一种氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于电流变智能材料领域，涉及一种Nb2O5@C复合材料流变液的制备技术，具体涉及一种氢氟酸刻蚀得到Nb2CTx，进一步通过过氧化氢水热氧化制备Nb2O5@C复合材料的方法；通过刻蚀铝层和水热氧化制备高稳定的电流变符合材料；制备原料易得，制备成本低，制成的流变复合材料有较高介电常数的片层结构和低导电性，稳定性高，应用环境友好。

Preparation of an electrorheological composite material coated with niobium oxide

The invention belongs to the field of Electrorheological smart materials and relates to a preparation technique of rheological fluids for Nb2O5@C composite materials, in particular to a method for preparing Nb2CTx by hydrofluoric acid etching, and further preparing Nb2O5@C composite materials by hydrothermal oxidation of hydrogen peroxide; preparing highly stable electrorheological coincidence materials by etching aluminum layer and hydrothermal oxidation The rheological composites have high dielectric constant lamellar structure, low conductivity, high stability and environmental friendliness.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备方法
：本专利技术属于电流变智能材料领域，涉及一种Nb2O5@C复合材料流变液的制备技术，具体涉及一种氢氟酸刻蚀得到Nb2CTx，进一步通过过氧化氢水热氧化制备Nb2O5@C复合材料的方法。
技术介绍
：电流变液是一种在电场下可发生类似液—固相变的智能材料，具有剪切强度、弹性模量等流变性质，快速响应和可逆转变的特性，在自动控制、减震降噪、机械传动等诸多领域有着重要的应用价值。而MXene做为一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物(Nb2CTx为其中一种),具有独特的二维层状结构、较大的比表面积及良好的导电性、磁性能和力学性能,被广泛应用于储能、催化、吸附等多个领域；同时由于MXene独特的二维结构、及较高的介电常数，使得这类类石墨烯状二维材料材料具有较高的电流变潜能。由于其导电性高，在较低电压下就极易被击穿而不稳定，不能满足高稳定电流变材料的需求。因此，寻求一种Nb2O5(氧化铌)包覆碳层电流变复合材料的制备方法，制备出同时满足有较高介电常数的片层结构和低导电性的高稳定电流变材料的需求，具有良好的经济效益和社会效益。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，寻求设计一种Nb2O5包覆碳层电流变复合材料的制备方法，利用过氧化氢做氧化剂对刻蚀后Mxene水热氧化，制备出Nb2O5包覆的碳层结构。为实现上述目的，本专利技术涉及的一种氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)刻蚀铝层，将铌碳化铝粉末按照摩尔份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比浓度为49％的氢氟酸中，室温下搅拌100～300h，以便将Al层充分刻蚀掉，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，每次时间为3～10分钟，将其离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Nb2CTx备用；(2)将步骤(1)得到的Nb2CTx粉末溶解在超纯水中，超声至溶解均匀，按照重量比3:7加入重量百分比浓度为30％过氧化氢溶液充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)中制备的均匀溶液放入聚四氟乙烯内胆中，在160～240摄氏度下加热反应2～8小时后冷却至室温，然后将反应后的溶液放置离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，时间为3～10分钟，然后将离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥24-48小时后得到成品，即Nb2O5包覆碳层电流变复合材料。本专利技术与现有技术相比，制备原料易得，制备成本低，制成的流变复合材料有较高介电常数的片层结构和低导电性，稳定性高，应用环境友好。附图说明：图1为实施例制备的过氧化氢氧化Mxene得到的Nb2O5@C纳米复合材料的扫描电子显微镜图。图2为实施例制备的过氧化氢氧化Mxene得到的Nb2O5@C纳米复合材料的剪切应力与剪切速率关系图。图3为实施例制备的过氧化氢氧化Mxene得到的Nb2O5@C纳米复合材料的黏度与剪切速率关系图。具体实施方式：下面通过实施例并结合附图做进一步说明。实施例1：本实施例涉及的氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备方法中的原料和溶剂摩尔份为：铌碳化铝5份，氢氟酸224份，过氧化氢3份。本实施例涉及的氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备工艺具体包括：(1)刻蚀铝层，将铌碳化铝粉末按照重量份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比为49％的氢氟酸中，室温下搅拌240h，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为5000转/分钟，每次时间为3分钟，将其离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Nb2CTx备用；(2)将步骤(1)得到的Nb2CTx粉末溶解在超纯水中，超声至溶解均匀，按照重量比3:7加入重量百分比为30％过氧化氢溶液充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)中制备的均匀溶液放入聚四氟乙烯内胆中，在200摄氏度下加热反应4小时后冷却至室温，然后将反应后的溶液放置离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为3分钟，然后将离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥30小时后得到成品，即Nb2O5包覆碳层电流变复合材料。如图1，所制备的Nb2O5包覆碳层,大约为400-500nm，将制备的Nb2O5包覆碳层电流变复合材料在玛瑙研钵中充分研磨后以14.3vol％(即36wt％)的比例分散到100cS的硅油中(密度为0.965克/立方厘米)中，得到的悬浮液用涡旋振荡器充分振荡形成均匀的电流变液，然后在室温下，在外加电场的作用下进行摆动剪切(包括应变振幅扫描测试和角频率扫描测试)和旋转剪切(黏度、剪切应力与剪切速率的关系)的动态特性测试；测试ER流体的流变行为以验证其在控制剪切速率(CSR)模式下的流动行为；如图2，在没有外部电场的情况下，剪切应力与剪切速率的增长成比例增加，类似于牛顿流体；在电场升高的情况下，剪切应力逐渐增大，产生动态屈服应力，代表典型的宾汉流体行为；在恒定的电场，剪切应力出现平台区，直到临界剪切速率(γ·c)；随着电场的增加，能够产生较高的剪切应力，达103；图3中，剪切粘度作为剪切速率的函数，与没有外部电场的牛顿流体的均匀粘度相比，在不同电场下观察到来自其类固体特征的典型剪切变稀行为。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备方法，其特征在于具体制备工艺包括以下步骤：(1)刻蚀铝层，将铌碳化铝粉末按照摩尔份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比浓度为49％的氢氟酸中，室温下搅拌100～300h，以便将Al层充分刻蚀掉，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，每次时间为3～10分钟，将其离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Nb2CTx备用；(2)将步骤(1)得到的Nb2CTx粉末溶解在超纯水中，超声至溶解均匀，按照重量比3:7加入重量百分比浓度为30％过氧化氢溶液充分搅拌均匀；(3)将步骤(2)中制备的均匀溶液放入聚四氟乙烯内胆中，在160～240摄氏度下加热反应2～8小时后冷却至室温，然后将反应后的溶液放置离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，时间为3～10分钟，然后将离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥24‑48小时后得到成品，即Nb2O5包覆碳层电流变复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铌包覆碳层电流变复合材料的制备方法，其特征在于具体制备工艺包括以下步骤：(1)刻蚀铝层，将铌碳化铝粉末按照摩尔份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比浓度为49％的氢氟酸中，室温下搅拌100～300h，以便将Al层充分刻蚀掉，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，每次时间为3～10分钟，将其离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Nb2CTx备用；(2)将步骤(1)得到的Nb2CTx粉末溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文玲，田金米，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37