用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统技术方案

一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统，该环形阶梯底座具有一环形阶梯凹槽，该环形阶梯凹槽由多级环状L型凹槽呈阶梯分布而成，其能够覆盖设置于育晶瓶内底部，供自发成核的晶核自然降落到环状L型凹槽中；该有机晶体自发成核生长系统包括水浴循环装置、温度控制装置和晶体生长装置，该水浴循环装置包括水浴循环缸和循环泵，以对水浴循环缸内水溶液进行循环，温度控制装置用于对水浴循环缸内水溶液进行温度调控，晶体生长装置包括育晶瓶和设置于育晶瓶内底部的环形阶梯底座，该育晶瓶设置于水浴循环缸内。本发明专利技术可以有效控制晶核成核位置，有效避免晶核生长过程中晶体粘连问题，还可以保持水溶液温度稳定性，提高晶体成品率。

【技术实现步骤摘要】
用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统
本专利技术属于晶体生长设备
，尤其涉及一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统。
技术介绍
4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐(DAST)晶体是一种具有高二阶非线性系数和低介电常数的有机电光晶体材料，晶体由带负电荷的对甲苯磺酸阴离子和带正电荷的吡啶阳离子组成，分子中吡啶基团做电子受体，磺酸基团做电子供体，C＝C双键将两个π键共轭起来，是典型的D-π-A结构。在外光场作用下，DAST晶体电荷可以从分子的一段转移到另外一端，从而使DAST分子非线性极化率变大。研究表明，电子给受体强度越大分子内电荷转移程度越大，相应的微观二阶极化率也越大。DAST晶体呈非中心对称的宏观晶体堆积，属于单斜晶系，双轴晶体，空间群Cc，点群M，Z＝4，晶格常数β＝92.24°。DAST晶体的结构特点使其展现出了良好的二阶非线性系数(χ(2)＝2020±220pm/V@1318nm)和低介电常数(ε1＝5.2±0.4)，在820nm波长处的晶体电光系数为γ11＝400±150pm/V，比ZnTe晶体的相应值大1-2个数置级，其倍频效应为尿素的1000倍。DAST晶体是一种性能优良的有机非线性晶体，同时也是用于产生THz辐射的有机晶体材料，在7-20THz频率范围内，其产生能量是ZnTe晶体的6倍，LiTaO3晶体的185倍，比高质量的GaAs和InP大42倍，在基于DAST晶体差频产生太赫兹辐射和探测领域，具有广阔的发展前景。目前，DAST晶体生长方法主要包括：(一)自发成核法：自发成核法是通过溶液缓慢降温获得晶体生长所需驱动力来进行晶体生长，将制备好的高纯度DAST晶体原料放入育晶瓶中，然后控制温度缓慢下降，晶体会在溶液中缓慢结晶，逐渐生长成大块晶体。该方法结构简单、容易操作，可以进行批量生产，但是晶体生长过程中晶核成核位置不能控制，容易造成晶核生长过程中晶体粘连在一起，形成杂晶，导致晶体成品率较低。(二)斜板法：斜板法是在自发成核法基础上在育晶瓶中加入具有V型凹槽的聚四氟乙烯斜板，其主要目的是控制晶体生长姿态，当溶液中出现晶核时，晶核会滑落到斜板凹槽内并站立生长，在一定程度上可以避免晶核粘连问题，但是V型凹槽斜板无法与圆形育晶瓶完美匹配，导致可用来生长晶体的载晶有效面积较小，而且V型凹槽数量有限，一次性生长晶体数量少，生产效率低。由于V型凹槽斜板无法完全覆盖育晶瓶底部，实际晶体生长过程中，并不是所有晶核都能滑落到凹槽中，存在部分晶核滑落到育晶瓶底部，晶核长大相互粘连，形成杂晶。(三)籽晶法：籽晶法制备DAST晶体是在育晶瓶中加入聚四氟乙烯制作的籽晶杆，其顶部粘连质量较好的籽晶，让DAST晶体溶液沿籽晶表面定向生长，解决晶体粘连问题，生长尺寸较大的晶体。但是，籽晶法生长DAST晶体对温度控制比较严格，对环境稳定性要求较高，而且晶体生长过程中籽晶容易脱落。以上三种方法都可以制备DAST晶体，但是各有利弊，不能进行高质量，大尺寸的批量晶体生长。同时以上三种方法的水浴加热装置大部分都是侧面加热，容易导致水温加热不均匀，存在温度差，水溶液在晶体生长缸中为静止溶液，长时间放置容易造成水污染，对晶体生长环境稳定性造成一定影响。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：作为本专利技术的一个方面，提供一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座，能够覆盖设置于一育晶瓶内底部，所述环形阶梯底座具有一环形阶梯凹槽，所述环形阶梯凹槽由n级环状L型凹槽呈阶梯分布形成，其中n≥2，每一级所述环状L型凹槽的底面与育晶瓶底部互相平行，侧面与育晶瓶底部成90°角。其中，每一级所述环状L型凹槽的底面宽度和侧面高度均为5mm。其中，所述环形阶梯底座由聚四氟乙烯材料制作而成。作为本专利技术的再一个方面，提供一种有机晶体自发成核生长系统，包括水浴循环装置、温度控制装置和晶体生长装置，其中：所述水浴循环装置包括相连接的水浴循环缸和循环泵，通过所述循环泵对水浴循环缸内的水溶液进行循环；所述温度控制装置包括加热棒、温度传感器、温度控制器和温度反馈处理器，其中：所述加热棒和温度传感器分别设置于水浴循环缸内；所述温度反馈处理器连接至温度传感器，用于对所述温度传感器的数据进行采集和处理；所述温度控制器连接至温度反馈处理器，用于根据温度反馈处理器的处理结果对所述加热棒进行控制；所述晶体生长装置包括育晶瓶和如上所述的环形阶梯底座，所述环形阶梯底座覆盖设置于育晶瓶内底部，所述育晶瓶放置于所述水浴循环缸内。其中，所述水浴循环缸包括水浴生长缸和水浴加热缸，其中，所述水浴生长缸内设置有所述育晶瓶和温度传感器；所述水浴加热缸内设置有所述加热棒和温度传感器，所述水浴生长缸和水浴加热缸之间通过循环管道连接，所述循环泵设置于所述循环管道上。其中，所述水浴循环缸还包括晶体生长炉，所述水浴生长缸设置于所述晶体生长炉内，在所述水浴生长缸和晶体生长炉之间设置有保温材料。其中，所述晶体生长炉由不锈钢材料制成。其中，所述循环管道由玻璃材料制作而成，其外面包覆有保温材料。其中，所述育晶瓶侧面为圆柱形，所述环形阶梯底座侧面也为圆柱形。其中，所述育晶瓶和水浴循环缸由玻璃材料制作而成。作为本专利技术的又一个方面，提供一种如上所述的有机晶体自发成核生长系统在制备有机非线性光学晶体中的应用，尤其是在制备DAST晶体中的应用。基于上述技术方案，本专利技术的有益效果在于：(1)在现有有机晶体自发成核生长装置基础上，在育晶瓶底部放置一具有环形阶梯凹槽的环形阶梯底座，该环形阶梯凹槽由n级环状L型凹槽呈阶梯分布形成，有效地解决了矩形状V型凹槽斜板底座的与圆形育晶瓶不完全匹配的问题，并可以有效控制晶核成核位置，有效避免晶核生长过程中晶体粘连问题。(2)相比于V型凹槽斜板底座，环状L形凹槽的数量可以更多，能够一次性可以进行批量有机晶体生长，提高晶体生产率。(3)设置水浴循环装置，保持水溶液温度稳定性，提高晶体成品率，获得高质量有机晶体。(4)整个有机晶体自发成核生长系统的结构简单，易于操作，可广泛应用于有机非线性光学晶体制备领域。附图说明图1为本专利技术有机晶体自发成核生长系统结构图；图2为本专利技术环形阶梯底座结构示意图；图3为本专利技术实施例DAST晶体自发成核生长过程示意图。上述附图中，附图标记含义具体如下：1-晶体生长炉；2-热电偶；3-水浴生长缸；4-育晶瓶；5-环形阶梯底座；6-循环泵；7-出水管；8-水浴加热缸；9-环形加热棒；10-温度控制器；11温度反馈处理器。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术提供了一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座及系统，能够有效控制晶核成核位置，避免晶核生长过程中晶体粘连问题，提高了晶体生产率；进一步通过水浴循环装置的设计，保持水溶液温度稳定，能够获得高质量、大尺寸晶体，提高晶体成品率。如图2所示，本专利技术用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座，能够覆盖设置于一育晶瓶4内底部，其具有一环形阶梯凹槽，该环形阶梯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座，能够覆盖设置于一育晶瓶内底部，所述环形阶梯底座具有一环形阶梯凹槽，所述环形阶梯凹槽由n级环状L型凹槽呈阶梯分布而成，其中n≥2，每一级所述环状L型凹槽的底面与育晶瓶底部互相平行，侧面与育晶瓶底部成90°角。

【技术特征摘要】
2018.05.23 CN 20181050459331.一种用于有机晶体自发成核生长的环形阶梯底座，能够覆盖设置于一育晶瓶内底部，所述环形阶梯底座具有一环形阶梯凹槽，所述环形阶梯凹槽由n级环状L型凹槽呈阶梯分布而成，其中n≥2，每一级所述环状L型凹槽的底面与育晶瓶底部互相平行，侧面与育晶瓶底部成90°角。2.根据权利要求1所述的环形阶梯底座，其特征在于，每一级所述环状L型凹槽的底面宽度和侧面高度均为4～6mm。3.根据权利要求1所述的环形阶梯底座，其特征在于，所述环形阶梯底座由聚四氟乙烯材料制作而成。4.一种有机晶体自发成核生长系统，包括水浴循环装置、温度控制装置和晶体生长装置，其中：所述水浴循环装置包括相连接的水浴循环缸和循环泵，通过所述循环泵对水浴循环缸内的水溶液进行循环；所述温度控制装置包括加热棒、温度传感器、温度控制器和温度反馈处理器，其中：所述加热棒和温度传感器分别设置于水浴循环缸内；所述温度反馈处理器连接至温度传感器，用于对所述温度传感器的数据进行采集和处理；所述温度控制器连接至温度反馈处理器和加热棒，用于根据温度反馈处理器的处理结果对所述加热棒进行控制；所述晶体生长装置包括育晶瓶和如权利要求1至...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德刚，朱先立，贺奕焮，王与烨，闫超，唐隆煌，姚建铨，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12