The invention belongs to the field of metallurgy and chemical engineering. In particular, the present invention discloses a system and method for preparing high-purity vanadium pentoxide powder by high-efficiency clean chlorination method. The industrial grade vanadium oxide is converted into vanadium oxychloride by fluidized carbon-matching chlorination, and the crude vanadium oxychloride is obtained by two-stage dust removal and four-stage leaching; the crude vanadium oxychloride is purified, catalyzed oxidized and calcined. The high purity five oxidized two vanadium powder was obtained. The invention prevents the furnace temperature from being too high by spraying vanadium oxychloride slurry on the fluidized bed chlorination furnace, realizes chlorine regeneration by injecting clean oxygen-rich air into the catalytic oxidation fluidized bed, and realizes the recovery and utilization of hydrogen chloride by returning hydrochloric acid to the catalytic oxidation fluidized bed. The invention has the advantages of strong adaptability of raw materials, self-circulation of chlorine gas, no discharging of vanadium-containing hydrochloric acid, low production energy consumption, low operation cost and stable product quality, and is suitable for large-scale industrial production of high-purity vanadium pentoxide powder over 4N, and has good economic and social benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种高效清洁氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法
本专利技术属于冶金、化工领域,特别涉及一种高效清洁氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法。
技术介绍
随着新能源技术的不断发展,电池行业对高纯五氧化二钒(纯度3N5以上)的需求日益强劲,包括具有良好大规模储能性能的全钒液流电池(VRB)和电动汽车用钒酸盐系锂离子电池等。目前,制备高纯五氧化二钒的工艺技术大致分为两类:湿法提纯工艺和氯化法提纯工艺。湿法提纯主要工艺路线为:钒溶液净化—铵盐沉淀—煅烧—五氧化二钒。上述湿法工艺中,萃取/反萃、沉淀和洗涤等操作步骤会产生大量的废水,其中主要含有少量的钒离子、铵根离子和大量的钠盐,处理难度大、污染问题突出,严重制了其规模化工业应用。氯化法提纯五氧化二钒主要工艺路线为:含钒原料-氯化-精馏提纯-后续处理。氯化法高纯五氧化二钒制备技术经历了长期发展,并逐步完善。上世纪60年代,美国爱荷华州立大学的研究人员采用“多钒酸铵-配碳氯化-三氯氧钒蒸馏-铵盐沉淀-煅烧”的工艺制备了高纯五氧化二钒(JournaloftheLess-CommonMetals,1960,2:29-35)。该文献中将高纯三氯氧钒直接加入氨水,处理难度大,回收率低,产生大量含氯化铵的废水。2011年,中国专利申请CN103130279A公开了一种氯化法制备高纯五氧化二钒的工艺路线。该专利采用“含钒物质-配碳氯化-除尘-冷凝-精馏-超纯水水解/铵盐沉淀-煅烧”工艺路线制备高纯五氧化二钒。该专利与前述美国爱荷华州立大学研究类似,专利只给出了氯化的原则流程,实际上难以实施;另外将三氯氧钒通入超纯水溶液/超纯 ...
【技术保护点】
1.一种高效清洁氯化法制备高纯五氧化二钒的系统,其特征在于,所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、预热工段(7)和煅烧工段(8);所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1‑1)、工业级钒氧化物星形给料机(1‑2)、碳源料仓(1‑3)、碳源星形给料机(1‑4)、混料器(1‑5)和混料器星形给料机(1‑6);所述氯化工段(2)包括沸腾氯化炉进料器(2‑1)、沸腾氯化炉(2‑2)、氯化炉旋风分离器(2‑3)、底流浆料喷嘴(2‑4)、上清浆料喷嘴(2‑5)和氯化残渣排渣器(2‑6);所述除尘淋洗工段(3)包括刮刀除尘塔(3‑1)、重力沉降塔(3‑2)、一级淋洗塔(3‑3)、浆化池(3‑4)、二级淋洗塔(3‑5)、三级淋洗塔(3‑6)、四级淋洗塔(3‑7)、离心过滤器(3‑8)、活性炭吸附塔(3‑9)和三氯氧钒浆料罐(3‑10);所述提纯工段(4)包括水解除杂釜(4‑1)、蒸馏釜(4‑2)、精馏塔(4‑3)、三氯氧钒冷凝器(4‑4)、三氯氧钒回流罐(4‑5)和高纯三氯氧钒储罐(4‑6);所述催化氧化工段 ...
【技术特征摘要】
1.一种高效清洁氯化法制备高纯五氧化二钒的系统,其特征在于,所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、预热工段(7)和煅烧工段(8);所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1-1)、工业级钒氧化物星形给料机(1-2)、碳源料仓(1-3)、碳源星形给料机(1-4)、混料器(1-5)和混料器星形给料机(1-6);所述氯化工段(2)包括沸腾氯化炉进料器(2-1)、沸腾氯化炉(2-2)、氯化炉旋风分离器(2-3)、底流浆料喷嘴(2-4)、上清浆料喷嘴(2-5)和氯化残渣排渣器(2-6);所述除尘淋洗工段(3)包括刮刀除尘塔(3-1)、重力沉降塔(3-2)、一级淋洗塔(3-3)、浆化池(3-4)、二级淋洗塔(3-5)、三级淋洗塔(3-6)、四级淋洗塔(3-7)、离心过滤器(3-8)、活性炭吸附塔(3-9)和三氯氧钒浆料罐(3-10);所述提纯工段(4)包括水解除杂釜(4-1)、蒸馏釜(4-2)、精馏塔(4-3)、三氯氧钒冷凝器(4-4)、三氯氧钒回流罐(4-5)和高纯三氯氧钒储罐(4-6);所述催化氧化工段(5)包括三氯氧钒汽化器(5-1)、三氯氧钒喷嘴(5-2)、洁净富氧空气预热器(5-3)、催化氧化流化床(5-4)、催化氧化流化床旋风分离器(5-5);催化氧化流化床排料器(5-6)和盐酸冷凝吸收塔(5-7);所述催化氧化产物加料工段(6)包括催化氧化产物料仓(6-1)和催化氧化产物星形给料机(6-2);所述预热工段(7)包括预热流化床进料器(7-1)、预热流化床(7-2)、预热流化床排料器(7-3)和预热流化床旋风分离器(7-4);所述煅烧工段(8)包括煅烧流化床燃烧室(8-1)、煅烧流化床(8-2)、煅烧流化床旋风分离器(8-3)、煅烧流化床排料器(8-4)和高纯五氧化二钒料仓(8-5);所述工业级钒氧化物料仓(1-1)底部的出料口与所述工业级钒氧化物星形给料机(1-2)的进料口相连接;所述碳源料仓(1-3)底部的出料口与所述碳源星形给料机(1-4)的进料口相连接;所述工业级钒氧化物星形给料机(1-2)的出料口和所述碳源星形给料机(1-4)的出料口均与所述混料器(1-5)的进料口通过管道相连;所述混料器(1-5)底部的出料口与所述混料器星形给料机(1-6)的进料口相连接;所述混料器星形给料机(1-6)的出料口与所述沸腾氯化炉进料器(2-1)的进料口通过管道相连接;所述沸腾氯化炉进料器(2-1)的排料口与所述沸腾氯化炉(2-2)上部的进料口通过管道相连接;所述沸腾氯化炉进料器(2-1)底部的进气口与工业氮气总管相连接;所述沸腾氯化炉(2-2)下部的进气口通过管道分别与氯气气源总管和工业氮气总管相连接;所述底流浆料喷嘴(2-4)位于所述沸腾氯化炉(2-2)上部;所述底流浆料喷嘴(2-4)的进料口与所述三氯氧钒浆料罐(3-10)下部的底流出口通过管道相连接;所述上清浆料喷嘴(2-5)位于所述沸腾氯化炉(2-2)下部;所述上清浆料喷嘴(2-5)的进料口与所述三氯氧钒浆料罐(3-10)中部的上清液出口通过管道相连接;所述氯化炉旋风分离器(2-3)设置于所述沸腾氯化炉(2-2)的顶部中心;所述氯化炉旋风分离器(2-3)顶部的出气口通过管道与所述刮刀除尘塔(3-1)的热烟气入口相连接;所述沸腾氯化炉(2-2)下部的排渣口与所述氯化残渣排渣器(2-6)的进料口通过管道相连接;所述氯化残渣排渣器(2-6)底部的进气口与工业氮气总管相连接;所述刮刀除尘塔(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆入口通过管道与所述浆化池(3-4)的泥浆出口相连接;所述刮刀除尘塔(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆入口同时与所述蒸馏釜(4-2)的底流出口通过管道相连接;所述刮刀除尘塔(3-1)的出气口与所述重力沉降塔(3-2)的进气口通过管道相连;所述重力沉降塔(3-2)的出气口与所述一级淋洗塔(3-3)进气口通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-3)的泥浆出口与所述浆化池(3-4)的泥浆入口通过管道相连;所述一级淋洗塔(3-3)的气体出口与所述二级淋洗塔(3-5)的气体入口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-5)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述二级淋洗塔(3-5)的气体出口与所述三级淋洗塔(3-6)的气体入口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-6)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述三级淋洗塔(3-6)的气体出口与所述四级淋洗塔(3-7)的气体入口通过管道相连;所述四级淋洗塔(3-7)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连;所述四级淋洗塔(3-7)的气体出口与所述活性炭吸附塔(3-9)的气体入口通过管道相连;所述离心过滤器(3-8)的上清液出口与所述水解除杂釜(4-1)的液体入口通过管道相连;所述离心过滤器(3-8)的浆料出口与所述三氯氧钒浆料罐(3-10)的浆料入口通过管道相连接;所述活性炭吸附塔(3-9)的气体出口与尾气处理系统的气体入口通过管道相连接;所述水解除杂釜(4-1)的液体出口与所述蒸馏釜(4-2)的液体入口通过管道相连接;所述蒸馏釜(4-2)的气体出口与所述精馏塔(4-3)底部的气体入口通过管道相连;所述蒸馏釜(4-2)的回流口与所述精馏塔(4-3)底部的液体回流出口通过管道相连接;所述精馏塔(4-3)顶部的气体出口与所述三氯氧钒冷凝器(4-4)的进气口通过管道相连接;所述三氯氧钒冷凝器(4-4)的液体出口与所述三氯氧钒回流罐(4-5)的液体进口通过管道相连接;所述三氯氧钒回流罐(4-5)的回流口与所述精馏塔(4-3)上部的液体回流口通过管道相连;所述三氯氧钒回流罐(4-5)的高纯三氯氧钒液体出口与所述高纯三氯氧钒储罐(4-6)的进液口通过管道相连接;所述高纯三氯氧钒储罐(4-6)下部的液体出口与所述三氯氧钒汽化器(5-1)的液体进口通过管道相连接;所述三氯氧钒汽化器(5-1)的气体出口与所述三氯氧钒喷嘴(5-2)气体入口通过管道相连接;所述三氯氧钒喷嘴(5-2)的气体入口同时与所述洁净富氧空气总管相连;所述三氯氧钒喷嘴(5-2)置于所述催化氧化流化床(5-4)中部偏下位置;所述洁净富氧空气预热器(5-3)的进气口与洁净富氧空气总管相连;所述洁净富氧空气预热器(5-3)的出气口与所述催化氧化流化床(5-4)的流化气入口通过管道相连接;所述催化氧化流化床(5-4)的洁净水入口分别与洁净水总管及洁净富氧空气总管相连;所述催化氧化流化床(5-4)的盐酸入口与所述盐酸冷凝吸收塔(5-7)的盐酸出液口通过管道相连;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-5)置于所述催化流化床(5-4)顶部中心;所述催化氧化流化床旋风分离器(5-5)的气体出口与所述盐酸冷凝吸收塔(5-7)的气体入口通过管道相连接;所述盐酸冷凝吸收塔(5-7)的出气口与氯气循环系统的进气口相连;所述催化氧化流化床(5-4)底部的出料口与所述催化氧化流化床排料器(5-6)的进料口通过管道相连接;所述催化氧化流化床排料器(5-6)底部的松动风入口与洁净富氧空气总管相连;所述催化氧化流化床排料器(5-6)的出料口与所述催化氧化产物料仓(6-1)的进料口通过管道相连;所述催化氧化产物料仓(6-1)的出料口与所述催化氧化产物星形给料机(6-2)的进料口相连接;所述催化氧化产物星形给料机(6-2)的出料口与所述预热流化床进料器(7-1)的进料口通过管道相连接;所述预热流化床进料器(7-1)底部的松动风入口与所述净化空气总管相连接;所述预热流化床进料器(7-1)的出料口与所述预热流化床(7-2)的进料口通过管道相连接;所述预热流化床(7-2)底部的高温气体入口与所述煅烧流化床旋风分离器(8-3)的出气口通过管道相连接;所述预热流化床旋风分离器(7-4)置于所述预热流化床(7-2)顶部中心;所述预热流化床旋风分离器(7-4)的出气口通过管道与尾气处理系统进气口相连;所述预热流化床(7-2)的出料口与所述预热流化床排料器(7-3...
【专利技术属性】
技术研发人员:范川林,朱庆山,杨海涛,
申请(专利权)人:中国科学院过程工程研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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