The invention discloses a synthesis process of N (ethoxycarbonyl phenyl) N methyl, belonging to the technical field of chemical The invention is a one-step synthesis process, in which three raw materials, ethyl p-aminobenzoate, trialkyl orthoformate and N_methylaniline, are added simultaneously, petroleum ether is used as solvent and glacial acetic acid is used as catalyst to synthesize N(ethoxycarbonyl phenyl) N'methyl_phenylamidine in one step, and a water separator is arranged on the reaction vessel. And the water separator is pre frozen. The solvent of the invention can be recycled after refining, and no toxic solvent is used after treatment. The by-product methanol can be discharged from the reaction system in time to increase the output. The whole process has the advantages of low reaction temperature, short reaction time, low energy consumption, low cost, low pollution and high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺
本专利技术涉及化学合成
,特别涉及一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺。
技术介绍
N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒是一种高效的甲脒类紫外吸收剂,其吸收紫外线的能力强,与有机大分子如树脂、橡胶、有机玻璃等具有良好的兼容性。此外,其可与受阻胺类光稳定剂、苯并三氮唑类紫外吸收剂以及多种抗氧剂复配使用,发挥优异的耐候性能。目前,对于此紫外线吸收剂的合成路线主要有三种:一、将对氨基苯甲酸乙酯与三烷基原甲酸酯(原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯)进行缩合反应,再经过减压蒸馏得到的中间体;第二步缩合过程是将所述的第一步缩合过程生成中间体与N-甲基苯胺按进行缩合反应,将反应液进行简单的减压蒸馏得目标产物。如申请公布号为CN101481330A的中国专利技术专利、公布号为US4021471的美国专利及文献《精细与专用化学品》2007年第15卷第6期第27-28页。该方法需要两步缩合反应,且反应中间体必须分离纯化,导致工艺路线繁琐,产率低,不适合规模化生产。二、以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三烷基酯和N-甲基苯胺为原料,以活性氧化铝、丙酸或冰乙酸为催化剂,无溶剂反应,一步合成目标产物,如申请公布号为CN106431990A的中国专利技术专利以及申请公布号为CN102060734A的中国专利技术专利所公开的技术方案。此类反应存在的缺点在于反应物不能良好的分散、接触,不利于反应的完全进行。三、公开于文献广东化工,2007,34(1):28,刘琼等,一步法合成紫外线吸收剂N,N’ ...
【技术保护点】
1.一种N‑(乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基脒的合成工艺,其特征在于,包括步骤:1)将对氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三烷基酯、N‑甲基苯胺和石油醚置于装有分水器的反应容器中;所述分水器的外壁预先通冷冻液;2)搅拌并升温至反应容器内温度为20‑80℃,向反应容器中滴加冰乙酸,分阶段升温反应并不断分出分水器下层液体,至分水器上端停止回流;3)将反应的混合液于负压条件下脱溶,然后加入甲苯,冷却至20‑40℃;4)采用盐酸水溶液洗涤若干次,然后以碳酸氢钠水溶液洗涤,调节pH为8~8.5;最后采用蒸馏水洗涤若干次;5)将水洗处理后的有机层进行减压蒸馏,得精制产品。
【技术特征摘要】
1.一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺,其特征在于,包括步骤:1)将对氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三烷基酯、N-甲基苯胺和石油醚置于装有分水器的反应容器中;所述分水器的外壁预先通冷冻液;2)搅拌并升温至反应容器内温度为20-80℃,向反应容器中滴加冰乙酸,分阶段升温反应并不断分出分水器下层液体,至分水器上端停止回流;3)将反应的混合液于负压条件下脱溶,然后加入甲苯,冷却至20-40℃;4)采用盐酸水溶液洗涤若干次,然后以碳酸氢钠水溶液洗涤,调节pH为8~8.5;最后采用蒸馏水洗涤若干次;5)将水洗处理后的有机层进行减压蒸馏,得精制产品。2.如权利要求1所述N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺,其特征在于:步骤1)中,对氨基苯甲酸乙酯与原甲酸三烷基酯的摩尔比为1:1-1:6;对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基苯胺的摩尔比为1:1-1:6。3.如权利要求2所述N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺,其特征在于:步骤1)中,对氨基苯甲酸乙酯与原甲酸三烷基酯的摩尔比为1:1-1:3;对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基苯胺的摩尔比为1:1-1:3。4.如权利要求1所述N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺,其特征在于:步骤1)中,每摩尔对氨基苯甲酸乙酯原料所需石油醚溶剂的体积为300-800mL,...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴春业,张文庆,张秀秀,王轲,盖旭巧,
申请(专利权)人:烟台新秀化学科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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