一种基于红外图谱技术的生脉注射液质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法，该方法包括样品制备、对照红外指纹图谱建立、对照红外指纹图谱建立、供试品红外指纹图谱建立和相似度分析各步骤。本发明专利技术首次建立了生脉注射液的红外指纹图谱质量控制方法，可对生脉注射液的质量进行有效检测，具有操作简单、检测成本低、分析时间快、检测结果可靠等优点。

A quality detection method for Shengmai injection based on infrared atlas technology

The invention discloses a quality detection method for Shengmai injection based on infrared fingerprint technology. The method comprises sample preparation, contrast infrared fingerprint establishment, contrast infrared fingerprint establishment, test sample infrared fingerprint establishment and similarity analysis steps. The quality control method of infrared fingerprint for Shengmai injection is established for the first time, which can effectively detect the quality of Shengmai injection. The method has the advantages of simple operation, low detection cost, fast analysis time and reliable detection result.

【技术实现步骤摘要】
一种基于红外图谱技术的生脉注射液质量检测方法
本专利技术涉及一种生脉注射液质量检测方法，特别是涉及一种基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法。
技术介绍
生脉注射液是由红参、麦冬和五味子经提取后制成的灭菌水溶液，具有益气养阴、复脉固脱之功效，广泛用于气阴两亏、脉虚欲脱之心悸、气短、四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗死、心源性休克、感染性休克等证候者，随着临床应用的日益广泛，其不良反应报道也明显增多，安全性问题受到高度重视。自我国从2004年开展中药注射剂质量再评价以来，包括生脉注射液在内的中药注射剂已大幅地提高了质量标准，主要是以增加含量测定指标及高效液相指纹图谱为主，然而，2004年1月1日至2011年9月30日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到生脉注射液严重不良反应/事件病例报告508例，不良反应/事件累及系统排名前三位的依次为全身性损害、呼吸系统损害、心血管系统损害，说明目前的质量标准还不能完全有效地控制该品种的质量，其主要原因是目前我国中药注射液质量控制体系的核心都是化学成分定性、定量分析，然而化学成分的含量高低与药品的安全性、有效性、稳定性等的相关性如何，尚无权威的研究结果。目前全国共有8家企业拥有生脉注射液的生产批文，但在目前以含量测定项多规定所测成分的下限值的质控体系下，各厂家的产品质量参差不齐，进一步表明生脉注射液质量标准尚不完善。近年来，红外指纹图谱在中药研究领域的应用日益广泛。红外光谱反映的是样品中化学键振动转动而产生的特征信息，具备信息量丰富且具有特征性和指纹性等特点。目前国内未见采用红外图谱对生脉注射液进行质量控制的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法。本专利技术提供的基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法包括如下步骤：(1)样品制备：选取产品质量较好的厂家生产的至少10个批次的生脉注射液作为样品，每个批次的样品均采用如下方法制备：用平头微量进样针取10～30uL生脉注射液于玛瑙研钵中，挥干，再加入100～200mg溴化钾，沿同一方向研磨均匀，取适量研细后的粉末平铺于红外压片模具中，缓慢加压至10～15MPa并保持1.5～2min；(2)对照红外指纹图谱建立：将制备好的每个批次的样片分别置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围为450～4000cm-1，得到450～4000cm-1内每个波数的吸收强度，将得到的每个批次的吸收强度取平均值，以该吸收强度平均值为纵坐标，波数为横坐标建立对照红外指纹图谱；(3)供试品红外指纹图谱建立：将待测的生脉注射液按步骤(1)进行制备，并按步骤(2)测定红外指纹图谱，得到450～4000cm-1内每个波数的吸收强度，以吸收强度为纵坐标，波数为横坐标建立供试品红外指纹图谱；(4)相似度分析：运用相关系数法计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，再根据相似度结果评价产品质量。进一步地，步骤(4)中根据相似度结果评价产品质量具体是当相似度高于或等于0.9时供试品质量合格。本专利技术首次建立了生脉注射液的红外指纹图谱质量控制方法，可对生脉注射液的质量进行有效检测。本专利技术具有操作简单、检测成本低、分析时间快、检测结果可靠等优点。附图说明图1为本专利技术实施例1中10批生脉注射液红外指纹叠加图谱。图2为本专利技术实施例1中对照红外指纹图谱。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式实施例1本实施例提供的基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法包括如下步骤：(1)样品制备：选取具有代表性的A厂家(如市场销量大、产品质量稳定性较好、不良反应报道较少的厂家)生产的10批次(16030212、16030231、16030621、16120614、17030111、16120121、17040921、17070224、17070311、17070614)的生脉注射液作为样品，每个批次的样品均采用如下方法制备：用平头微量进样针取30uL生脉注射液于玛瑙研钵中，挥干，再加入100mg溴化钾，沿同一方向研磨均匀，取适量研细后的粉末平铺于红外压片模具中，缓慢加压至15MPa并保持2min；(2)对照红外指纹图谱建立：将制备好的每个批次的样片分别置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围为450～4000cm-1，得到每个批次的红外指纹图谱(如图1所示)，取每个批次红外指纹图谱的吸收强度的平均值，以该吸收强度平均值为纵坐标，波数为横坐标建立对照红外指纹图谱(如图2所示)；(3)供试品红外指纹图谱建立：将A厂家生产的17070614批生脉注射液按步骤(1)进行制备，并按步骤(2)测定红外指纹图谱，得到450～4000cm-1内每个波数的吸收强度，以吸收强度为纵坐标，波数为横坐标建立供试品红外指纹图谱；(4)相似度分析：将供试品指纹图谱与对照指纹图谱导出数据在Excel表中，再将数据复制到数据处理软件“IBMSPSSstatistics”中，运用双变量相关“Kendall的tau-b”计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，其相似度为0.918，表明A厂家生产的17070614批生脉注射液质量合格。下面通过精密度、稳定性和重复性实验对本实施例得到的结果可靠性进行说明。a.精密度实验取A厂家的17070614批生脉注射液，按步骤(1)制备供试品溶液，并按步骤(2)确定的光谱扫描条件连续测定6次，将波数为3399、2933、1639、1411、1061cm-1的峰视为共有峰，结果表明，其共有峰波数的RSD值分别为2.27％、1.58％、0.63％、0.48％、0.08％，表明仪器精密度良好。b.稳定性实验取A厂家的17070614批生脉注射液，按步骤(1)制备供试品溶液，按步骤(2)确定的光谱扫描条件，分别于0、1、2、3、4、5h进行测定。将波数为3399、2933、1639、1411、1061cm-1的峰视为共有峰，结果表明，其共有峰波数的RSD值分别为2.06％、1.35％、1.87％、1.55％，表明样品在5h内稳定性良好。c.重复性考察取A厂家的17070614批生脉注射液，按步骤(1)平行制备6份供试品溶液，并按步骤(2)确定的光谱扫描条件进行测定，将波数为3399、2933、1639、1411、1061cm-1的峰视为共有峰，结果表明，其共有峰波数的RSD值分别为2.64％、2.32％、1.22％、0.90％、0.20％，表明本专利技术方法重复性良好。实施例2本实施例提供的基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法包括如下步骤：(1)样品制备：选取具有代表性的A厂家(如市场销量大、产品质量稳定性较好、不良反应报道较少的厂家)生产的10批次的生脉注射液作为样品，每个批次的样品均采用如下方法制备：用平头微量进样针取20uL生脉注射液于玛瑙研钵中，挥干，再加入150mg溴化钾，沿同一方向研磨均匀，取适量研细后的粉末平铺于红外压片模具中，缓慢加压至12MPa并保持1.8min；(2)对照红外指纹图谱建立：将制备好的每个批次的样片分别置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围为450～4000cm-1，得到每个批次的红外指纹图谱(如图1所示)，取每个批次红外指纹图谱的吸收强度的平均值，以该吸收强度平均值为纵坐标，波数为横本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品制备：选取产品质量较好的厂家生产的至少10个批次的生脉注射液作为样品，每个批次的样品均采用如下方法制备：用平头微量进样针取10～30uL生脉注射液于研钵中，挥干，再加入100～200mg溴化钾，沿同一方向研磨均匀，取适量研细后的粉末平铺于红外压片模具中，缓慢加压至10～15MPa并保持1.5～2min；(2)对照红外指纹图谱建立：将制备好的每个批次的样片分别置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围为450～4000cm‑1，得到450～4000cm‑1内每个波数的吸收强度，将得到的每个批次的吸收强度取平均值，以该吸收强度平均值为纵坐标，波数为横坐标建立对照红外指纹图谱；(3)供试品红外指纹图谱建立：将待测的生脉注射液按步骤(1)进行制备，并按步骤(2)测定红外指纹图谱，得到450～4000cm‑1内每个波数的吸收强度，以吸收强度为纵坐标，波数为横坐标建立供试品红外指纹图谱；(4)相似度分析：运用相关系数法计算供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，再根据相似度结果评价产品质量。

【技术特征摘要】
1.一种基于红外指纹图谱技术的生脉注射液质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品制备：选取产品质量较好的厂家生产的至少10个批次的生脉注射液作为样品，每个批次的样品均采用如下方法制备：用平头微量进样针取10～30uL生脉注射液于研钵中，挥干，再加入100～200mg溴化钾，沿同一方向研磨均匀，取适量研细后的粉末平铺于红外压片模具中，缓慢加压至10～15MPa并保持1.5～2min；(2)对照红外指纹图谱建立：将制备好的每个批次的样片分别置于红外光谱仪中进行扫描，扫描范围为450～4000cm-1，得到450～4000cm-1内每个波数的吸收强度，将得到的每个批次的吸收强度取平均值，以该吸收强度平均值为纵坐标，波数为横坐标建立对照红外指纹图谱；(3)供试品红外指纹图谱建立：将待测的生脉注射液按步骤(1)进行制备，并按步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉玲，梁悦，刘涛，邓燕君，贺桢翔，杨丹，杨慧，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：四川,51