一种氢法和锌法两用的制造技术

本实用新型专利技术涉及一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统，其主要用途为制备14C样品，为AMS加速器提供原料。取得原始样品以后，本系统可通过氢法和锌法制备14C样品。该系统以玻璃为主要结构材料，主要分为四个部分：真空动力、样品抽真空、CO2的纯化和CO2的还原。主要零部件有反应装置、阀门、冷阱、电阻丝、真空压力计、马弗炉和反应炉等。本制备系统的特点是可同时使用氢法和锌法制备样品、高效使用高真空系统、安全系数高、造价相对便宜、结构紧凑、避免相互污染、提高流水线工作的水平、便于操作。

A dual use of hydrogen and zinc.

The utility model relates to a 14C sample preparation system for both hydrogen and zinc processes. The main purpose of the system is to prepare 14C samples and to provide raw materials for AMS accelerators. After obtaining the original sample, the 14C sample can be prepared by hydrogen and zinc method. The system consists of glass as the main structural material, which is divided into four parts: vacuum power, sample vacuum, CO2 purification and CO2 reduction. The main components are reaction device, valve, cold trap, resistance wire, vacuum pressure gauge, muffle furnace and reaction furnace. The preparation system is characterized by simultaneous preparation of samples by hydrogen and zinc methods, efficient use of high vacuum system, high safety factor, relatively low cost, compact structure, avoiding mutual pollution, improving the level of pipeline work and easy operation.

【技术实现步骤摘要】
一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统
本技术涉及14C样品制备领域，具体涉及一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统。
技术介绍
碳是自然界中的重要元素之一，大量参与到自然界中的大气环境、生物环境及地质环境等不同环境之间的相互循环过程中。碳在地球自然界循环中的重要元素，从大气(CO2，CH4)环境到江海湖等地面水(CO32，HCO3-)再到陆界环境(CaCO3,石墨)；碳在生物环境(有机碳，CH2O)循环中发挥重要作用(提供能量，参与代谢)。碳元素共有8种同位素，9C、10C、11C、15C、16C是人工核反应的产物，半衰期很短，不存在于自然界中。自然界中存在着碳的3种主要同位素：12C、13C和14C，其中共有两个稳定同位素核素12C(98.90％)和13C(1.10％)，一个长寿放射性核素14C，其具有放射性，故称放射性碳，14C是在研究碳元素的最重要的核素。14C的测量在考古、环境、核安全、地质、海洋及生物医学等学科具有十分重要的意义.而加速器质谱(AMS)是目前测量14C灵敏度最高的技术。样品制备为加速器提供原材料，样品的制备是非常关键的组成部分。AMS14C测年法灵敏度高,测定用时少,所用到的样品量也较少,要精确地测量样品的年代只需要几毫克石墨，估计的最大测年限约为50000年，较为长远。检验方式的革新,用样量的微量化对制样技术提出一连串新的条件。每个实验室过去应用各种各样含碳化合物或单质碳作靶物质,在加速器质谱法测定14C年代面世之后的二十多年来,通过挑选,“如今除了英国牛津大学实验室使用CO:气体离子源以外,差不多都应用石墨。”关于石墨技术的研究，尝试使用催化法、高温高压法和裂解法等各类举措。各样的举措也获得功能较好的石墨,可是概而论之,各类手段的比较,催化法高产率、少污染、操控简便、设备简易，普遍的手段应用的产率比较低下、设备对比物价很高而且复杂。随着科学技术的发展，国内外对于14C样品制备系统的改进不断的进行，目前主要的制备系统有氢法(氢气作为还原剂与样品发生还原反应转化为石墨样品)和锌法(整个实验过程没有气体参与，同时由于该过程还原剂为固体，所以可以通过压力检测整个过程的反应进度)，两种方法各有优缺点。
技术实现思路
综上所述，为克服现有技术的不足，本技术所要解决的技术问题是提供一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统。本技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统,包括真空泵、液氮冷泵、抽真空管、第一石英管和第二石英管；所述真空泵和所述液氮冷泵通过管路相互连通；所述第一石英管的一端连通所述液氮冷泵，其另一端延伸并连通所述液氮冷泵的外部形成排气口，并且在所述第一石英管的中部形成U型管，所述U型管的两端设有第一阀门和第二阀门；所述第一石英管上对应所述U型管靠近所述液氮冷泵的一侧设有第三阀门，其上对应所述U型管远离所述液氮冷泵的一侧设有通过氢气来将样品制备成C的第一反应装置，其上对应所述第一反应装置远离所述U型管的一侧设有第一真空计；所述抽真空管的一端连通所述液氮冷泵，其另一端延伸出所述液氮冷泵的外部并封闭，并且所述抽真空管的封闭端设有第二真空计；所述抽真空管通过第一管路连通所述第一石英管；所述第一管路的一端连通所述抽真空管上对应所述第二真空计靠近所述液氮冷泵一侧的位置，其另一端连通所述第一石英管上对应所述第一反应装置与所述第一真空计之间的位置；在所述第一管路上设有第四阀门；所述第二石英管的两端分别为清洗端和连接端，所述清洗端开放用于样品制备最开始时通入氦气进行清洗，所述连接端连接有外部缠绕电阻丝的石英管和第三真空计；在所述第二石英管上的沿着其开放端朝另一端的方向上依次设有第五阀门、连接样品燃烧后的燃烧管的接入装置、第一螺旋状冷阱、第二螺旋状冷阱、第四真空计、通过Zn来将样品制备成C的第二反应装置以及第六阀门；所述第二螺旋状冷阱上缠绕有用于加热的电阻丝；所述第二石英管分别通过第二管路和第三管路连通所述抽真空管；所述第二管路的一端连通所述第二石英管上对应所述第五阀门与所述提取装置之间的位置，其另一端连通所述抽真空管上对应所述第一管路靠近所述液氮冷泵一侧的位置；所述第三管路的一端连通所述第二石英管上对应所述第四真空计与所述第二反应装置之间的位置，其另一端连通所述抽真空管对应所述第二管路与所述第一管路之间的位置；在所述第二管路和所述第三管路上分别设有第七阀门和第八阀门；所述第二石英管通过第四管路连通所述第一石英管，所述第四管路连通所述第二石英管上对应所述第六阀门与所述第二石英管连接端之间的位置，其另一端连通所述第一石英管的U型管；在所述第四管路上设有第九阀门。本技术的有益效果是：a.采用了国际最先进的设计有以下的好处：第一，避免相互污染，第二，提高流水线工作的水平，第三，能够高效地使用真空系统，给CO2纯化和抽真空两个部分服务。b.采用石英玻璃作为本套装置的主要结构材料，使本套系统化学稳定性优良、膨胀系数较低、能耐高温、耐热震性、硬度高、透光性好，便于观察，同时降低了成本。c.制备方法简单，融合了氢法和锌法两种方法供实验者选择，市场前景广阔，适合规模化应用。在上述技术方案的基础上，本技术还可以做如下改进：进一步，所述第一反应装置和所述第二反应装置的结构组成一致，两者均包括横管、第一竖管和第二竖管；所述第一竖管的上端通过第十阀门连通所述第一石英管或者所述第二石英管相应的位置处，其下端连通所述横管上侧壁的中部，并且所述第一竖管的中部设有可打开或者连接的螺纹接口；所述第二竖管的上端螺纹连通所述横管下侧壁的中部，其内的底部放置装有还原剂Fe的内管；所述横管的一端设有用于控制第一竖管与横管是否连通的第十一阀门，其另一端封闭。采用上述进一步方案的有益效果是：根据实验者的需求使用氢法或者锌法制备14C样品。进一步，还包括最后用于处理所述第一反应装置的反应炉，所述反应炉包括加热部分、半导体制冷器部分和控制台；所述半导体制冷器部分处于所述加热部分上的一侧，所述控制台处于所述加热部分的下方用于调整所述加热部分和所述半导体制冷器部分的温度；在所述加热部分上设有对应并加热所述第一反应装置的第二竖管的加热孔，所述半导体制冷器部分上设有对应并冷却所述第一反应装置的横管的冷却槽。采用上述进一步方案的有益效果是：满足氢法后续的还原反应。进一步，所述接入装置包括输气管和接入竖管；所述接入竖管的上端封闭，其上部侧壁依次通过所述输气管和第十二阀门连通所述第二石英管相应的位置处；在所述接入竖管的下端设有接入样品燃烧后的燃烧管的螺纹接口，所述接入竖管的内壁上设有向内侧弯曲的凸起，其侧壁上与所述凸起相对的位置处设有用于朝凸起的方向将燃烧管顶断的第十三阀门。采用上述进一步方案的有益效果是：将样品燃烧后的气体导入该系统，并且燃烧管接入到接入竖管内后再截断释放气体，防止杂质在截断燃烧管时进入其内部。进一步，所述输气管为U型弯曲管，其一端连通所述接入竖管的上部侧壁，另一端端经所述第十二阀门后连通所述第二石英管相应的位置处。样品制备系统需要达到的目标：制备出可供AMS测量用的14C样品(12C束流强度需要达到μA量级；测量样品中没有化学干扰性杂质)。为达到以上要求，需要对样品从采集、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统,其特征在于，包括真空泵(1)、液氮冷泵(2)、抽真空管(3)、第一石英管(4)和第二石英管(5)；所述真空泵(1)和所述液氮冷泵(2)通过管路相互连通；所述第一石英管(4)的一端连通所述液氮冷泵(2)，其另一端延伸并连通所述液氮冷泵(2)的外部形成排气口(6)，并且在所述第一石英管(4)的中部形成U型管(7)，所述U型管(7)的两端设有第一阀门(8)和第二阀门(9)；所述第一石英管(4)上对应所述U型管(7)靠近所述液氮冷泵(2)的一侧设有第三阀门(10)，其上对应所述U型管(7)远离所述液氮冷泵(2)的一侧设有通过氢气来将样品制备成14C的第一反应装置(11)，其上对应所述第一反应装置(11)远离所述U型管(7)的一侧设有第一真空计(12)；所述抽真空管(3)的一端连通所述液氮冷泵(2)，其另一端延伸出所述液氮冷泵(2)的外部并封闭，并且所述抽真空管(3)的封闭端设有第二真空计(13)；所述抽真空管(3)通过第一管路(14)连通所述第一石英管(4)；所述第一管路(14)的一端连通所述抽真空管(3)上对应所述第二真空计(13)靠近所述液氮冷泵(2)一侧的位置，其另一端连通所述第一石英管(4)上对应所述第一反应装置(11)与所述第一真空计(12)之间的位置；在所述第一管路(14)上设有第四阀门(15)；所述第二石英管(5)的两端分别为清洗端和连接端，所述清洗端开放设置并用于样品制备最开始时通入氦气进行清洗，所述连接端连接有外部缠绕电阻丝的石英管(16)和第三真空计(17)；在所述第二石英管(5)上的沿着其开放端朝另一端的方向上依次设有第五阀门(18)、接入样品燃烧后的燃烧管(46)的接入装置(19)、第一螺旋状冷阱(20)、第二螺旋状冷阱(21)、第四真空计(43)、通过Zn来将样品制备成14C的第二反应装置(44)以及第六阀门(45)；所述第二螺旋状冷阱(21)上缠绕有用于加热的电阻丝；所述第二石英管(5)分别通过第二管路(22)和第三管路(23)连通所述抽真空管(3)；所述第二管路(22)的一端连通所述第二石英管(5)上对应所述第五阀门(18)与所述接入装置(19)之间的位置，其另一端连通所述抽真空管(3)上对应所述第一管路靠近所述液氮冷泵(2)一侧的位置；所述第三管路(23)的一端连通所述第二石英管(5)上对应所述第四真空计(43)与所述第二反应装置(44)之间的位置，其另一端连通所述抽真空管(3)对应所述第二管路(22)与所述第一管路(14)之间的位置；在所述第二管路(22)和所述第三管路(23)上分别设有第七阀门(24)和第八阀门(25)；所述第二石英管(5)通过第四管路(26)连通所述第一石英管(4)，所述第四管路(26)连通所述第二石英管(5)上对应所述第六阀门(45)与所述第二石英管(5)连接端之间的位置，其另一端连通所述第一石英管(4)的U型管(7)；在所述第四管路(26)上设有第九阀门(27)。...

【技术特征摘要】
1.一种氢法和锌法两用的14C样品制备系统,其特征在于，包括真空泵(1)、液氮冷泵(2)、抽真空管(3)、第一石英管(4)和第二石英管(5)；所述真空泵(1)和所述液氮冷泵(2)通过管路相互连通；所述第一石英管(4)的一端连通所述液氮冷泵(2)，其另一端延伸并连通所述液氮冷泵(2)的外部形成排气口(6)，并且在所述第一石英管(4)的中部形成U型管(7)，所述U型管(7)的两端设有第一阀门(8)和第二阀门(9)；所述第一石英管(4)上对应所述U型管(7)靠近所述液氮冷泵(2)的一侧设有第三阀门(10)，其上对应所述U型管(7)远离所述液氮冷泵(2)的一侧设有通过氢气来将样品制备成14C的第一反应装置(11)，其上对应所述第一反应装置(11)远离所述U型管(7)的一侧设有第一真空计(12)；所述抽真空管(3)的一端连通所述液氮冷泵(2)，其另一端延伸出所述液氮冷泵(2)的外部并封闭，并且所述抽真空管(3)的封闭端设有第二真空计(13)；所述抽真空管(3)通过第一管路(14)连通所述第一石英管(4)；所述第一管路(14)的一端连通所述抽真空管(3)上对应所述第二真空计(13)靠近所述液氮冷泵(2)一侧的位置，其另一端连通所述第一石英管(4)上对应所述第一反应装置(11)与所述第一真空计(12)之间的位置；在所述第一管路(14)上设有第四阀门(15)；所述第二石英管(5)的两端分别为清洗端和连接端，所述清洗端开放设置并用于样品制备最开始时通入氦气进行清洗，所述连接端连接有外部缠绕电阻丝的石英管(16)和第三真空计(17)；在所述第二石英管(5)上的沿着其开放端朝另一端的方向上依次设有第五阀门(18)、接入样品燃烧后的燃烧管(46)的接入装置(19)、第一螺旋状冷阱(20)、第二螺旋状冷阱(21)、第四真空计(43)、通过Zn来将样品制备成14C的第二反应装置(44)以及第六阀门(45)；所述第二螺旋状冷阱(21)上缠绕有用于加热的电阻丝；所述第二石英管(5)分别通过第二管路(22)和第三管路(23)连通所述抽真空管(3)；所述第二管路(22)的一端连通所述第二石英管(5)上对应所述第五阀门(18)与所述接入装置(19)之间的位置，其另一端连通所述抽真空管(3)上对应所述第一管路靠近所述液氮冷泵(2)一侧的位置；所述第三管路(23)的一端连通所述第二石英管(5)上对应所述第四真空计(43)与所述第二反应装置(44)之间的位置，其另一端连通所述抽真空管(3)对应所述第二管路(22)与所述第一管路(14)之间的位置；在所述第二管路(22)和所述第三管路(23)上分别设有第七阀门(24...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈洪涛，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：新型
国别省市：广西,45