一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法，采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体；将对苯二酚、氯金酸与所述金纳米十面体混合在一起，使混合后溶液中对苯二酚的浓度为0.001～0.004摩尔/升、氯金酸的浓度为0.0005～0.002摩尔/升、所述金纳米十面体的浓度为0.0001～0.005摩尔/升，然后在30～70℃下反应10小时，再进行固液分离，从而即可制得具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。本发明专利技术不仅兼具良好的近红外光吸收性能和孪晶结构的高催化活性，而且制备过程简单、成本低廉、环境友好，在红外成像、光热治疗、催化等领域具有重要应用价值和广泛应用前景。

A gold nano double pyramid with five twinning structure and its preparation method

The present invention discloses a gold nano-bipyramid with five-fold twin structure and a preparation method thereof. Gold nano-decahedron is prepared by polyol reduction method in ethylene glycol. Hydroquinone and chloroauric acid are mixed with the gold nano-decahedron to make the concentration of hydroquinone in the mixed solution 0.001-0.004 mole/liter. The concentration of chloroauric acid is 0.0005-0.002 mol/L, the concentration of the gold nano-decahedron is 0.0001-0.005 mol/L, and then reacts at 30-70 C for 10 hours, then carries on the solid-liquid separation, thus the gold nano-bipyramid with the quintuple twin structure can be prepared. The invention not only has good near infrared absorption property and high catalytic activity of twin structure, but also has the advantages of simple preparation process, low cost and environmental friendliness. It has important application value and wide application prospect in infrared imaging, photothermal therapy, catalysis and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法
本专利技术涉及金纳米材料
，尤其涉及一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法。
技术介绍
金纳米粒子是一种具有局域表面等离子共振特性的贵金属材料，因强烈的局域表面等离子共振能够产生电磁场增强效应、良好的稳定性和生物相容性，因此金纳米粒子能够广泛应用于光热转换、生物成像、信息存储、催化、表面增强拉曼散射(SERS)检测等诸多领域。研究表明：金纳米粒子的局域表面等离子共振特性受其自身的尺寸、形貌等结构参数影响很大，这会限制金纳米粒子的性能和应用领域，因此可控地制备具有不同结构的金纳米粒子有助于拓展其应用范围。目前，人们可以通过还原剂还原法、光还原法、电化学还原法、超声波还原法等制备方法来合成金纳米球、金纳米片、金纳米棒、金纳米多面体等多种不同结构的金纳米颗粒。这些金纳米颗粒虽然具有较强的光吸收性能，但大部分金纳米颗粒只能吸收可见光。然而，生物组织对近红外光具有很低的吸收与散射，并且近红外光的波长越大对生物组织的穿透能力越强，因此近红外光十分适合用于生物光热疗法，构筑在近红外光区具有光吸收性能的金纳米粒子对发展生物光热疗法具有十分重要的科学意义和实用价值。在现有技术中，由于制备方法的局限性，人们还无法合成同时兼具近红外光吸收性能和孪晶结构的金纳米粒子。
技术实现思路
为了解决现有技术中具有孪晶结构的金纳米颗粒不具备近红外光吸收性能等技术问题，本专利技术提供了一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法，不仅兼具良好的近红外光吸收性能和孪晶结构的高催化活性，而且制备过程简单、成本低廉、环境友好，在红外成像、光热治疗、催化等领域具有重要应用价值和广泛应用前景。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法，包括：步骤A、采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体；步骤B、将对苯二酚、氯金酸与所述金纳米十面体混合在一起，使混合后溶液中对苯二酚的浓度为0.001～0.004摩尔/升、氯金酸的浓度为0.0005～0.002摩尔/升、所述金纳米十面体的浓度为0.0001～0.005摩尔/升，然后在30～70℃下反应10小时，再进行固液分离，从而制得具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。优选地，所述的采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体包括：向乙二醇溶液中加入氯金酸、聚二烯丙基二甲基氯化铵、硝酸银和三氯化铁水溶液，并在150～250℃下反应1～5小时，从而制得金纳米十面体胶体溶液。优选地，所述的固液分离采用离心分离。优选地，在进行固液分离后，采用去离子水对固液分离得到的固体进行超声清洗，从而得到单分散的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥，采用上述的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法制备而成。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法是先采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体，然后按照特定的配比将金纳米十面体与对苯二酚、氯金酸混合在一起，并在30～70℃下反应10小时，从而即可制得具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。该具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥不仅兼具良好的近红外光吸收性能和孪晶结构的高催化活性，而且制备过程简单、成本低廉、环境友好，在红外成像、光热治疗、催化等领域具有重要应用价值和广泛应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例1的步骤a中所制得的金纳米十面体的透射电子显微镜照片。图2为当本专利技术实施例1的步骤b中采用边长为23nm的金纳米十面体来制备时，本专利技术实施例1最终制得的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的透射电子显微镜照片。图3为本专利技术实施例1制得的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的高分辨图。图4为本专利技术实施例1制得的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的元素能谱图。图5为本专利技术实施例1制得的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的X射线衍射图谱。图6为本专利技术实施例1制得的不同尺寸的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的透射电子显微镜照片。图7为本专利技术实施例1中不同尺寸具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的吸收光谱图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥及其制备方法进行详细描述。本专利技术中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥，其制备方法包括如下步骤：步骤A、采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体。步骤B、将对苯二酚、氯金酸与所述金纳米十面体混合在一起，使混合后溶液中对苯二酚的浓度为0.001～0.004摩尔/升、氯金酸的浓度为0.0005～0.002摩尔/升、所述金纳米十面体的浓度为0.0001～0.005摩尔/升，然后在30～70℃下反应10小时，再进行固液分离(该固液分离可以采用高速离心分离：在转速1000～15000转/分钟条件下用离心机离心10～100分钟后移去离心管中无色溶液)，并采用去离子水对固液分离得到的固体进行超声清洗，从而制得单分散的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。其中，所述金纳米十面体可以为金纳米十面体胶体溶液。所述的采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体可以包括：向乙二醇溶液中加入氯金酸、聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA，Mw＝100000～200000，20wt％)、硝酸银和三氯化铁水溶液，使混合后溶液中聚二烯丙基二甲基氯化铵浓度为0.005～0.2摩尔/升、氯金酸浓度为0.0001～0.005摩尔/升、硝酸银浓度为0.0005～0.01摩尔/升、三氯化铁浓度为0.0000001～0.0000025摩尔/升，并在150～250℃下反应1～5小时，从而制得金纳米十面体胶体溶液。与现有技术相比，本专利技术中具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥至少具有以下优点：(1)本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥是单分散金纳米颗粒，其形貌为双棱锥状，具有五重孪晶结构，颗粒尺寸均一，单分散性好。(2)本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥在近红外光区具有很好的光吸收性能，并且通过控制该金纳米双棱锥的粒度可以使其近红外吸收峰在800～1000nm范围内有效调控。(3)本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥在水或乙二醇等溶液中具有非常好的分散性和稳定性，能够在室温、环境气氛条件下长时间保存，且不发生形变或团聚沉淀。(4)本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥其制备方法简单易操作，产率高，并且产物的颗粒尺寸可通过金纳米十面体尺寸、反应时间等参数进行有效调控。(5)本专利技术所提供的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥其制备方法仅需通用的普通设备，而不需专用设备。(6)本专利技术所提供的具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体；步骤B、将对苯二酚、氯金酸与所述金纳米十面体混合在一起，使混合后溶液中对苯二酚的浓度为0.001～0.004摩尔/升、氯金酸的浓度为0.0005～0.002摩尔/升、所述金纳米十面体的浓度为0.0001～0.005摩尔/升，然后在30～70℃下反应10小时，再进行固液分离，从而制得具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。

【技术特征摘要】
1.一种具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体；步骤B、将对苯二酚、氯金酸与所述金纳米十面体混合在一起，使混合后溶液中对苯二酚的浓度为0.001～0.004摩尔/升、氯金酸的浓度为0.0005～0.002摩尔/升、所述金纳米十面体的浓度为0.0001～0.005摩尔/升，然后在30～70℃下反应10小时，再进行固液分离，从而制得具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥。2.根据权利要求1所述的具有五重孪晶结构的金纳米双棱锥的制备方法，其特征在于，所述的采用多元醇还原法在乙二醇中制备出金纳米十面体包括：向乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李越，张涛，杭立峰，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34