步骤(2)得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在空气气氛下预氧化,得到预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜;(4)将预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化,得到多孔碳纳米纤维膜;(5)将硒粉溶于水合肼中,加热搅拌一段时间,使之分散均匀,得到硒粉分散液;(6)将钼酸钠溶于微量水中,超声分散均匀后,与步骤(5)中硒粉分散液混合;(7)将多孔碳纳米纤维膜浸入步骤(6)制备的混合液,通过溶剂热反应,反应温度为180~220℃,反应时间为10~24 h,得到硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料;(8)将制备得到的硒化钼/多孔碳 ...
【技术特征摘要】
1.一种硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:通过静电纺丝制备得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜,再经过高温碳化除去造孔剂聚苯乙烯,得到多孔碳纳米纤维膜,最后通过一步溶剂热法在多孔碳纳米纤维上原位生长硒化钼纳米片;具体步骤如下:(1)将聚苯乙烯固体和聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,持续搅拌,得到均一、粘稠的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液;(2)将得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液进行静电纺丝,得到聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜;(3)将步骤(2)得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在空气气氛下预氧化,得到预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜;(4)将预氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈纳米纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化,得到多孔碳纳米纤维膜;(5)将硒粉溶于水合肼中,加热搅拌一段时间,使之分散均匀,得到硒粉分散液;(6)将钼酸钠溶于微量水中,超声分散均匀后,与步骤(5)中硒粉分散液混合;(7)将多孔碳纳米纤维膜浸入步骤(6)制备的混合液,通过溶剂热反应,反应温度为180~220℃,反应时间为10~24h,得到硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料;(8)将制备得到的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料在高纯氮气中进行热处理,以完善硒化钼的晶体结构。2.根据权利要求1所述的硒化钼/多孔碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中,聚丙烯腈与聚苯乙烯的质量比为(3~6):1,固含量为8%~12%。3....
【专利技术属性】
技术研发人员:刘天西,顾华昊,左立增,黄云鹏,樊玮,郜伟,
申请(专利权)人:复旦大学,
类型:发明
国别省市:上海,31
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