脱除三氟化硼催化剂的水洗装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于碳九石油树脂制备过程中催化剂脱除的水洗技术领域，具体涉及一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置。包括从下到上依次设置的塔底静止罐、碱洗塔、塔中静止罐、水洗塔和塔顶静止罐；纯水罐通过管道连接水洗塔，该管道上设有纯水泵，塔顶静止罐通过管道连接树脂聚合罐，树脂聚合液中间罐通过管道连接碱洗塔，该管道上设有树脂聚合液泵，塔底静止罐和碱洗塔之间设有管道，该管道上设有碱液循环泵，塔底静止罐和碱洗塔之间的管道通过碱液泵与碱液罐连接。本实用新型专利技术有效解决了现有水洗过程中乳化现象，减少废水排放量、减少动静设备、减少远传控制以及工作劳动强度、实现连续操作，能够降低工作劳动强度，实现水洗的连续运转。

Water washing device for removing boron fluoride catalyst three

The utility model belongs to the technical field of water washing for catalyst removal in the preparation process of carbon-9 petroleum resin, in particular to a water washing device for removing boron trifluoride catalyst. It consists of a static tank at the bottom of the tower, an alkali-washing tower, a static tank in the tower, a water-washing tower and a static tank at the top of the tower, which are successively arranged from the bottom to the top; a pure water tank is connected with a water-washing tower through a pipeline, and a pure water pump is arranged on the pipeline; a static tank at the top of the tower is connected with a resin polymerization tank through a pipeline, and an intermediate tank of the resin polymerization liquid is connected with a alkali-washing tower through a pipeline, A resin polymerizing liquid pump is provided, and a pipeline is arranged between the static tank at the bottom of the tower and the alkali washing tower, and the pipeline between the static tank at the bottom of the tower and the alkali washing tower is connected with the alkali tank through the alkali pump. The utility model effectively solves the emulsification phenomenon in the existing washing process, reduces the discharge of waste water, reduces the dynamic and static equipment, reduces the remote transmission control and the working labor intensity, realizes the continuous operation, and can reduce the working labor intensity and realize the continuous operation of washing.

【技术实现步骤摘要】
脱除三氟化硼催化剂的水洗装置
本技术属于碳九石油树脂制备过程中催化剂脱除的水洗
，具体涉及一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置。
技术介绍
碳九石油树脂主要是以石油裂解的乙烯副产碳九馏分在催化剂作用下聚合而成，通常是在常压、低温条件下聚合，虽操作难度不大，但在选择催化剂方面要求比较严格，一般选用BF3·乙醚络合、BF3气体以及BF3·苯酚络合催化剂。催化剂脱除主要有石灰-干洗法、醇洗脱除法、氨中和-水洗法、碱中和-水洗法等。石灰-干洗法因产生的固体废弃物难于处理，对环境危害较大，现在已经废弃。醇洗脱除法使用过程中产生的醇难以回收利用，此方法也不常用。相比后两种水洗方法，因碱中和-水洗法产生的废水较少，已被大多数石油树脂厂家采用。碱中和-水洗法一般采用水洗釜进行进行聚合液洗涤，在操作时采用多釜间歇中和-水洗或多釜连续中和-水洗。在洗涤时加入NaOH碱液中和催化剂，容易形成乳化现象，同时也因催化剂在反应体系中很容易被油相所包裹，在水洗釜中通过搅拌很难实现催化剂完全中和，而导致催化剂不能够脱除干净，最终会残留在树脂聚合液中，最终影响树脂的品质(色相、挥发分、稳定性、抗老化性、软化点等)。申请专利号CN201510073365.1介绍了一种减少石油树脂水洗脱除催化剂乳化的方法，采用聚合液与水的比例1:(3-4)进行水洗，产生的废水依然很大。申请专利号CN201520506809.1介绍一种减少石油树脂水洗系统中乳化现象的装置，其专利提到采用中和釜依次通过碱洗-水洗-水洗进行间歇脱除催化剂，中间过程特别第一步碱洗仍不可避免出现乳化现象，而且产生大量废水。申请专利号CN201520574795.7介绍一种C5石油树脂连续水洗脱除催化剂的方法，实现了水洗系统的连续操作，其第一水洗罐仍不可避免产生大量废水。综上所述，乳化现象、水洗废水量大、间歇操作以及水洗操作繁琐易造成工作劳动强度大，搅拌不均匀，影响树脂品质质量，产生大量废水，这些已成为制约石油树脂水洗发展的主要因素。因此为了解决以上问题，有必要开发一种新型的石油树脂水洗装置来提高水洗效率。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本技术的目的是提供一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，有效解决现有水洗过程中乳化现象，减少废水排放量、减少动静设备、减少远传控制以及工作劳动强度、实现连续操作，降低工作劳动强度，实现水洗的连续运转。本技术所述的脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，包括从下到上依次设置的塔底静止罐、碱洗塔、塔中静止罐、水洗塔和塔顶静止罐；纯水罐通过管道连接水洗塔，纯水罐和水洗塔之间的管道上设有纯水泵，塔顶静止罐通过管道连接树脂聚合罐，树脂聚合液中间罐通过管道连接碱洗塔，树脂聚合液中间罐与碱洗塔之间的管道上设有树脂聚合液泵，塔底静止罐和碱洗塔之间设有管道，塔底静止罐和碱洗塔之间的管道上设有碱液循环泵，塔底静止罐和碱洗塔之间的管道通过碱液泵与碱液罐连接。塔中静止罐和水洗塔之间设有管道，该管道上设有纯水循环泵。碱洗塔和塔中静止罐之间设有管道，该管道上设有塔中液位平衡阀。塔底静止罐底部设有管道，该管道上设有塔底采出泵和塔底采出调节阀。具体操作：首先由纯水泵和碱液泵按比例注入碱洗塔和水洗塔中，保证塔底静止罐和塔中静止罐充满液体，停止纯水泵和碱液泵；随后开启碱液循环泵和纯水循环泵建立碱洗-水洗循环，稳定后开启树脂聚合液泵定量将聚合液从树脂聚合液中间罐送入碱洗塔，此时，聚合液油相在碱洗塔中因密度轻开始上浮至塔顶静止罐；待塔顶静止罐上升一定液位时，同时开启纯水泵、碱液泵和塔底采出泵；建立塔底静止罐的平衡液位，通过界面液位计控制塔底采出调节阀最终实现塔底静止罐液位平衡；同时通过界面液位计控制塔中液位平衡阀实现塔中静止罐液位平衡；适当调整各个泵的流量，并实时检测塔中静止罐的pH值符合设定要求，最后使得塔顶静止罐充满洗涤后的聚合液，随之聚合液进入树脂聚合罐，送至蒸馏单元；与此同时调整纯水泵、碱液泵和树脂聚合液泵实现定量控制；随之建立树脂聚合液的连续脱除催化剂流程。树脂聚合液中间罐储存反应单元的树脂聚合液，其通过树脂聚合液泵打入碱液塔与来自碱液泵和碱液循环泵的混合碱液发生中和反应，碱液在碱洗塔与聚合液反应后通过重力作用下沉至塔底静止罐，最后静止通过塔底采出泵采出废碱液；上述所述的聚合液与碱液反应后上浮至碱洗塔顶，通过连接管进入塔中静止罐继续上浮至水洗塔，一直上浮至塔顶静止罐，最后进入树脂聚合罐，送至蒸馏单元；上述所述的连接管是起碱洗塔和塔中静止罐的连接作用，连接在塔中静止罐中应在水面以上的聚合液相中；上述所述的纯水泵是将出水罐的热水打入水洗塔对聚合液进行洗涤，下沉至塔中静止罐；上述所述的塔中静止罐是分离聚合液和纯水，纯水通过纯水循环泵打到塔上部对聚合液进行洗涤。树脂聚合液从树脂聚合液中间罐通过树脂聚合液泵打入碱洗塔，与碱液循环泵循环的碱液在碱洗塔中混合，在碱洗塔填料表面发生碰撞，进行破乳后，聚合液上浮至水洗塔，碱液下沉至塔底通过塔底采出泵采出；聚合液然后上浮至水洗塔-塔顶静止罐，继续输送到树脂聚合罐，最后送至蒸馏单元，制成树脂产品。碱洗塔填料为不锈钢θ环填料，优选不锈钢材质316L；碱液浓度为5％，碱液温度为65-75℃，纯水为蒸汽凝液，优选沉降后的凝液，进一步优选温度在70-75℃。水洗塔和碱洗塔均为夹套塔，夹套有热水伴热，所述热水为60-90℃。树脂聚合液中间罐由蒸汽伴热，控制罐内聚合液温度65-75℃。树脂聚合液泵、纯水泵均为质量泵。碱液循环泵将塔底静止罐的中和碱液送至碱洗塔8顶循环使用，纯水循环泵9将塔中静止罐的洗涤水送至水洗塔顶循环使用。与现有技术相比，本技术具有以下优点：(1)本技术改变了传统的间歇或连续釜式脱除催化剂方式，采用了串联静止罐和碱洗-水洗塔的方式实现了石油树脂脱除催化剂的连续操作，不采用破乳剂，减少了其他组分对树脂品质的影响，同时也降低了生产成本。(2)本技术通过碱液循环泵和纯水循环泵起到了多级循环洗涤，大幅度降低废水的排放量，有效减少了传统碱洗-水洗工艺中的静设备，比如中和釜、水洗釜以及辅助系统，有效减少了动设备，降低了设备维修维护和设备投资以及工作劳动强度。(3)本技术水洗装置采用两塔立式摆放，有效减少了占地面积。(4)本技术是一种不使用破乳剂、减少废水排放量、减少动静设备、减少远传控制以及工作劳动强度、实现连续操作的两段碱洗-水洗装置，有效解决了现有水洗过程中乳化现象，减少了废水量，降低了工作劳动强度，实现了水洗的连续运转。附图说明图1是本技术的结构示意图；图中：1-纯水罐，2-纯水泵，3-塔顶静止罐，4-水洗塔，5-树脂聚合罐，6-塔中静止罐，7-树脂聚合液中间罐，8-碱洗塔，9-纯水循环泵，10-碱液罐，11-树脂聚合液泵，12-塔底静止罐，13-碱液泵，14-塔底采出泵，15-碱液循环泵，16-塔底采出调节阀，17-塔中液位平衡阀。具体实施方式下面结合实施例对本技术做进一步说明。实施例一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，如图1所示，包括从下到上依次设置的塔底静止罐12、碱洗塔8、塔中静止罐6、水洗塔4和塔顶静止罐3；纯水罐1通过管道连接水洗塔4，纯水罐1和水洗塔4之间的管道上设有纯水泵2，塔顶静止罐3通过管道本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，其特征在于：包括从下到上依次设置的塔底静止罐(12)、碱洗塔(8)、塔中静止罐(6)、水洗塔(4)和塔顶静止罐(3)；纯水罐(1)通过管道连接水洗塔(4)，纯水罐(1)和水洗塔(4)之间的管道上设有纯水泵(2)，塔顶静止罐(3)通过管道连接树脂聚合罐(5)，树脂聚合液中间罐(7)通过管道连接碱洗塔(8)，树脂聚合液中间罐(7)与碱洗塔(8)之间的管道上设有树脂聚合液泵(11)，塔底静止罐(12)和碱洗塔(8)之间设有管道，塔底静止罐(12)和碱洗塔(8)之间的管道上设有碱液循环泵(15)，塔底静止罐(12)和碱洗塔(8)之间的管道通过碱液泵(13)与碱液罐(10)连接。

【技术特征摘要】
1.一种脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，其特征在于：包括从下到上依次设置的塔底静止罐(12)、碱洗塔(8)、塔中静止罐(6)、水洗塔(4)和塔顶静止罐(3)；纯水罐(1)通过管道连接水洗塔(4)，纯水罐(1)和水洗塔(4)之间的管道上设有纯水泵(2)，塔顶静止罐(3)通过管道连接树脂聚合罐(5)，树脂聚合液中间罐(7)通过管道连接碱洗塔(8)，树脂聚合液中间罐(7)与碱洗塔(8)之间的管道上设有树脂聚合液泵(11)，塔底静止罐(12)和碱洗塔(8)之间设有管道，塔底静止罐(12)和碱洗塔(8)之间的管道上设有碱液循环泵(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏锋，于星玉，廉燕，赵代利，郭希武，王恩峰，陈晓霞，
申请(专利权)人：山东齐隆化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：山东,37