一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺，属于废弃物利用领域。本发明专利技术针对目前传统方法处理造纸黑夜过程中，易造成二次污染，分离木质素困难，运行费用较高，操作条件要求较严格，且资源不能得到有效利用，本发明专利技术通过使用滤网出去不溶物，加入醋酸及硫酸对造纸黑夜进行预处理，然后对预处理过后的造纸黑夜进行浓缩，使其木质素含量增加，再添加二乙醇胺、丙烯酸、过硫酸钠及甲基丙烯磺酸钠制备出一种高效混凝土减水剂。通过实例证明本发明专利技术所制得的减水剂的减水率达到18~20%，无游离氯离子，混凝土表面无泌水，无大气泡，充分利用了造纸黑夜，对其进行资源化利用，无污染，原料易得，制作成本低，易于操作，对人体无危害。

Process for preparing environment-friendly plasticizer by reuse of papermaking sewage

The invention relates to a process for preparing environmental-friendly plasticizer by reusing paper-making wastewater, belonging to the waste utilization field. Aiming at the problems of secondary pollution, difficulty in separating lignin, high running cost, strict operation conditions and inefficient utilization of resources in the process of treating paper-making night by traditional methods, the present invention preprocesses paper-making night by adding acetic acid and sulfuric acid to filter out insoluble substances. Then the paper-making night after pretreatment was concentrated to increase the lignin content, and then diethanolamine, acrylic acid, sodium persulfate and sodium methacrylic sulfonate were added to prepare a high-efficiency concrete water reducer. The water reducing rate of the water reducing agent prepared by the invention is 18-20%, no free chloride ion, no bleeding on the concrete surface, no air bubbles, and makes full use of the paper making night. The water reducing agent has no pollution, the raw materials are easy to obtain, the production cost is low, the operation is easy, and the human body is harmless.

【技术实现步骤摘要】
一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺
本专利技术涉及一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺，属于废弃物利用领域。
技术介绍
工厂在造纸的过程中会排放出造纸废水。不论是稻、草、麦杆和少量的木、竹、芦苇等造纸原料，制浆的方法采用碱法、硫酸盐法、石灰法和亚铵法等均产生污染程度不等的三股废水。第一阶段的造纸黑液，蒸球内的碱溶液和造纸原料在高温下蒸煮形成纸浆，捞出纸浆剩下造纸黑液。此水污染最为严重，主要污染物有剩余碱、木素、半纤维素、胶体、糖类、盐类、粘度高、色度深。目前，国内外治理、利用造纸黑液的主要方法有：碱回收法、酸析法、絮凝法、膜分离法、生物法等。由于黑液中的木质素及其降解物是造纸黑液色度、CODCr、等的主要影响因素，所以造纸黑液的各种治理方法均以分离木质素为主要目的。如碱回收法以燃烧木质素并回收碱为目的，酸析法、絮凝法以从黑液中分离木质素为目的，膜分离法以浓缩黑液、提纯木质素为目的，生物法以降解木质素为目的。但是，碱回收法处理黑液投资巨大，维护、运行成本高昂，燃烧过程造成温室气体CO2的排放，并产生大量的二次污染物-白泥；酸析法分离木质素的纯度低，废酸易造成二次污染；絮凝法分离木质素存在引入杂质（絮凝剂），沉淀疏松、分离操作困难等缺点；膜分离法存在处理量小、截留率低，色度、CODCr、BOD5去除率尚待提高等问题；生物法一般仅适用于处理CODCr、BOD5相对较低的稀黑液，运行费用较高、操作条件要求较严格，且资源不能得到有效利用。减水剂又称塑化剂，施用于拌合混凝土中后可显著降低拌合混凝土水灰比、增加流动度、改善混凝土孔结构和密实程度、节约水泥、控制混凝土的坍落度损失的功能，能改善混凝土的施工性能，解决混凝土的引气、缓凝等问题，提高混凝土的强度和耐久性。混凝土减水剂，特别是高效、高性能减水剂的研制和应用技术的发展，对现代混凝土的出现和迅速发展产生巨大的推动作用，促使混凝土技术向高性能化发展，是高性能混凝土中的一种必不可少的核心材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前传统方法处理造纸黑夜过程中，易造成二次污染，分离木质素困难，运行费用较高，操作条件要求较严格，且资源不能得到有效利用，本专利技术通过使用滤网出去不溶物，加入醋酸及硫酸对造纸黑夜进行预处理，然后对预处理过后的造纸黑夜进行浓缩，使其木质素含量增加，再添加二乙醇胺、丙烯酸、过硫酸钠及甲基丙烯磺酸钠制备出一种高效混凝土减水剂。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺，其具体制备步骤为：（1）使用滤径为0.5～2mm的滤网过滤造纸黑液，将其放入容器中加热，向其中加入造纸黑夜体积1～2倍的水，再向其中加入造纸黑液质量0.1～0.3倍的活性炭，温度设定为70～75℃，搅拌40～45min，然后冷却至28～35℃，真空过滤；（2）将上述所得的滤液放入高压容器中，向其中加入滤液体积0.5～0.7倍的质量分数98％的醋酸溶液，以及滤液体积0.01～0.04倍的质量分数15％的硫酸溶液，在温度为100～107℃下，搅拌30～35min；（3）向上述高压容器中加入滤液体积0.42～0.45倍的1,4-丁二醇，密封容器，向其容器内部充压至1.3～2.0MPa，加热1～2h，温度设定为200～210℃，然后降温至85～90℃，泄压至标准大气压；（4）将温度为20～25℃的水加入高压容器中直至无任何沉淀产生，进行离心分离，将所得的固体按固液比1:3的比例与水进行混合，向其中加入质量分数为95％的氢氧化钠溶液，直至固体完全溶解，再向其中与氢氧化钠溶液等体积的甲醛，然后向其中加入固体质量0.1～0.5倍的亚硫酸钠，搅拌4～6h，温度为100～105℃；（5）待上述搅拌结束后降温至55～60℃，向其中加入固体质量0.02～0.05倍的过硫酸钠，以及甲醛体积1.5～2倍的二乙醇胺，搅拌40～70min，然后再向其中加入甲醛体积0.6～0.8倍的丙烯酸以及固体0.3～0.5倍的甲基丙烯磺酸钠，搅拌7～10h；（6）待上述反应结束后，降温至28～35℃，过滤，将所得的滤液经喷雾干燥，即可制得高效混凝土减水剂。本专利技术的应用方法：将所制得的减水剂添加到混凝土制备过程中，添加量为混凝土质量的0.2～0.5％，测得减水剂的减水率达到18～20％，无游离氯离子，混凝土表面无泌水，无大气泡。本专利技术与其他方法相比，有益效果是：（1）充分利用了造纸黑夜，对其进行资源化利用，无污染；（2）原料易得，制作成本低，易于操作；（3）所制得的减水剂对人体无危害。具体实施方式使用滤径为0.5～2mm的滤网过滤造纸黑液，将其放入容器中加热，向其中加入造纸黑夜体积1～2倍的水，再向其中加入造纸黑液质量0.1～0.3倍的活性炭，温度设定为70～75℃，搅拌40～45min，然后冷却至28～35℃，真空过滤；将上述所得的滤液放入高压容器中，向其中加入滤液体积0.5～0.7倍的质量分数98％的醋酸溶液，以及滤液体积0.01～0.04倍的质量分数15％的硫酸溶液，在温度为100～107℃下，搅拌30～35min；向上述高压容器中加入滤液体积0.42～0.45倍的1,4-丁二醇，密封容器，向其容器内部充压至1.3～2.0MPa，加热1～2h，温度设定为200～210℃，然后降温至85～90℃，泄压至标准大气压；将温度为20～25℃的水加入高压容器中直至无任何沉淀产生，进行离心分离，将所得的固体按固液比1:3的比例与水进行混合，向其中加入质量分数为95％的氢氧化钠溶液，直至固体完全溶解，再向其中与氢氧化钠溶液等体积的甲醛，然后向其中加入固体质量0.1～0.5倍的亚硫酸钠，搅拌4～6h，温度为100～105℃；待上述搅拌结束后降温至55～60℃，向其中加入固体质量0.02～0.05倍的过硫酸钠，以及甲醛体积1.5～2倍的二乙醇胺，搅拌40～70min，然后再向其中加入甲醛体积0.6～0.8倍的丙烯酸以及固体0.3～0.5倍的甲基丙烯磺酸钠，搅拌7～10h；待上述反应结束后，降温至28～35℃，过滤，将所得的滤液经喷雾干燥，即可制得高效混凝土减水剂。实例1使用滤径为0.5mm的滤网过滤5L造纸黑液，将其放入容器中加热，向其中加入5L的水，再向其中加入1.6kg的活性炭，温度设定为70℃，搅拌40min，然后冷却至28℃，真空过滤；将上述所得的滤液放入高压容器中，向其中加入滤液体积1.9kg质量分数98％的醋酸溶液，以及滤液体积0.05L的质量分数15％的硫酸溶液，在温度为100℃下，搅拌30min；向上述高压容器中加入2L的1,4-丁二醇，密封容器，向其容器内部充压至1.3MPa，加热1h，温度设定为200℃，然后降温至85℃，泄压至标准大气压；将温度为20℃的水加入高压容器中直至无任何沉淀产生，进行离心分离，将所得的固体按固液比1:3的比例与水进行混合，向其中加入质量分数为95％的氢氧化钠溶液，直至固体完全溶解，再向其中与氢氧化钠溶液等体积的甲醛，然后向其中加入固体质量0.1倍的亚硫酸钠，搅拌4h，温度为100℃；待上述搅拌结束后降温至55℃，向其中加入固体质量0.02倍的过硫酸钠，以及甲醛体积1.5倍的二乙醇胺，搅拌40min，然后再向其中加入甲醛体积0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺，其特征在于具体制备步骤为：（1）使用滤径为0.5～2mm的滤网过滤造纸黑液，将其放入容器中加热，向其中加入造纸黑夜体积1～2倍的水，再向其中加入造纸黑液质量0.1～0.3倍的活性炭，温度设定为70～75℃，搅拌40～45min，然后冷却至28～35℃，真空过滤；（2）将上述所得的滤液放入高压容器中，向其中加入滤液体积0.5～0.7倍的质量分数98％的醋酸溶液，以及滤液体积0.01～0.04倍的质量分数15％的硫酸溶液，在温度为100～107℃下，搅拌30～35min；（3）向上述高压容器中加入滤液体积0.42～0.45倍的1,4‑丁二醇，密封容器，向其容器内部充压至1.3～2.0MPa，加热1～2h，温度设定为200～210℃，然后降温至85～90℃，泄压至标准大气压；（4）将温度为20～25℃的水加入高压容器中直至无任何沉淀产生，进行离心分离，将所得的固体按固液比1:3的比例与水进行混合，向其中加入质量分数为95％的氢氧化钠溶液，直至固体完全溶解，再向其中与氢氧化钠溶液等体积的甲醛，然后向其中加入固体质量0.1～0.5倍的亚硫酸钠，搅拌4～6h，温度为100～105℃；（5）待上述搅拌结束后降温至55～60℃，向其中加入固体质量0.02～0.05倍的过硫酸钠，以及甲醛体积1.5～2倍的二乙醇胺，搅拌40～70min，然后再向其中加入甲醛体积0.6～0.8倍的丙烯酸以及固体0.3～0.5倍的甲基丙烯磺酸钠，搅拌7～10h；（6）待上述反应结束后，降温至28～35℃，过滤，将所得的滤液经喷雾干燥，即可制得高效混凝土减水剂。...

【技术特征摘要】
1.一种造纸污水再利用制备环保塑化剂的工艺，其特征在于具体制备步骤为：（1）使用滤径为0.5～2mm的滤网过滤造纸黑液，将其放入容器中加热，向其中加入造纸黑夜体积1～2倍的水，再向其中加入造纸黑液质量0.1～0.3倍的活性炭，温度设定为70～75℃，搅拌40～45min，然后冷却至28～35℃，真空过滤；（2）将上述所得的滤液放入高压容器中，向其中加入滤液体积0.5～0.7倍的质量分数98％的醋酸溶液，以及滤液体积0.01～0.04倍的质量分数15％的硫酸溶液，在温度为100～107℃下，搅拌30～35min；（3）向上述高压容器中加入滤液体积0.42～0.45倍的1,4-丁二醇，密封容器，向其容器内部充压至1.3～2.0MPa，加热1～2h，温度设定为200～210℃，然后降温至8...

【专利技术属性】
技术研发人员：李银干，周家辉，石进军，石光利，李刚，
申请(专利权)人：通道神华林化有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43