一种菱形十二面体的磷酸银光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种菱形十二面体的磷酸银光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。其特征是以硝酸银和磷酸氢二钠为主要原料，以去离子水为溶剂，采用简单的水热法通过控制硝酸银和磷酸氢二钠的浓度以及水热反应的保温温度和保温时间且不添加任何调控剂来控制合成具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂，然后经过自然冷却、洗涤、干燥等工艺过程制备出具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂粉体材料。所述这种光催化材料在可见光区的吸收范围较未经过形貌调控的磷酸银大，且其表面能较高，具有更高的光催化活性。本发明专利技术制备方法简单，成本低，不添加任何调控剂，几乎无污染，制备的光催化材料的具有较高的光催化活性。

Preparation method of a silver phosphate photocatalyst with rhombus twelve faces

The invention relates to a preparation method of rhombic dodecahedron silver phosphate photocatalyst, belonging to the technical field of photocatalytic materials. It is characterized by using silver nitrate and disodium hydrogen phosphate as the main raw materials and deionized water as the solvent, using simple hydrothermal method to control the concentration of silver nitrate and disodium hydrogen phosphate as well as the holding temperature and holding time of hydrothermal reaction without adding any regulators to control the synthesis of silver phosphate with rhombic dodecahedron morphology characteristics. The silver phosphate photocatalyst powder with rhombic dodecahedron morphology was prepared by natural cooling, washing and drying. The absorption range of the photocatalytic material in the visible light region is larger than that of the silver phosphate without morphological control, and the surface energy is higher, and the photocatalytic activity is higher. The preparation method of the invention is simple, the cost is low, and the photocatalytic material has high photocatalytic activity without adding any regulator, and is almost pollution-free.

【技术实现步骤摘要】
一种菱形十二面体的磷酸银光催化剂的制备方法
：本专利技术涉及一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，属于光催化材料

技术介绍
：半导体光催化技术在光降解有机污染物方面非常有效。大多半导体光催化剂由于禁带宽度较大只能利用紫外光进行光催化反应，而太阳光中紫外光的含量大概是4％，含量太少，不能有效的利用太阳光，因此开发可见光吸收的半导体光催化剂显得尤为重要。然而在利用可见光进行光催化反应方面，磷酸银(Ag3PO4)作为一种半导体光催化剂，其在可见光照射下的量子效率可以高达90％以上，比之前报道的其它半导体光催化剂都要高，可以更有效的利用太阳光，因此磷酸银在光催化技术应用方面有很大的潜在价值。为了增加磷酸银的光催化活性，已有通过晶面调控使其暴露具有高表面能晶面的方法的报道，由于磷酸银的{110}晶面具有较高的表面能，而菱形十二面体又是由{110}面所组成，因此控制合成具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银是提高其光催化活性的有效手段。基于此，虽然已有通过添加调控剂来合成菱形十二面体磷酸银的报道，然而寻找一种合成工艺简单、成本低、不添加任何调控剂、几乎无污染的方法来制备具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂依然是个挑战。
技术实现思路
：基于以上现有技术，本专利技术的目的在于提供一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，以解决现有制备菱形十二面体磷酸银合成工艺复杂、成本高、需添加调控剂、有污染的问题，提高磷酸银的光催化活性。本专利技术采用以下技术方案实现：一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将AgNO3溶于去离子水中，得到AgNO3溶液；(2)将Na2HPO4溶于去离子水中，得到Na2HPO4溶液，然后在磁力搅拌下将其滴加到步骤(1)所得到的溶液中，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中进行水热反应，再自然冷却到室温。(4)反应所得黄色沉淀物经洗涤、干燥，即得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。步骤(1)中所述的AgNO3的浓度为1.714mol/L。步骤(2)中所述的Na2HPO4的浓度为0.571mol/L，且Na2HPO4的摩尔量是步骤(1)中所述的AgNO3的1/3；步骤(2)中的磁力搅拌是指以转速为350r/min的磁力搅拌器搅拌至步骤(2)所述的Na2HPO4溶液滴加完毕。步骤(3)中所述的水热反应的温度为180℃，保温时间为36h。步骤(4)中所述的洗涤是指以去离子水洗涤3次；干燥是指置于50℃鼓风干燥箱干燥12h。一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂，通过以上方法制备得到。本专利技术利用简单的水热法通过控制硝酸银和磷酸氢二钠的浓度以及水热反应的保温温度和保温时间且不添加任何调控剂来控制合成得到具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂，可以提高磷酸银在可见光区的吸收范围，且其表面能较高，具有更高的光催化活性。本专利技术制备方法简单，成本低，不添加任何调控剂，几乎无污染，制备的光催化材料的具有较高的光催化活性，有利于大规模推广。附图说明：图1为实施例2所制得的磷酸银光催化剂的电镜扫描图，由图可见实施例2所制得的磷酸银光催化剂具有清晰规则的菱形十二面体形貌特征；图2为本实施例3所制得的磷酸银光催化剂的电镜扫描图，由图可见前驱反应物的浓度影响生成的磷酸银的形貌；图3为实施例1和实施例3所制得的磷酸银光催化剂的紫外-可见吸收光谱，由图可见菱形十二面体磷酸银在可见光区的吸收范围较类球形磷酸银的大；图4为实施例1和实施例3所制得的磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的催化降解曲线图，由图可见菱形十二面体磷酸银催化活性较类球形磷酸银的大。具体实施方式：实施例1(1)称取12mmolAgNO3溶于7mL去离子水中，得到AgNO3溶液A，浓度为1.714mol/L；(2)称取4mmolNa2HPO4溶于7mL去离子水中，得到Na2HPO4溶液B，浓度为0.571mol/L；室温下，将B溶液滴加到磁力搅拌下的A溶液，搅拌速率为350r/min，搅拌至B溶液滴加完毕，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到容积为20mL的聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中在180℃下保温36h，再自然冷却到室温。(4)将反应所得黄色沉淀物用去离子水洗涤3次，置于50℃鼓风干燥箱中干燥12h，获得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。实施例2(1)称取30mmolAgNO3溶于17.5mL去离子水中，得到AgNO3溶液A，浓度为1.714mol/L；(2)称取10mmolNa2HPO4溶于17.5mL去离子水中，得到Na2HPO4溶液B，浓度为0.571mol/L；室温下，将B溶液滴加到磁力搅拌下的A溶液，搅拌速率为350r/min，搅拌至B溶液滴加完毕，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到容积为50mL的聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中在180℃下保温36h，再自然冷却到室温。(4)将反应所得黄色沉淀物用去离子水洗涤3次，置于50℃鼓风干燥箱中干燥12h，获得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。(5)本实施例将AgNO3和Na2HPO4的添加量分别增加1.5倍，保持浓度不变，并相应增加聚四氟乙烯内衬的容积，最终获得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。图1为本实施例所制得的磷酸银光催化剂的电镜扫描图，如图1所示本实施例所制得的磷酸银光催化剂具有清晰规则的菱形十二面体形貌特征。实施例3(1)称取6mmolAgNO3溶于7mL去离子水中，得到AgNO3溶液A，浓度为0.857mol/L；(2)称取4mmolNa2HPO4溶于7mL去离子水中，得到Na2HPO4溶液B，浓度为0.571mol/L；室温下，将B溶液滴加到磁力搅拌下的A溶液，搅拌速率为350r/min，搅拌至B溶液滴加完毕，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到容积为20mL的聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中在180℃下保温36h，再自然冷却到室温。(4)将反应所得黄色沉淀物用去离子水洗涤3次，置于50℃鼓风干燥箱中干燥12h，获得类球形磷酸银光催化剂。(5)本实施例改变AgNO3溶液的浓度，获得类球形磷酸银光催化剂。图2为本实施例所制得的磷酸银光催化剂的电镜扫描图，如图2所示本实施例所制得的磷酸银光催化剂形貌为类球形。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将AgNO3溶于去离子水中，得到AgNO3溶液；(2)将Na2HPO4溶于去离子水中，得到Na2HPO4溶液，然后在磁力搅拌下将其滴加到步骤(1)所得到的溶液中，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中进行水热反应，再自然冷却到室温。(4)反应所得黄色沉淀物经洗涤、干燥，即得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将AgNO3溶于去离子水中，得到AgNO3溶液；(2)将Na2HPO4溶于去离子水中，得到Na2HPO4溶液，然后在磁力搅拌下将其滴加到步骤(1)所得到的溶液中，得到黄色悬浊液；(3)将步骤(2)中所得到的黄色悬浊液转移到聚四氟乙烯内衬中，然后放入反应釜中进行水热反应，再自然冷却到室温。(4)反应所得黄色沉淀物经洗涤、干燥，即得具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的AgNO3的浓度为1.714mol/L。3.根据权利要求1所述的一种具有菱形十二面体形貌特征的磷酸银光催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢垚，朱霄，黄朝晖，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11