The invention discloses a helical nano carbon fiber and a preparation method thereof, belonging to the technical field of carbon fiber preparation. The invention adds modified carbon black to the plating solution of preparing nickel-phosphorus coating, and the carbon black particles after oxidation modification by concentrated nitric acid help to form more uniform nano-voids on the nickel-phosphorus coating during the etching stage, improve the catalytic activity, and then provide a favorable growth environment for the subsequent growth of spiral nano-carbon fiber, and realize spiral nano-voids. Macro growth of rice carbon fibers. The invention adopts anodic oxidation etching method to etch nickel-phosphorus coating, which has stronger manipulation, and can strictly control the technological parameters such as electrolyte concentration, voltage, current and time, thereby effectively avoiding the problem that the reaction rate is not easy to control caused by chemical etching in the prior art, and realizing nanoporous nickel-phosphorus material. Controlled process preparation. The spiral carbon nano fiber prepared by the invention has good appearance, high yield, simple process and high repeatability.
【技术实现步骤摘要】
一种螺旋纳米碳纤维及其制备方法
本专利技术涉及碳纤维制备
,具体涉及一种螺旋纳米碳纤维及其制备方法。
技术介绍
螺旋纳米碳纤维是一种性能非常优异的材料,其特殊的螺旋状形态使其具有高比表面积、高比模量、高导电性、低密度和高弹性等优异的物理、化学性能,有望在很多领域具有新的潜在的应用,比如高性能电磁波吸收装置、高比容量电池、触觉传感器、纳米机电设备和储氢装置等。目前,国内外关于制备螺旋纳米碳纤维的方法大都以化学气相沉积法(CVD)为主,用石墨或陶瓷作为基体,然后在基体铺上催化剂粒子,在高温气氛下通入烃类气体进行催化热解,在催化剂颗粒上析出螺旋纳米碳纤维。通过此类方法可制备出纯度较高的螺旋纳米碳纤维,但是此类方法往往受催化剂颗粒的影响很大,生长后的螺旋纳米碳纤维普遍存在产量低、工艺复杂、成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种螺旋纳米碳纤维及其制备方法,以解决现有制备方法工艺复杂、成本高、产量低、无法实现大量生产的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种螺旋纳米碳纤维的制备方法,包括:(1)制备纳米多孔镍磷材料:(11)将炭黑置于浓硝酸中并在80~100℃的油浴中加热,冷凝回流,搅拌反应15~20h,制得改性炭黑;将乳酸、硫酸镍和柠檬酸配混合制成第一溶液,将次亚磷酸钠和乙酸钠混合配制成第二溶液;将第一溶液和第二溶液混合定容,加入改性炭黑,超声震荡20~30min后调节pH至4~5,制得镀液;其中,乳酸、硫酸镍、柠檬酸、次亚磷酸钠、乙酸钠和改性炭黑的质量比为:(36~48):(30~45):(2~8):(20~35):(15~25):(0 ...
【技术保护点】
1.一种螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括:(1)制备纳米多孔镍磷材料:(11)将炭黑置于浓硝酸中并在80~100℃的油浴中加热,冷凝回流,搅拌反应15~20h,制得改性炭黑;将乳酸、硫酸镍和柠檬酸混合制成第一溶液,将次亚磷酸钠和乙酸钠混合配制成第二溶液;将第一溶液和第二溶液混合定容,加入所述改性炭黑,超声震荡20~30min后调节pH至4~5,制得镀液;其中,乳酸、硫酸镍、柠檬酸、次亚磷酸钠、乙酸钠和改性炭黑的质量比为:(36~48):(30~45):(2~8):(20~35):(15~25):(0.01~0.1);(12)将经过净化处理的基材试样置于步骤(11)的镀液中,搅拌镀液,在70~85℃下施镀2‑3h,清洗、干燥;(13)以浓度为1~5mol/L的磷酸溶液作为电解液,将步骤(12)得到的基材试样在温度为20~25℃、电压为0.5~1V的条件下蚀刻30~50min,清洗、干燥,制得所述纳米多孔镍磷材料;(2)将所述纳米多孔镍磷材料于惰性气氛中以2~8℃/min的速率升至500~700℃并保温8~15min,然后通入乙炔反应20~60min,制得螺旋纳米碳纤维。
【技术特征摘要】
1.一种螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括:(1)制备纳米多孔镍磷材料:(11)将炭黑置于浓硝酸中并在80~100℃的油浴中加热,冷凝回流,搅拌反应15~20h,制得改性炭黑;将乳酸、硫酸镍和柠檬酸混合制成第一溶液,将次亚磷酸钠和乙酸钠混合配制成第二溶液;将第一溶液和第二溶液混合定容,加入所述改性炭黑,超声震荡20~30min后调节pH至4~5,制得镀液;其中,乳酸、硫酸镍、柠檬酸、次亚磷酸钠、乙酸钠和改性炭黑的质量比为:(36~48):(30~45):(2~8):(20~35):(15~25):(0.01~0.1);(12)将经过净化处理的基材试样置于步骤(11)的镀液中,搅拌镀液,在70~85℃下施镀2-3h,清洗、干燥;(13)以浓度为1~5mol/L的磷酸溶液作为电解液,将步骤(12)得到的基材试样在温度为20~25℃、电压为0.5~1V的条件下蚀刻30~50min,清洗、干燥,制得所述纳米多孔镍磷材料;(2)将所述纳米多孔镍磷材料于惰性气氛中以2~8℃/min的速率升至500~700℃并保温8~15min,然后通入乙炔反应20~60min,制得螺旋纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述的螺旋纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(12)中,每隔10...
【专利技术属性】
技术研发人员:金永中,王璐,陈建,何刚,龚勇,黄聪,张家林,石彬宏,
申请(专利权)人:四川理工学院,
类型:发明
国别省市:四川,51
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