二氧化硅复合颗粒及其制造方法技术

本发明专利技术涉及二氧化硅复合颗粒及其制造方法。所述二氧化硅复合颗粒包含二氧化硅颗粒和下述化合物，在该化合物中选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子与有机基团通过氧结合，二氧化硅颗粒经所述化合物表面处理。二氧化硅复合颗粒的表面的金属原子的覆盖率为约0.01原子％～约30原子％。当金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时(所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测)，满足下式(1)，其中，X表示其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)的覆盖率，该覆盖率通过经X射线光电子能谱检测的所述其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)/Si的比例计算。0.000452×X2‑0.059117×X+SO1s

Silica composite particle and its manufacturing method

The invention relates to silica composite particles and a manufacturing method thereof. The silica composite particles comprise silica particles and the following compounds, in which metal atoms in a group composed of free Ti, Al, Zr, V and Mg are selected to combine with organic groups by oxygen, and the silica particles are surface treated by the compound. The coverage of metal atoms on the surface of SiO2 composite particles is about 0.01 to 30 atom%. When the binding energy peak of O1s in the oxide of metal atom is set to MO1s, the binding energy peak of O1s in SiO2 is set to SO1s, and the binding energy peak of O1s in SiO2 composite particle is set to MSO1s (the binding energy peak is detected by X-ray photoelectron spectroscopy), the following equation (1) is satisfied, where X represents the coverage of other metals (Ti, Al, Zr, V and Mg). The coverage is calculated by the ratio of the other metals (Ti, Al, Zr, V and Mg) / Si detected by X-ray photoelectron spectroscopy. 0.000452 x X2 0.059117 x X+SO1s

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅复合颗粒及其制造方法
本专利技术涉及二氧化硅复合颗粒和制造该二氧化硅复合颗粒的方法。
技术介绍
二氧化硅颗粒用作色调剂、化妆品、橡胶和研磨剂等的添加剂成分或主要成分，其作用在于例如改善树脂的强度、改善粉末的流动性和抑制堆积。据认为二氧化硅颗粒的特性取决于二氧化硅颗粒的形状和表面性质。因此，已经提出了对二氧化硅颗粒的表面处理，以及二氧化硅与金属或金属化合物的组合。例如，日文特开2003-277732号公报公开了平均粒径(D)为5～300nm且具有芯-壳结构的研磨颗粒，其壳部分的厚度(ST)为1～50nm并且由复合氧化物形成。日文特开2004-2723号公报公开了平均粒径(D)为5～300nm且具有芯-壳结构的研磨颗粒，其壳部分的厚度(ST)为1～50nm并且由二氧化硅形成。日文特开2011-37659号公报公开了芯-壳复合氧化物微粒的分散液，所述芯-壳复合氧化物微粒通过以作为壳并且包含硅和铝为主要成分的复合氧化物涂覆作为芯颗粒且不包含硅和/或铝为主要成分的氧化物微粒或复合氧化物微粒的表面获得。壳中硅和铝的重量比以氧化物计为SiO2/Al2O3＝2.0～30.0。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供二氧化硅复合颗粒，与二氧化硅复合颗粒的表面的金属原子的覆盖率小于0.01原子％或大于约30原子％的情况相比，或与当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时(所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测)，不满足下式(1)的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的表面硬度均一性。根据本专利技术的一个方面，提供了一种二氧化硅复合颗粒，其包含：二氧化硅颗粒；和化合物，在该化合物中选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子与有机基团通过氧结合，所述二氧化硅颗粒经所述化合物表面处理。所述二氧化硅复合颗粒的表面的所述金属原子的覆盖率为约0.01原子％～约30原子％。当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时，满足下式(1)，所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测，0.000452×X2-0.059117×X+SO1s<MSO1s≤(SO1s-MO1s)/100×X+SO1s(1)其中，X表示其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)的覆盖率，该覆盖率通过经X射线光电子能谱检测的所述其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)/Si的比例计算。根据本专利技术的第二方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子的覆盖率为约0.05原子％～约20原子％。根据本专利技术的第三方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子的覆盖率为约0.1原子％～约10原子％。根据本专利技术的第四方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子是Al。根据本专利技术的第五方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均粒径为约10nm～约300nm。根据本专利技术的第六方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均粒径为约10nm～约150nm。根据本专利技术的第七方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均粒径为约20nm～约120nm。根据本专利技术的第八方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均粒径为约40nm～约120nm。根据本专利技术的第九方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均圆形度为约0.5～约0.99。根据本专利技术的第十方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的平均圆形度为约0.85～约0.99。根据本专利技术的第十一方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的粒径分布指数为约1.1～约1.5。根据本专利技术的第十二方面，提供了如第一方面所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述二氧化硅复合颗粒的粒径分布指数为约1.1～约1.3。根据本专利技术的第十三方面，提供了一种二氧化硅复合颗粒的制造方法，所述方法包括：提供二氧化硅颗粒含量为约20质量％以上的二氧化硅颗粒分散液；使由下式(S1)表示的化合物与所述二氧化硅颗粒分散液混合并反应，从而获得浆料；和使所述浆料与包含选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子的化合物混合并反应，Si(R1)n(OR2)4-n式(S1)其中，R1和R2各自独立表示烷基或芳基，并且n表示1～3的整数。根据本专利技术的第一方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与二氧化硅复合颗粒的表面的金属原子的覆盖率小于0.01原子％或大于约30原子％的情况相比，或与当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时(所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测)，不满足式(1)的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的表面硬度均一性。根据本专利技术的第二方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与二氧化硅复合颗粒的表面的金属原子的覆盖率小于0.05原子％或大于约20原子％的情况相比，或与当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时(所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测)，不满足式(1)的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的表面硬度均一性。根据本专利技术的第三方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与二氧化硅复合颗粒的表面的金属原子的覆盖率小于0.1原子％或大于约10原子％的情况相比，或与当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时(所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测)，不满足式(1)的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的表面硬度均一性。根据本专利技术的第四方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与金属原子是选自由Ti、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的表面硬度均一性。根据本专利技术的第五方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与平均粒径小于10nm或大于300nm的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的流动性。根据本专利技术的第六方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与平均粒径小于10nm或大于150nm的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的流动性。根据本专利技术的第七方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与平均粒径小于20nm或大于120nm的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的流动性。根据本专利技术的第八方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与平均粒径小于40nm或大于120nm的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的流动性。根据本专利技术的第九方面，提供了二氧化硅复合颗粒，与平均圆形度小于0.5或大于0.99的情况相比，本专利技术的二氧化硅复合颗粒具有良好的流动性。根据本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅复合颗粒，其包含：二氧化硅颗粒；和化合物，在所述化合物中选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子与有机基团通过氧结合，所述二氧化硅颗粒经所述化合物表面处理，其中，所述二氧化硅复合颗粒的表面的所述金属原子的覆盖率为约0.01原子％～约30原子％，且当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时，满足下式(1)，所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测，0.000452×X2‑0.059117×X+SO1s

【技术特征摘要】
2017.03.23 JP 2017-0579221.一种二氧化硅复合颗粒，其包含：二氧化硅颗粒；和化合物，在所述化合物中选自由Ti、Al、Zr、V和Mg组成的组中的金属原子与有机基团通过氧结合，所述二氧化硅颗粒经所述化合物表面处理，其中，所述二氧化硅复合颗粒的表面的所述金属原子的覆盖率为约0.01原子％～约30原子％，且当所述金属原子的氧化物中O1s的结合能峰设为MO1s，SiO2中O1s的结合能峰设为SO1s，并且二氧化硅复合颗粒中O1s的结合能峰设为MSO1s时，满足下式(1)，所述结合能峰通过X射线光电子能谱检测，0.000452×X2-0.059117×X+SO1s<MSO1s≤(SO1s-MO1s)/100×X+SO1s(1)其中，X表示其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)的覆盖率，该覆盖率通过经X射线光电子能谱检测的所述其他金属(Ti、Al、Zr、V和Mg)/Si的比例计算。2.如权利要求1所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子的覆盖率为约0.05原子％～约20原子％。3.如权利要求1所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子的覆盖率为约0.1原子％～约10原子％。4.如权利要求1所述的二氧化硅复合颗粒，其中，所述金属原子是Al。5.如权利要求1所述的二氧化硅复合颗粒，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐佐木孝治，奥野广良，饭田能史，钱谷优香，高山雅弘，池田雅史，野崎骏介，
申请(专利权)人：富士施乐株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP