带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨片制备技术领域，尤其涉及一种带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，成功制得低缺陷且产率可观的单层石墨烯，该方法操作方便，条件温和，无高温高压或强氧化剂等苛刻条件，更便于实际操作及大规模生产。另外，该方法制得的单层石墨烯不仅具有亲油性能和高分子聚合物互溶，而且具有良好的导电性。

Preparation of single layer graphene modified with ionic liquid cationic group

The invention belongs to the technical field of graphite sheet preparation, in particular relates to a preparation method of monolayer graphene modified with ionic liquid cationic group, and successfully produces monolayer graphene with low defect and considerable yield. The method has the advantages of convenient operation, mild conditions, no harsh conditions such as high temperature, high pressure or strong oxidant, and is more convenient for practice. Operation and mass production. In addition, the monolayer graphene prepared by this method not only has the lipophilic property and polymer solubility, but also has good conductivity.

【技术实现步骤摘要】
带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨片制备
，尤其涉及一种带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新型材料，引起人们研究的热潮，在很多领域都具有潜在的应用价值，但大规模、低成本的制备形貌可控的石墨烯仍是目前亟待解决的问题。目前，制备石墨烯的方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、还原氧化石墨烯法和液相剥离法等。其中，微机械剥离法难以实现石墨烯工业化的实际要求；化学气相沉积法能够制备出大尺寸、整体连续且具有优异性能的石墨烯薄膜材料，但化学气相沉积法制备石墨烯的方法不完善且成本高，极大得限制了石墨烯的大规模应用；还原氧化石墨烯法虽然可实现低成本制备出大量的石墨烯，然而此方法制备石墨烯过程中所用的强氧化剂会使石墨烯的晶体结构受到严重破坏，导致石墨烯整体性能下降；液相剥离法一般能够获得晶体结构完整的石墨烯，但常用的有机溶剂往往价格昂贵，而且此方法产率较低。因此，如何在低成本的基础上制备出大量质量高的单层石墨烯材料成为研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，以制得低缺陷且产率可观的单层石墨烯。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。作为本专利技术所述的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法的一种改进，所述离子液体为式I、式II、式III和式IV所示的化合物中的至少一种；其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8分别独立地选自H原子和烷基中的一种。离子液体是完全由离子组成，无污染、不易燃、稳定性好、导电性好且价格便宜。本专利技术在电解液中添加的离子液体是咪唑类，根据实际情况，添加的离子液体还可以是吡啶类、季铵类、吡咯烷类和呱啶类。作为本专利技术所述的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法的一种改进，所述电解液还包括锂盐和非水有机溶剂，所述锂盐为LiPF6和/或双草酸硼酸锂(LiBOB)，所述非水有机溶剂包括体积比为1:1:1的乙烯碳酸酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)。作为本专利技术所述的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法的一种改进，所述剥离液包括水和乙醇。作为本专利技术所述的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法的一种改进，在步骤四中，所述干燥温度为65～90℃。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供一种带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，成功制得低缺陷且产率可观的单层石墨烯，该方法操作方便，条件温和，无高温高压或强氧化剂等苛刻条件，更便于实际操作及大规模生产。另外，该方法制得的单层石墨烯不仅具有亲油性能和高分子聚合物互溶，而且具有良好的导电性。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不限于此。实施例1带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。其中，离子液体为如下所示的化合物；R1、R2分别独立地选自H原子和烷基中的一种。电解液还包括锂盐和非水有机溶剂，锂盐为LiPF6，非水有机溶剂包括体积比为1:1:1的乙烯碳酸酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)；剥离液包括水和乙醇。实施例2带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。其中，离子液体为如下所示的化合物；R3、R4分别独立地选自H原子和烷基中的一种。电解液还包括锂盐和非水有机溶剂，锂盐为双草酸硼酸锂(LiBOB)，非水有机溶剂包括体积比为1:1:1的乙烯碳酸酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)；剥离液包括水和乙醇。实施例3带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。其中，离子液体为如下所示的化合物；R5、R6分别独立地选自H原子和烷基中的一种。电解液还包括锂盐和非水有机溶剂，锂盐为LiPF6和双草酸硼酸锂(LiBOB)，非水有机溶剂包括体积比为1:1:1的乙烯碳酸酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)；剥离液包括水和乙醇。实施例4带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。其中，离子液体为如下所示的化合物；R7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。

【技术特征摘要】
1.带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，以金属锂片作为电池负极、石墨电极作为电池正极，用隔膜将电池负极和电池正极分隔开，并且电池正极和电池负极完全浸于含有离子液体的电解液中；步骤二，对步骤一制得的电池进行短路放电，得到带有离子液体阳离子基团修饰的LiCx；步骤三，往步骤二所得中加入剥离液，带有离子液体阳离子基团修饰LiCx与剥离液反应，制得带有离子液体阳离子基团修饰单层石墨烯的分散液；步骤四，将步骤四所得的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的分散液置于烘箱中进行干燥，得到带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯。2.根据权利要求1所述的带有离子液体阳离子基团修饰的单层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述离子液...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱全红，施立毛，
申请(专利权)人：东莞市鸿亿导热材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44