The invention relates to a method for separating chiral christophenol, a flavonoid compound in peanut shell, and an application thereof, belonging to the technical field of extracting and separating medicines from plants. The steps of the method are as follows: the peanut shell is treated; the peanut shell powder is refluxed and extracted with ethanol for 1 to 3 times to obtain the concentrated liquid; the extracted liquid is concentrated and adjusted pH, diluted, through a macroporous resin column, eluted by water, eluted by ethanol and collected eluent, concentrated and purified; the ammonium acetate is prepared, and the pH of the system is adjusted. The buffer was prepared by mixing, dissolving and volumetrizing MAH_beta_CD. The purified product was filtered by filter membrane, and the enantiomers of R configuration 2R_St. grass phenol and S configuration 2S_St. grass phenol were separated by capillary electrophoresis. The invention has the advantages of improving the comprehensive utilization ratio of peanut shell, simple extraction and separation operation, short analysis time, high efficiency, selecting suitable chiral selector, high separation efficiency, low dosage of chiral selector, high cost performance, and separation degree of 4.17.
【技术实现步骤摘要】
一种分离花生壳中手型圣草酚的方法及其应用
本专利技术属于植物提取分离药物
,具体涉及一种分离花生壳中黄酮类化合物手性圣草酚的方法及其应用。
技术介绍
花生来源于豆科一年生草本植物花生的干燥荚果,花生壳是其荚果的外壳。我国花生壳资源丰富,价格低廉,在医药、工业、农业、保健食品领域有广阔的应用前景。花生壳在民间是中草药,可治疗哮喘、痰多、高血压等。花生壳中的黄酮类成分具有降血压、降血脂、扩张冠状动脉、抗氧化、镇咳、祛痰平喘、抗菌抗炎、增强免疫和抗肿瘤等多种药理活性。研究表明,花生壳中所含的黄酮类化合物与其生理活性密切相关。比如山东省农业科学院农产品研究所杜方岭等人在专利技术专利CN201110194346.6中公开了同时检测花生壳中5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素的方法就显示花生壳中富含5,7-二羟基色原酮、圣草酚和木犀草素这三种黄酮类物质,沈阳北苑医药有限公司也在专利技术专利申请CN201510173099.X中公开了利用提取大孔树脂纯化的方法提取花生壳中的总黄酮,但是花生壳中的黄酮类物质有多种,其中以圣草酚和木犀草素的含量最高,各种黄酮类物质虽然都有增强免疫和抗氧化的功效,但是其具体药用机理和药效却相差很大。生命是由碳元素组成的,碳原子在形成有机分子的时候,4个原子或基团可以通过4根共价键形成三维的空间结构,形成手性碳原子。由于相连的原子或基团不同,它会形成两种分子结构。这两种分子一般拥有完全一样的物理、化学性质。比如它们的沸点一样,溶解度和光谱也一样。但是从分子的组成形状来看,它们依然是两种分子,圣草酚就是这种具有对映异构体的黄酮类化合物,因 ...
【技术保护点】
1.一种分离花生壳中手性圣草酚的方法,其特征在于:所述的方法步骤如下:步骤一:花生壳的处理:去杂、清洗、干燥,粉碎过筛;步骤二:在花生壳粉末中加入10~20倍重量的40~90wt.%乙醇回流提取,合并提取液;步骤三:将步骤二的提取液浓缩并使用醋酸调节pH为弱酸性,加去离子水稀释,过大孔树脂柱,水快速洗脱除杂,再加入乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩,即得纯化物;步骤四:配制pH为8.0~9.0醋酸铵缓冲液,在配制好的缓冲液中加入MAH‑β‑CD混合、溶解、定容,每次使用前经滤膜过滤掉固体杂质,作为运行缓冲液;步骤五:将步骤三的纯化物用滤膜过滤,过滤后使用毛细管电泳法进行异构体的拆分,分离电压为20~30kV,运行pH为8.0~9.0的缓冲液,调节冷却系统的实验温度为20~25℃,分别收集R构型体2R‑圣草酚和S构型体的2S‑圣草酚两种圣草酚对映体。
【技术特征摘要】
1.一种分离花生壳中手性圣草酚的方法,其特征在于:所述的方法步骤如下:步骤一:花生壳的处理:去杂、清洗、干燥,粉碎过筛;步骤二:在花生壳粉末中加入10~20倍重量的40~90wt.%乙醇回流提取,合并提取液;步骤三:将步骤二的提取液浓缩并使用醋酸调节pH为弱酸性,加去离子水稀释,过大孔树脂柱,水快速洗脱除杂,再加入乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩,即得纯化物;步骤四:配制pH为8.0~9.0醋酸铵缓冲液,在配制好的缓冲液中加入MAH-β-CD混合、溶解、定容,每次使用前经滤膜过滤掉固体杂质,作为运行缓冲液;步骤五:将步骤三的纯化物用滤膜过滤,过滤后使用毛细管电泳法进行异构体的拆分,分离电压为20~30kV,运行pH为8.0~9.0的缓冲液,调节冷却系统的实验温度为20~25℃,分别收集R构型体2R-圣草酚和S构型体的2S-圣草酚两种圣草酚对映体。2.根据权利要求1所述的一种分离花生壳中手性圣草酚的方法,其特征在于:步骤二中,所述的花生壳粉末中加入15倍重量的60wt.%乙醇回流提取2次,1~2h/次,合并提取液;步骤三中,将步骤二中的提取液浓缩至原体积的60%,加入醋酸调节pH为5.5,加去离子水稀释2~4倍,过0.10~0.20g药材/mL树脂柱,水快速洗脱除杂,再加入60~90wt.%乙醇洗脱并收集洗脱液,浓缩到原体积的20~50%,即得纯化物。3.根据权利要求1所述的一种分离花生壳中手性圣草酚的方法,其特征在于:步骤三中,所述的大孔树脂柱为HPD300、HPD500或D101。4.根据权利要求1所述的一种分离花生壳中手性圣草酚的方法,其特征在于:步骤四中,所述的MAH-β-CD的合成方法为称取顺丁烯二酸酐溶于二甲基甲酰胺中,常温搅拌下加入β-CD,80℃±2℃恒温水浴中反应8~12h,反应结束后,产物冷却至室温,用三氯甲烷沉淀出产...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐蕾,高立娣,陈林,刘树仁,王宁,
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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