一种烟气中香味成分的分析方法技术

本发明专利技术属于烟草香精香料领域，涉及一种烟气中香味成分的分析方法。本发明专利技术提供一种烟气中香味成分的分离制备方法，对烟气中的香味成分进行富集后，通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱，依次等时间收集洗脱馏分，从而将烟气中的香味成分进行分离制备。本发明专利技术还进一步提供一种烟气中香味成分的分析方法。本发明专利技术提供的一种烟气中香味成分的分析方法，经验证分离重复性好，所制备的烟气中的香味成分馏分经评吸专家鉴定对于卷烟香气质和香气量的提升效果显著，可应用于卷烟的香精配方。

【技术实现步骤摘要】
一种烟气中香味成分的分析方法
本专利技术属于烟草香精香料领域，涉及一种烟气中香味成分的分析方法，具体涉及一种采用凝胶渗透色谱法分离、测定烟气中香味成分的方法。
技术介绍
凝胶渗透色谱(GPC)是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术，柱填料凝胶具有不同尺寸的孔穴，凝胶孔径与分离组分分子大小相应，当大小不同的组分分子随流动相进入凝胶，即进入微孔的程度不同，大分子不能进入孔穴，而分子越小进入微孔越深，因而保留时间不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。因此，凝胶渗透色谱不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。目前，常用的中压制备液相色谱，基于硅胶柱对特定组分的保留，用不断改变的极性的流动相洗脱从而达到分离的目的，但对于极性相同的组分难以分离。而凝胶渗透色谱可将中压制备液相色谱因极性相同而无法分离的成分由分子量的差异分离开来。烟草中的香味成分是评价烟草及卷烟质量的核心指标，烟草及烟气中香味成分的分析研究对提高烟草及其制品的质量有着重要的意义。因此，有必要采用新的分离、测定手段，对烟草及烟气中香味成分进行有效筛选、准确分析，其对于卷烟产品质量的控制及吸食品质的提高具有重要作用。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟气中香味成分的分析方法，用于解决现有技术中缺乏对烟气中重要香味成分富集、分离、测定的优化方法。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种烟气中香味成分的分离制备方法，对烟气中的香味成分进行富集后，通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱，依次等时间收集洗脱馏分，从而将烟气中的香味成分进行分离制备。优选地，所述对烟气中的香味成分进行富集，包括以下步骤：1)采用滤片捕集烟气中的总粒相物后，将滤片用乙醚超声萃取后第一次浸泡过夜、倒出浸泡液，再次加入乙醚进行第二次浸泡过夜后倒出浸泡液，合并浸泡液；更优选地，所述滤片为Φ92mm剑桥滤片。更优选地，所述超声萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:35-45(张/毫升)。进一步优选地，所述超声萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:40(张/毫升)。更优选地，所述超声萃取的时间为10-20min。进一步优选地，所述超声萃取的时间为15min。更优选地，所述第二次浸泡过夜中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:15-25(张/毫升)。进一步优选地，所述第二次浸泡过夜中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:20(张/毫升)。2)将滤片加入乙醚后进行索氏萃取，将萃取液与步骤1)的浸泡液合并后浓缩；更优选地，所述索氏萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:25-30(张/毫升)。进一步优选地，所述索氏萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为2:55(张/毫升)。更优选地，所述索氏萃取的条件为：温度：45-55℃；萃取时间：2.5-3.5h。进一步优选地，所述索氏萃取的条件为：温度：50℃；萃取时间：3h。更优选地，所述浓缩为蒸馏浓缩，所述蒸馏浓缩的条件为：温度：35-45℃；压力：800-900mbar。进一步优选地，所述蒸馏浓缩的条件为：温度：40℃；压力：850mbar。更优选地，步骤1)或2)中，所述乙醚为重蒸乙醚。3)将步骤2)中的浓缩液，加入酸液进行超声萃取后过滤；更优选地，所述酸液为H2SO4水溶液。进一步优选地，所述H2SO4水溶液的浓度为3-10％。最优选地，所述H2SO4水溶液的浓度为5％。更优选地，所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:1-4。进一步优选地，所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:2-3。更优选地，所述超声萃取的时间为10-20min。进一步优选地，所述超声萃取的时间为15min。更优选地，所述过滤采用分液漏斗方式过滤。4)重复步骤3)多次后，将过滤液进行冷冻后，收集上层乙醚相，加入无水硫酸钠，冷藏。更优选地，所述重复次数为3-5次。进一步优选地，所述重复次数为3次。更优选地，所述冷冻温度为低于-80℃。进一步优选地，所述冷冻温度为-80℃。所述乙醚相的凝固点为-116.2℃。更优选地，所述冷藏条件为在低于-80℃的冰箱内保存。进一步优选地，所述冷藏条件为在-80℃的冰箱内保存。优选地，所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为：色谱柱：WatersEnvirogelGPCCleanup(19×300mm)；柱填料：苯乙烯/二乙烯基苯凝胶；颗粒：3-10μm；孔径：分子量分布范围<1500；洗脱剂：二氯甲烷；洗脱剂流速：1-4ml/min；进样体积：20-2000μl；馏分收集：1-3min/cube。更优选地，所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为：色谱柱：WatersEnvirogelGPCCleanup柱(19×300mm)；柱填料：苯乙烯/二乙烯基苯凝胶；颗粒：5μm；孔径：分子量分布范围<1000；洗脱剂：二氯甲烷；洗脱剂流速：2ml/min；进样体积：500μl；馏分收集：2min/cube。优选地，采用凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱，依次等时间收集12个洗脱馏分，获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。本专利技术第二方面提供一种烟气中香味成分的分析方法，包括以下步骤：A)采用与烟气中香味成分的分离制备方法中相同步骤，收集洗脱馏分；B)采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，最终筛选得到所需烟气中香味成分。优选地，采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析，筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。优选地，所述紫外吸收光谱的检测波长为250-260nm。更优选地，所述紫外吸收光谱的检测波长为254nm。优选地，所述气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的检测条件为：气相色谱条件为：色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30×0.25μmi.d.×0.25μm膜厚)；进样口温度：240℃；进样量：1μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：1.5ml/min，恒流模式；不分流模式；升温程序：初始温度40℃保持5min，以5℃/min的速率升至280℃，保持10min；质谱条件为：传输线温度：290℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟：8min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)；扫描范围：35-450amu。如上所述，本专利技术的一种烟气中香味成分的分析方法，涉及烟气中重要香味成分的分离制备工艺，对烟气粒相物的富集方法以及凝胶渗透色谱的分离条件进行了优化与描述。该分析方法经验证分离重复性好，所制备的烟气中的香味成分馏分经评吸专家鉴定对于卷烟香气质和香气量的提升效果显著，可应用于卷烟的香精配方，对于卷烟产品质量的控制及吸食品质的提高具有重要作用。附图说明图1显示为流速为4ml/min的不同分子量聚苯乙烯标样经GPC柱的紫外吸收光谱图1A、1B、1C，其中，图1A中聚苯乙烯标样分子量Mw＝457；图1B中聚苯乙烯标样分子量Mw＝530；图1C中聚苯乙烯标样分子量Mw＝926。图2显示为流速为2ml/min的不同分子量聚苯乙烯标样经本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟气中香味成分的分离制备方法，对烟气中的香味成分进行富集后，通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱，依次等时间收集洗脱馏分，从而将烟气中的香味成分进行分离制备。

【技术特征摘要】
1.一种烟气中香味成分的分离制备方法，对烟气中的香味成分进行富集后，通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱，依次等时间收集洗脱馏分，从而将烟气中的香味成分进行分离制备。2.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法，其特征在于，所述对烟气中的香味成分进行富集，包括以下步骤：1)采用滤片捕集烟气中的总粒相物后，将滤片用乙醚超声萃取后第一次浸泡过夜、倒出浸泡液，再次加入乙醚进行第二次浸泡过夜后倒出浸泡液，合并浸泡液；2)将滤片加入乙醚后进行索氏萃取，将萃取液与步骤1)的浸泡液合并后浓缩；3)将步骤2)中的浓缩液，加入酸液进行超声萃取后过滤；4)重复步骤3)多次后，将过滤液进行冷冻后，收集上层乙醚相，加入无水硫酸钠，冷藏。3.根据权利要求2所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下条件中任一项或多项：A1)所述超声萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:35-45，张/毫升；A2)所述超声萃取的时间为10-20min；A3)所述第二次浸泡过夜中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:15-25，张/毫升。4.根据权利要求2所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法，其特征在于，步骤2)中，包括以下条件中任一项或多项：B1)所述索氏萃取中，滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:25-30，张/毫升；B2)所述索氏萃取的条件为：温度：45-55℃；萃取时间：2.5-3.5h；B3)所述浓缩为蒸馏浓缩，所述蒸馏浓缩的条件为：温度：35-45℃；压力：800-900mbar。5.根据权利要求2所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法，其特征在于，步骤3)中，包括以下条件中任一项或多项：C1)所述酸液为H2SO4水溶液；C2)所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:1-4；C3)所述超声萃取的时间为10-20min。6.根据权利要求2所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法，其特征在于，步骤4)中，包括以下条件中任一项或多项：D1)所述重复次数为3-5次；D2)所述冷冻温度为低于-80℃；D3)所述冷藏条件为在低于-80℃的冰箱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，杨菁，刘百战，吴达，孙凯健，王兵，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31