一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器制造技术

本发明专利技术公开了一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器，包括如下步骤：首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；在源1中放入六氟乙酰丙酮钯作为前驱体，源2中放入福尔马林作为前驱体，在真空环境下将前驱体脉冲交替通入反应室；六氟乙酰丙酮钯作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯前驱体发生化学反应，最后在基底上沉积形成薄膜。本发明专利技术解决了现有光纤氢气传感器中的钯钇合金薄膜容易被空气中氧气毒化，无法有效避免薄膜起泡开裂等引起零点漂移的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器
本专利技术涉及薄膜制备
，具体为一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器。
技术介绍
氢气由于其燃烧效率高、产物无污染等优点，与太阳能、核能一起被称为三大新能源。作为一种新能源，氢气在航空、动力等领域得到广泛的应用；同时，氢气作为一种还原性气体和载气，在化工、电子、医疗、金属冶炼，特别在军事国防领域有着极为重要的应用价值。但氢气分子很小，在生产、储存、运输和使用的过程中易泄漏，由于氢气不利于呼吸，无色无味，不能被人鼻所发觉，且着火点仅为585℃，空气中含量在4%～75%范围内，遇明火即发生爆炸，故在氢气的使用中必须利用氢气传感器对环境中氢气的含量进行检测并对其泄漏进行监测。氢气传感器可以作为检测环境中氢气浓度的传感器，出于生产生活中对安全的要求，快速、灵敏的氢气传感器是十分必要的，能够及时避免爆炸的可能性。由于多种固态氢气传感器使用的都是电信号，一个共同的弊端就是可能产生电火花，对于氢气体积分数较高的环境来说存在极大的安全隐患。而光纤传感器使用的是光信号，所以，适用于易爆炸的危险环境。现有光纤氢气传感器中的钯钇合金薄膜容易被空气中氧气毒化，无法有效避免薄膜起泡开裂等引起零点漂移的问题，为此，我们提出一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺及其氢气传感器，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，包括如下步骤：（1）首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；（2）在源1中放入六氟乙酰丙酮钯作为前驱体，源2中放入福尔马林作为前驱体，在真空环境下将前驱体脉冲交替通入反应室；（3）六氟乙酰丙酮钯作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；（4）福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯前驱体发生化学反应，再次用惰性气体将多余的前驱体和副产物清除出反应腔，最后在基底上沉积形成薄膜。优选的，所述步骤（1）中六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）的量为5克，福尔马林为37%甲醛的水溶液。优选的，所述步骤（1）中石英玻璃基底的尺寸为10mm*10mm，数量为10片。优选的，所述步骤（2）中采用泵真空系统进行抽真空，通过控制系统和运输系统进行供料。一种氢气传感器，包括光源、传输光纤和探测器，所述探测器上设置有多片纳米颗粒膜，所述传输光纤包括接收光纤和发送光纤，所述接收光纤和发送光纤分别固定连接在探测器的两端。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用ALD（原子层沉积）方法制备一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，采用六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）与福尔马林（37%甲醛的水溶液）作为ALD的前驱体，通过800个脉冲循环制备纯钯的纳米颗粒，通过XPS表征薄膜各组分的化学价态，制备采用纯钯一种纳米颗粒薄膜作为氢敏薄膜，通过纯钯纳米颗粒薄膜制作的氢气传感器发挥钯纳米颗粒对氢气具有的较高敏感度；增强钯纳米颗粒的传感信号强度；当某一到两片传感薄膜失效时传感器仍能工作，进而解决了现有光纤氢气传感器中的钯钇合金薄膜容易被空气中氧气毒化，无法有效避免薄膜起泡开裂等引起零点漂移的问题。附图说明图1为本专利技术工艺流程图；图2为本专利技术ALD工作原理示意图；图3为本专利技术ALD系统框图；图4为本专利技术多层透射式光纤氢气传感器结构原理示意图。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种技术方案：一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，包括如下步骤：（1）首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；（2）在源1中放入六氟乙酰丙酮钯作为前驱体，源2中放入福尔马林作为前驱体，在真空环境下将前驱体脉冲交替通入反应室；（3）六氟乙酰丙酮钯作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；（4）福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯前驱体发生化学反应，再次用惰性气体将多余的前驱体和副产物清除出反应腔，最后在基底上沉积形成薄膜。一种氢气传感器，包括光源、传输光纤和探测器，探测器上设置有多片纳米颗粒膜，传输光纤包括接收光纤和发送光纤，接收光纤和发送光纤分别固定连接在探测器的两端。由于本专利技术采用的是基于光强的光纤传感器形式，光纤仅用于光的传输，以检测信号的变化，主要考虑的是光路损耗对传感器的影响，光路损耗主要来源于光源损耗、光纤传输损耗和光电探测器性能等因素，所以基于光强的透射式光纤氢气传感器光路的设计主要涉及以下几个方面：（1）光源驱动光源的信号发生器的稳定性；温度的变化；输出电流的不稳定导致光源功率的起伏；启动时光源需要预热导致信号的漂移；长期重复使用导致器件精度的下降。（2）传输光纤光纤材料的吸收损耗、散射损耗、弯曲或微弯损耗（导致光泄漏）以及光纤连接与耦合的损耗；光纤连接件的损耗；准直器的对中性。（3）探测器探测器与光纤连接件的损耗；温度等环境因素引起的信号漂移；中心波长发生漂移；器件长时间使用造成精度的下降。上述因素都会光强信号的变化，降低传感系统的信噪比，严重影响光纤氢气传感器系统的性能，因此为了达到光纤氢气传感器的性能要求，必须采取相应的补偿措施，以达到准确检测氢气浓度变化的目的。本专利技术采用的是基于光强调制型的光纤氢气传感器，具有透射式的光学结构，可以安放多片传感薄膜测量氢气环境下光学性能的变化以提高光强变化的信号强度，当氢气接触到钯表面后被捕获进而分解成氢原子并进入到钯晶格内部，引起钯纳米颗粒物理性能发生变化，进而影响透射光的强度，但是由于纳米颗粒的尺寸非常小，引起的光学性能变化有限，故本专利技术采用多层增敏的方式来增强光信号的强度，提高性噪比，将气室底部开有凹槽用于摆放载有纳米颗粒的石英玻璃片，此种放置传感薄膜的方式有如下优点：发挥钯纳米颗粒对氢气具有的较高敏感度；增强钯纳米颗粒的传感信号强度；当某一到两片传感薄膜失效时传感器仍能工作。将制备好的钯纳米颗粒放置在气室中的槽内，在气室的两端分别放置发送光纤和接受光纤，使用激光准直器校准发送光纤和接受光纤，发送光纤发出的光通过透镜准直后，沿薄膜排列方向穿透所有纳米颗粒膜，然后在接收端耦合进接收光纤，由于氢气与多片薄膜同时作用，所需反应时间应为单片膜的反应时间，但透射光强的减少量却是若干片薄膜反射、散射、吸收效应之和，通过此种多层透射式的气室结构，可以线性叠加传感传感薄膜的信号，有效增强钯纳米颗粒由于吸氢和放氢引起的物理性能变化，增加接受光强的变化，提高信噪比。传感系统信号的接收通过光电探气室两端是光纤准直器，光波通过入射光纤进入气室到达接收光纤端，传入到接收光波信号处理部分，而入射光纤和接收光纤是通过光纤准直器进行耦合的，准直器是由单模光纤（SMF）和自聚焦透镜（GRIN）组成。本专利技术采用ALD（原子层沉积）方法制备一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，采用六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）与福尔马林（37%甲醛的水溶液）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；（2）在源1中放入六氟乙酰丙酮钯作为前驱体，源2中放入福尔马林作为前驱体，在真空环境下将前驱体脉冲交替通入反应室；（3）六氟乙酰丙酮钯作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；（4）福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯前驱体发生化学反应，再次用惰性气体将多余的前驱体和副产物清除出反应腔，最后在基底上沉积形成薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种钯纳米颗粒薄膜的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先准备六氟乙酰丙酮钯（Ⅱ）、福尔马林、石英玻璃基底、高纯氮和碳支持膜；（2）在源1中放入六氟乙酰丙酮钯作为前驱体，源2中放入福尔马林作为前驱体，在真空环境下将前驱体脉冲交替通入反应室；（3）六氟乙酰丙酮钯作为前驱体与石英玻璃基底表面发生化学吸附和化学反应，惰性气体将多余的前驱体和副产物清除；（4）福尔马林作为前驱体与已经结合在基底的六氟乙酰丙酮钯前驱体发生化学反应，再次用惰性气体将多余的前驱体和副产物清除出反应腔，最后在基底上沉积形成薄膜。2.根据权利要求1所述的一种钯纳米颗粒薄膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙超，丁建军，黄鹏程，兰慧，杨飘，张明杨，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42