一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂水混合物及其制备方法和提取方法技术

本发明专利技术公开了一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂(DES)‑水混合物及其制备方法和提取方法。该DES‑水混合物由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比(1‑3)：(3‑1)制备而成的DES与去离子水混合而成。本发明专利技术制备的DES‑水混合物具有制备简单，易工业制备等优点。同时具有易生物降解，无毒无害，环境相容性高等特点。此外，本发明专利技术制备的DES‑水混合物粘度小，流动性好。采用本发明专利技术制备的DES‑水混合物可以实现红景天中红景天苷和酪醇的同步提取，提高红景天中红景天苷和酪醇的提取率，并且操作安全，对环境和人体不会产生危害。

A deep eutectic solvent-water mixture for simultaneous extraction of salidroside and tyrosol from Rhodiola and its preparation method and extraction method

The invention discloses a deep eutectic solvent (DES) water mixture for simultaneous extraction of salidroside and tyrosol from Rhodiola and a preparation method and extraction method thereof. The DES water mixture is prepared by mixing DES prepared from ethylene glycol and levulinic acid (1_3):(3_1) with deionized water. The DES water mixture prepared by the invention has the advantages of simple preparation, easy industrial preparation, and the like. At the same time, it has the characteristics of easy biodegradation, innocuity and harmlessness, and high environmental compatibility. In addition, the DES water mixture prepared by the invention has small viscosity and good fluidity. The DES_water mixture prepared by the invention can realize the simultaneous extraction of salidroside and tyrosol in Rhodiola, improve the extraction rate of salidroside and tyrosol in Rhodiola, and is safe in operation, and does not harm to the environment and human body.

【技术实现步骤摘要】
一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂水混合物及其制备方法和提取方法
本专利技术涉及林源药食资源利用，具体涉及一种用于提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂(DES)-水混合物及其制备方法和提取方法。
技术介绍
红景天属于景天科红景天属多年生草本植物或亚灌木植物。我国红景天资源拥有量占世界总量的80％以上。早在两千多年前，西藏人就发现了它的药用价值，以其入药来提高自身的免疫力，更好地抵抗外界恶劣的环境。《四部医典》记载，红景天“性平、味涩善润肺、能补肾、理气养血，主治周身乏力、胸闷、恶心、体虚等症”。现代药理学研究表明，红景天具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗肿瘤、抗病毒、抗缺氧、提高免疫力、改善心血管功能等作用。理化分析表明：红景天中含有18种氨基酸，21种微量元素，以及丰富的营养物质。红景天中的生物活性成分包括黄酮类、苷类、香豆素类、多糖类、水溶性挥发油、生物碱、酚类化合物等，其中研究最多的是红景天的有效成份—红景天苷及苷元酪醇。红景天苷又名红景天甙，化学名：对羟苯乙基–β–D–吡喃葡萄糖苷，分子式C14H20O7，分子量300.3，是无色透明针状晶体，熔点158～160℃，溶于水、乙醇、正丁醇，微溶于丙酮、乙醚。研究发现产地或生长环境影响红景天苷的含量，红景天生境海拔越高，红景天苷含量越高。红景天苷具有抗缺氧、抗疲劳、抗肿瘤、防辐射、抗肾损害，保护神经细胞，保护心脑血管，防止肝纤维化等药理活性。红景天苷被广泛应用于治疗冠心病、老年痴呆症、慢性肾衰竭、肝硬化、肿瘤等病症。红景天苷还可以帮助抵抗皮肤光老化、延缓衰老，通过增加人角质形成细胞内抗氧化酶活性、抑制脂质过氧化反应实现抗衰老的作用，在化妆品行业中有着很好的应用前景。酪醇，化学名4-(2-Hydroxyethyl)phenol，分子式C8H10O2，分子量138.164，红景天苷的合成过程中最后一步是酪醇糖基化反应，故苷元酪醇是红景天苷的前体物质。苷元酪醇的药理活性作用也与红景天苷相似。苷元酪醇可以有效抑制癌细胞的生长和增殖、增强机体免疫力、抗菌、抗病毒、抑制动脉粥样硬化等，与红景天苷一起用于保护肝、肾、心血管等系统的健康，调节机体免疫力。现有技术红景天中红景天苷和酪醇的提取主要是通过水或者传统有机溶剂进行提取。水作为提取溶剂提取效果差，而传统有机溶剂易挥发、易残留，对环境和人体造成危害。此外，由于红景天苷和酪醇极性的差别，现有技术很难使用同一溶剂实现红景天苷和酪醇的同步高效提取，造成资源的浪费。因此，寻求新型的绿色溶剂，开发新型的提取方法，实现红景天中红景天苷和酪醇的高效、同步、绿色提取具有重要意义。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的DES-水混合物。本专利技术制备的DES-水混合物具有制备简单、易工业制备、成本低、粘度小、流动性好、环境相容性高等优点，可以实现绿色、高效、同步提取红景天中的红景天苷和酪醇。本专利技术还提供该DES-水混合物的制备方法及利用该DES-水混合物同时提取红景天中红景天苷和酪醇的方法。技术方案：为了实现上述目的，如本专利技术所述的一种用于同时提取红景天中红景天苷和酪醇的DES-水混合物，由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比为(1-3)：(3-1)制备成的DES与去离子水混合而成，去离子水占整个混合物质量的30-50％。作为优选，由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比为(1-3)：1制备成的DES。本专利技术所述的用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的DES-水混合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料乙二醇和乙酰丙酸脱水；(2)根据制备量的需要，按照摩尔比例称取乙二醇和乙酰丙酸两种组分并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至透明液体形成；(3)透明液体形成后保存在室温过夜，液体稳定没有固体析出，即得到DES；(4)向步骤(3)制备的DES中加入30-50％(w/w)的去离子水形成的DES-水混合物可用于红景天中红景天苷和酪醇的同步提取。本专利技术所述的DES-水混合物用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的方法，包括如下步骤：(1)精确称取红景天根、茎或全草粉末原料于提取容器内，加入DES-水混合物，混合均匀；(2)混匀后加热搅拌提取，提取结束后离心，取少量上清用超纯水稀释后进行HPLC检测，其余上清中回收红景天苷和酪醇。其中，步骤(1)所述DES-水混合物最佳含水量为40％(w/w)。其中，步骤(1)所述红景天根、茎或全草粉末与DES-水混合物的质量体积比为1:10-20(g/mL)。作为优选，步骤(1)所述红景天根、茎或全草粉末与DES-水混合物的质量体积比为1:12.5-20(g/mL)，最优选的质量体积比为1:12.5(g/mL)。其中，步骤(2)所述的加热搅拌提取为磁力搅拌提取，转速为100-200rpm，温度为50-70℃，时间为40-70min。优选的，步骤(2)所述的加热搅拌提取为磁力搅拌提取，转速为150-200rpm，温度为55-60℃，时间为55-65min。最优选的加热磁力搅拌提取的转速为150rpm，温度为60℃，时间为65min。其中，步骤(2)所述回收红景天苷和酪醇的方法是指液-液萃取法、大孔树脂吸附分离法、反溶剂法中的一种或多种。机理：本专利技术制备的DES-水混合物的性质与DES的组成成分、组成成分摩尔比及含水量之间有着重要关系，细微的变化可以引起DES-水混合物性质极大的改变，这种性质的改变在其应用时可以进行调整以适应不同的需求。红景天苷和酪醇在结构上相差一个葡萄糖基，因而二者的极性存在明显的差异，传统的提取溶剂如水、有机溶剂或水-有机溶剂混合物极性可调整的范围小，很难高效地实现红景天苷和酪醇的同时提取，而DES溶剂的极性调整相对容易，手段多，可以通过改变氢键供体类型、氢键受体类型、氢键供体数量、氢键受体数量、氢键供体受体摩尔比、DES含水量等手段来调整，从而达到疏水、亲水的平衡，实现红景天苷和酪醇的同时高效提取。本专利技术中通过调整乙二醇-乙酰丙酸的摩尔比使得氢键受体(HBA)和氢键供体(HBD)之间的氢键作用加强，利于形成氢键稳定的DES，同时通过添加去离子水，使形成的DES-水混合物粘度小，流动性好。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术制备的DES-水混合物为绿色溶剂，具有易生物降解，无毒无害，环境相容性高等特点；同时本专利技术的DES-水混合物粘度小，氢键稳定，流动性好。(2)本专利技术DES-水混合物的制备方法简单方便，原料来源广，易于工业制备，成本低。(3)采用本专利技术DES-水混合物可实现红景天中红景天苷和酪醇的同步提取，操作简便，提取效率高，使用安全，不会造成资源浪费。附图说明图1为不同波长条件下提取样品的高效液相色谱图；(a)275nm，(b)230nm，(c)218nm；峰1：红景天苷，峰2：酪醇；图2为不同流动相比例条件下提取样品的高效液相色谱图；(a)甲醇：0.2％磷酸水溶液＝20：80；(b)甲醇：0.2％磷酸水溶液＝18：82；峰1：红景天苷，峰2：酪醇；图3为高效液相色谱图；(a)对照品，(b)样品；峰1：红景天苷，峰2：酪醇；图4为红景天苷和酪醇的标准曲线示意图；(a)红景天苷，(b)酪醇；图5为不同含水量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂(DES)‑水混合物，其特征在于，由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比为(1‑3)：(3‑1)制备成的DES与去离子水混合而成，去离子水占整个混合物质量的30‑50％。

【技术特征摘要】
1.一种用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的深共熔溶剂(DES)-水混合物，其特征在于，由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比为(1-3)：(3-1)制备成的DES与去离子水混合而成，去离子水占整个混合物质量的30-50％。2.根据权利要求1所述的的DES-水混合物，其特征在于，由乙二醇和乙酰丙酸按摩尔比为(1-3)：1制备成的DES。3.一种权利要求1所述的用于同步提取红景天中红景天苷和酪醇的DES-水混合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料乙二醇和乙酰丙酸脱水；(2)根据制备量的需要，按照摩尔比例称取乙二醇和乙酰丙酸两种组分并混合均匀，在80～110℃之间加热搅拌，直至透明液体形成；(3)透明液体形成后保存在室温过夜，液体稳定没有固体析出，即得到DES；(4)向步骤(3)制备的DES中加入的去离子水形成的DES-水混合物可用于红景天中红景天苷和酪醇的同步提取。4.一种利用权利要求1所述的DES-水混合物同步提取红景天中红景天苷和酪醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)精确称取红景天根、茎或全草粉末原料于提取容器内，加入DES-水混合物，混合均匀；(2)混匀后加热搅拌提取，...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏二正，吴蓉，李默涵，曹君，曹福亮，汪贵斌，赵林果，王佳宏，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32