当前位置: 首页 > 专利查询>陶玉仑专利>正文

一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法技术

技术编号:19156403 阅读:41 留言:0更新日期:2018-10-13 11:44
本发明专利技术提供了导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,包括以下步骤:将有机质子酸溶于水,在500rpm‑1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃‑30℃,反应时间为5‑10h,将得到的物质洗涤过滤,得到滤液和聚苯胺粉末;在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂,得到聚苯胺粉末,所述滤液重复使用一至三次。本发明专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,通过对化学氧化聚合法产生的废液的再次利用,制得的导电聚苯胺产品性能优异,达到产品使用要求,节约了资源,环保。

A high yield and green synthesis method for conducting polyaniline

The invention provides a high yield and green synthesis method of conductive polyaniline, which comprises the following steps: dissolving organic protonic acid in water, adding aniline monomer and oxidant at the stirring speed of 500 rpm_1000 rpm, reaction temperature of 0_30 and reaction time of 5_10 h, washing and filtering the obtained material, and obtaining filtrate and poly-aniline. Aniline powder; polyaniline powder is obtained by adding aniline monomer and oxidant in the filtrate, and the filtrate is reused one to three times. The high yield and green synthesis method of the conductive polyaniline described in the invention has excellent performance, achieves the use requirements of the product, saves resources and protects the environment by reusing the waste liquid produced by the chemical oxidation polymerization method.

【技术实现步骤摘要】
一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法
本专利技术涉及导电聚苯胺的合成
,特别是涉及一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法。
技术介绍
聚苯胺具有独特的掺杂机制、优异的物理化学性能、良好的环境稳定性和原料价廉、合成方便等优点,在能源、电磁屏蔽、隐身技术、金属防腐、生物传感器、光电子器件等领域有着广泛的应用前景。聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法、电化学聚合法、溶液聚合法和微乳液聚合法,化学氧化聚合法制备的产品产率比较高,而且工艺流程比较简单,适合工业化生产;电化学聚合法一般用于制备PANI的涂层;溶液聚合法产率较高,溶解性比较好;微乳液聚合法主要用于分子量比较低的聚苯胺的合成。经典化学氧化聚合法一般是在酸性水溶液中使苯胺氧化聚合,但现有技术中该方法产生的废液直接废弃,不环保,且造成资源的浪费。
技术实现思路
针对上述技术问题,本专利技术的目的在于提供一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法。本专利技术采用的技术方案是:一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,包括以下步骤:将有机质子酸溶于水,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到滤液和聚苯胺粉末;在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂,得到聚苯胺粉末,所述滤液重复使用一至三次。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,包括以下步骤:(a)将有机质子酸溶于水置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末;(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,再加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末;(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,再加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末;(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,再加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到3号聚苯胺粉末。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)中所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一种。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.1-1.0mol/L。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)所述有机质子酸的浓度为0.7mol/L。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.1-1.0mol/L,所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:1-1:5。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述苯胺单体的浓度均为0.3mol/L,所述苯胺单体和氧化剂的质量比为1:5。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐、重铬酸钾、碘化钾、高锰酸钾和氯酸钾中的一种。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其中,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐,所述过氧化硫酸盐为过硫酸胺。本专利技术有益效果:本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,通过对化学氧化聚合法产生的废液的再次利用,采用高浓度单体聚合,同时形成纳米棒结晶,制得的导电聚苯胺产品性能优异,达到产品使用要求,产率达93%以上,节约了资源,且环保。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,所述有机质子酸是柠檬酸、苯甲酸、樟脑磺酸、冰乙酸和甲苯磺酸中的一种,有机质子酸容易在高浓度下形成胶束,诱导聚苯胺分子形成纳米棒结晶。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,有机质子酸的浓度为0.1-1.0mol/L,有机质子酸容易在该高浓度下形成胶束,诱导聚苯胺分子形成纳米棒结晶,浓度为0.7mol/L时,形貌为纳米棒状且排列较为规则;步骤(a)、(b)、(c)和(d)中苯胺单体的浓度均为0.1-1.0mol/L,能形成纳米棒结晶,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中苯胺单体的浓度均为0.3mol/L,形貌为纳米棒状且排列较为规则。本专利技术所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,步骤(a)、(b)、(c)和(d)中所述氧化剂是过氧化硫酸盐、重铬酸钾、碘化钾、高锰酸钾和氯酸钾中的一种,优选的是过氧化硫酸盐,所述过氧化硫酸盐为过硫酸胺,可以使聚苯胺的产率高,废液利用率高。附图说明图1a为实施例1中0号聚苯胺粉末放大5万倍的扫描电子显微镜(SEM)图;图1b为实施例1中0号聚苯胺粉末放大8万倍的SEM图;图2a为实施例1中1号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图;图2b为实施例1中1号聚苯胺粉末放大6万倍的SEM图图3a为实施例1中2号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图;图3b为实施例1中2号聚苯胺粉末放大8万倍的SEM图;图4a为实施例1中2号聚苯胺粉末的透射电子显微镜(TEM)图;图4b为实施例1中2号聚苯胺粉末的选区电子衍射(SAED)图;图5a为实施例1中3号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图;图5b为实施例1中3号聚苯胺粉末放大5万倍的SEM图;图6为实施例1中0号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图;图7为实施例1中1号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图;图8为实施例1中2号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图;图9为实施例1中3号聚苯胺粉末在不同扫描速度下的循环伏安曲线图;图10为实施例1中0和1号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图;图11为实施例1中2和3号聚苯胺粉末在0.5A/g下的恒电流充放电曲线图;图12为实施例1中0、1和2号聚苯胺粉末的阻抗曲线图;图13为实施例1中0和1号聚苯胺粉末的红外图;图14为实施例1中0和1号聚苯胺粉末的紫外图。下面将结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明。具体实施方式实施例1一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,包括以下步骤:(a)将有机质子酸溶于水置于三口烧瓶中,在500rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃,反应时间为10h,将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤,得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末,所述有机质子酸为甲苯磺酸,所述有机质子酸的浓度均为0.7mol/L;(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于三口烧瓶中,在500rpm的搅拌速度下,再加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃,反应时间为10h,将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤,得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末;(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于三口烧瓶中,在500rpm的搅拌速度下,再加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃,反应时间为10h,将得到的物质用水和乙醇洗涤过滤,得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末;(d)取步骤(c)中所述第本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其特征在于:包括以下步骤:将有机质子酸溶于水,在500rpm‑1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃‑30℃,反应时间为5‑10h,将得到的物质洗涤过滤,得到滤液和聚苯胺粉末;在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂,得到聚苯胺粉末,所述滤液重复使用一至三次。

【技术特征摘要】
1.一种导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其特征在于:包括以下步骤:将有机质子酸溶于水,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到滤液和聚苯胺粉末;在所述滤液中再加入苯胺单体和氧化剂,得到聚苯胺粉末,所述滤液重复使用一至三次。2.根据权利要求1所述的导电聚苯胺的高产率、绿色合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)将有机质子酸溶于水置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第0次滤液和0号聚苯胺粉末;(b)取步骤(a)中所述第0次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第1次滤液和1号聚苯胺粉末;(c)取步骤(b)中所述第1次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5-10h,将得到的物质洗涤过滤,得到第2次滤液和2号聚苯胺粉末;(d)取步骤(c)中所述第2次滤液置于烧瓶中,在500rpm-1000rpm的搅拌速度下,加入苯胺单体和氧化剂,反应温度为0℃-30℃,反应时间为5...

【专利技术属性】
技术研发人员:陶玉仑李宝宇黄亚楠
申请(专利权)人:陶玉仑
类型:发明
国别省市:安徽,34

相关技术
    暂无相关专利
网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1