高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提出了高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用。本发明专利技术先通过磁控溅射法在导电玻璃基底覆盖一层致密的Bi2MoO6薄膜，再利用电泳沉积法在该薄膜上沉积一层Bi2MoO6粉体，经过高温退火处理后，形成高结晶性的Bi2MoO6光阳极薄膜。本发明专利技术制备出的光阳极薄膜有效的改善了载流子的传输效率，降低电子空穴的复合率，显著提高了光阳极的光电转换效率。本发明专利技术制备方法成本低、简单、方便操作，可广泛应用于多种电极薄膜的光电化学分解水体系。

Bi2MoO6 photoanode with high photoelectric conversion efficiency and its preparation and Application

The invention provides a high photoelectric conversion efficiency Bi2MoO6 photoanode and its preparation method and application. The invention firstly covers a dense layer of Bi2MoO6 film on a conductive glass substrate by magnetron sputtering method, and then deposits a layer of Bi2MoO6 powder on the film by electrophoretic deposition method. After high temperature annealing treatment, a highly crystalline Bi2MoO6 photoanode film is formed. The photoanode film prepared by the invention effectively improves the carrier transmission efficiency, reduces the electron hole recombination rate, and significantly improves the photoelectric conversion efficiency of the photoanode. The preparation method of the invention has the advantages of low cost, simple and convenient operation, and can be widely used in the photoelectrochemical water decomposition system of various electrode films.

【技术实现步骤摘要】
高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用
本专利技术属于光电化学
，具体涉及一种高光电转换效率的Bi2MoO6光阳极及其制备方法。
技术介绍
光电化学(PEC)水分解技术是一种环境友好型技术，其利用太阳光分解水制氢获得可再生能源，是目前解决环境和能源问题的主要手段。在PEC系统中，光阳极是决定系统性能的关键部件。因此，提高光阳极性能已成为PEC研究中最重要的课题之一，是实现光电化学分解水大规模应用的关键。Bi2MoO6是一种典型的铋系n型可见光驱动的半导体，其带隙约为2.6eV。作为一类最简单的Aurivillius型结构材料，其在太阳能转换及环境污染治理方面表现出优异的可见光催化活性。目前，关于Bi2MoO6在PEC中的应用的报道并不多，并且在少量的报道中，其产生的光流小、量子效率低。因此，如何进一步提高Bi2MoO6的光电转换效率成为人们研究的重点。
技术实现思路
本专利技术提供一种高光电转换效率的Bi2MoO6光阳极的制备方法，使得电极薄膜中载流子进行有效传输，降低电子空穴复合率，从而提高光阳极的光电转换效率，此制备方法简单、方便、易操作、有利于大规模制备。本专利技术采用的技术方案为：高光电转换效率Bi2MoO6光阳极是，首先利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜，再通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体，经高温退火处理制得。一种高光电转换效率Bi2MoO6光阳极的制备方法，包括如下步骤：1)利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜：安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的间距，对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa；设定射频电源功率；溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，并设置沉积时间；将制得的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底密封保存；2)通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体：将适量的Bi2MoO6粉末样品和I2超声震荡分散于丙酮与水的混合溶液中，获得电泳沉积的悬浮液；将步骤1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一个清洗干净的FTO基底插入到电泳沉积的悬浮液中，并在两电极间施加一定的直流电压，沉积设定的时间后，切断电流，将电泳沉积了Bi2MoO6粉末的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底从悬浮液中取出，在室温条件下晾干并在马弗炉中焙烧，得到高光电转换效率Bi2MoO6光阳极。优选的，步骤1)中，调整靶材与基底的间距为6cm。优选的，步骤1)中，设定射频电源功率为60W，设置沉积时间为1h。优选的，步骤2)中，I2与Bi2MoO6的质量比为6:1；丙酮与水的混合溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1。优选的，步骤2)中，在两电极间施加15V的直流电压，沉积时间为1-5min。优选的，步骤2)中，马弗炉中焙烧温度为500℃，焙烧时间为90min。上述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极在光电化学水分解中的应用。本专利技术具有以下有益效果：电泳沉积法是一种常见的制备电极薄膜的方法，其具有成本低、易操作、耗时短等优点，但是其制备出的薄膜颗粒间连接性差，并且与导电基底的附着力小，限制光生载流子的传输，从而导致电极薄膜的光电转换效率低。本专利技术将磁控溅射法与电泳沉积法相结合，先通过磁控溅射法在导电玻璃基底覆盖一层致密的Bi2MoO6薄膜，再利用电泳沉积法在该薄膜上沉积一层Bi2MoO6粉体，经过高温退火处理后，形成高结晶性的Bi2MoO6光阳极薄膜。这种方法缓解了通过电泳沉积法制备的薄膜的缺点，降低了孔隙率并改善了颗粒间的连接性，从而提高了载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，获得高PEC性能的Bi2MoO6光阳极。本专利技术方法简单、易操作，除了Bi2MoO6光电极体系外，还可广泛的应用于其他的半导体光电极体系。附图说明图1为实施例1中得到的Bi2MoO6光阳极薄膜的XRD图。图2为实施例1中得到的Bi2MoO6光阳极薄膜的SEM图。图3为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的光电流的对比图。图4为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的阻抗图谱的对比图。图5为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的量子效率对比图。具体实施方式实施例1Bi2MoO6光阳极的制备(一)Bi2MoO6粉末的制备：1)取2.425gBi(NO3)3·5H2O和0.442g(NH4)6Mo7O24·4H2O分别溶解在15ml去离子水和乙醇(v:v＝1:1)的混合溶液中，同时进行磁力搅拌15min；2)将以上两种溶液混合并搅拌20分钟，并将所得溶液转移至50ml不锈钢高压釜中，将其放在马弗炉中，160℃加热15小时；3)冷却至室温后，取出样品进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤三次，以去除残留物，然后在70℃下干燥。最后得到黄色粉末为Bi2MoO6。(二)高光电转换效率Bi2MoO6光阳极(BMO-S)的制备：1)磁控溅射沉积过程：首先，安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的距离为6cm。对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa。设定射频电源功率为60W。溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，保持沉积时长为60分钟，制得附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底，密封保存。2)电泳沉积过程：将研磨的60mgBi2MoO6粉体和10mg碘分散于25mL丙酮和水的混合溶液(v:v＝25:1)中，超声分散60min，制得均匀的电泳沉积的悬浊液。将1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一个清洗干净的FTO基底(10mm×20mm)插入到电泳沉积的悬浊液中，并在两电极间施加15V的直流电压，沉积3min。切断电流，将电泳沉积了Bi2MoO6粉末的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底从悬浮液中取出，在空气中自然晾干。最后，在马弗炉中500℃焙烧90min，得目标产物Bi2MoO6光阳极，标记为BMO-S。(三)对比例Bi2MoO6光阳极(BMO)的制备：重复步骤2)，只是将步骤2)中，插入电泳沉积的悬浊液中的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底替换成另一个清洗干净的FTO基底，最终获得只经过电泳沉积了Bi2MoO6粉末的Bi2MoO6光阳极，标记为BMO。(四)检测将(二)和(三)制备的BMO-S和BMO两个样品进行XRD测试，结果如图1所示，从图1中可以看出BMO-S的结晶性高于BMO。将(二)和(三)制备的BMO-S和BMO两个样品进行SEM测试，结果如图2所示，从图2中可以看出BMO-S薄膜(a)比BMO薄膜(b)更致密，晶界数量少。实施例2Bi2MoO6光阳极薄膜的应用分别将实施例1制备的BMO和BMO-S光阳极进行光电流、阻抗、以及量子效率等一系列的光电化学性能测试。所有电化学实验测试过程都在三电极体系的电化学工作站(PrincetonAppliedResearch2273)中进行。样品薄膜作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.5M硫酸钠，样品光照射面积为1cm2。光电流测试：光源为300W氙灯，偏压为1.18vvs本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高光电转换效率Bi2MoO6光阳极，其特征在于，所述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极是，首先利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜，再通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体，经高温退火处理制得。

【技术特征摘要】
1.高光电转换效率Bi2MoO6光阳极，其特征在于，所述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极是，首先利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜，再通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体，经高温退火处理制得。2.一种高光电转换效率Bi2MoO6光阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜：安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的间距，对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa；设定射频电源功率；溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，并设置沉积时间；将制得的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底密封保存；2)通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体：将适量的Bi2MoO6粉末样品和I2超声震荡分散于丙酮与水的混合溶液中，获得电泳沉积的悬浮液；将步骤1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一...

【专利技术属性】
技术研发人员：范晓星，田莉，刘京，郭强，韩宇，宋朋，王绩伟，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21