含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡技术

本发明专利技术提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，以及使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡，所述制备方法包括：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶‑基材复合材料；以及干燥所述硅胶‑基材复合材料。通过上述制备方法，可以在没有表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂来制备具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度、较高的孔隙率以及优异的机械韧性的含二氧化硅气凝胶的毡。

【技术实现步骤摘要】
含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡
本申请是分案申请，其母案申请的申请号为No.201680008647.6，申请日为2016.02.04，专利技术名称为：含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。[
]本专利技术涉及一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡，其中，所述制备方法在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过形成并包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的疏水性二氧化硅气凝胶，可以制备具有优异的机械韧性以及较低的热导率的毡。
技术介绍
近来，随着工业技术的现代化，对具有优异的隔热性能的气凝胶的兴趣已经增长。至今开发的气凝胶可以包括：有机气凝胶，如间苯二酚-甲醛或三聚氰胺-甲醛气凝胶粒子；以及无机气凝胶，包括金属氧化物如二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)，或者碳(C)气凝胶。在这些气凝胶中，二氧化硅气凝胶是高度多孔材料，其中，由于二氧化硅气凝胶具有较高的孔隙率和比表面积以及较低的热导率，因此，预期应用于诸如隔热材料、催化剂、吸音材料和半导体电路的层间介电材料的多种领域。尽管由于复杂的制造工艺和较低的机械强度，商业化速率非常低，但是由于不断的研究，已经开发出早期应用产品，并且包括隔热材料在内的市场的扩张越来越快。因为二氧化硅气凝胶由于其多孔结构而具有较低的机械强度，因此，通过与诸如玻璃纤维、陶瓷纤维或聚合物纤维的基材复合，二氧化硅气凝胶通常以诸如气凝胶毡或气凝胶片的形式商业化。例如，对于使用二氧化硅气凝胶的含二氧化硅气凝胶的毡，其通过硅溶胶制备、凝胶化、老化和表面改性的步骤制备。然而，对于如上所述的含二氧化硅气凝胶的毡的常规制备方法，工艺复杂，并且在时间和成本方面不经济。此外，必须进行二氧化硅气凝胶的表面改性步骤，为此而使用大量的有机溶剂和昂贵的疏水剂。此外，由于必须进行对表面改性步骤中产生的副产物的回收和分离工艺，因此，在含二氧化硅气凝胶的毡的商业化方面存在很多困难。另外，在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中，主要使用醇盐或水玻璃作为二氧化硅前体。然而，由于醇盐比水玻璃更贵，经济效率会较低。此外，水玻璃会比醇盐更便宜且更安全，但是，由于必须需要置换为有机溶剂的溶剂置换步骤，因此处理时间会增加，会产生过量的废水，并且在表面改性步骤中会使用昂贵的表面改性剂。对于气凝胶粉末，已经开发了诸如同时置换法和共前体法的制造技术，来省去溶剂置换步骤或降低表面改性剂的用量，但是，对于毡，由于与气凝胶粉末相比，凝胶中的溶剂扩散不容易，因此不容易使用上述方法。因此，需要开发一种方法，该方法可以省去表面改性步骤，或者可以降低在使用二氧化硅气凝胶制备毡的过程中的表面改性剂的用量。
技术实现思路
技术问题本专利技术的一个方面提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，其中，在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过形成并包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的疏水性二氧化硅气凝胶，可以制备具有优异的机械韧性以及较低的热导率的毡。本专利技术的另一方面提供一种使用上述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。本专利技术的另一方面提供一种隔热材料，该隔热材料包括使用上述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。技术方案根据本专利技术的一个方面，提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，包括：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料；以及干燥所述硅胶-基材复合材料。根据本专利技术的另一方面，提供一种使用所述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。根据本专利技术的另一方面，提供一种隔热材料，该隔热材料包括使用所述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。有益效果通过本专利技术所述的制备方法，可以在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下容易地制备含疏水性二氧化硅气凝胶的毡。此外，对于上述制备方法，由于可以使用最少量的表面改性剂对二氧化硅气凝胶进行疏水处理，因此，可以减少表面改性剂的用量，并且可以降低在常规的表面改性步骤中产生的有机溶剂和副产物的量。此外，通过包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的二氧化硅气凝胶，由上述制备方法制备的毡可以具有较低的热导率和优异的机械韧性，因此，所述毡可以用于多种工业领域，例如，隔热材料、绝热材料或非燃性材料。附图说明本说明书所附的下面的附图与下面给出的本专利技术的详细描述一起通过实例示出了本专利技术的优选实施例，并且用于能够进一步理解本专利技术的技术概念，因此，本专利技术不应当仅以这些附图中的事项来理解。图1是顺序地示出使用常规的水凝胶制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图；图2是顺序地示出根据本专利技术的一个实施方案的制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。具体实施方式下文中，将更详细地描述本专利技术以便能够更清楚地理解本专利技术。应当理解的是，在本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为在常用的字典中所定义的含义。还应当理解的是，这些词语或术语应当基于专利技术人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本专利技术的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和本专利技术的技术思想中的含义一致的含义。图1是顺序地示出使用常规的水凝胶制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。如图1中所示，在常规情况下，将酸催化剂添加到通过将水玻璃与水混合而制备的水玻璃溶液中，并且溶胶化，将用于毡的基材浸渍在制得的溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料，然后，通过对硅胶-基材复合材料进行溶剂置换、表面改性和干燥过程来制备含二氧化硅气凝胶的毡。因此，含二氧化硅气凝胶的毡的常规制备方法会具有的局限性在于，制备过程复杂，由于在溶剂置换过程中使用有机溶剂而产生大量的废水，并且在表面改性步骤中消耗过量的表面改性剂。相反，在本专利技术中，由于在使用水玻璃制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程中，通过在溶胶中一起添加极性有机溶剂(如甲醇)和表面改性剂以增加极性有机溶剂在凝胶中的分散性，可以省去溶剂置换步骤，并且表面改性剂在极性有机溶剂中迅速分解，从而以烷氧基硅烷的形式参与凝胶化，因此，在没有单独的表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的二氧化硅气凝胶，可以容易地制备具有较低的热导率和优异的机械韧性的含二氧化硅气凝胶的毡。具体地，根据本专利技术的一个实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法包括以下步骤：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶(步骤1)；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化，来制备硅胶-基材复合材料(步骤2)；以及干燥所述硅胶-基材复合材料(步骤3)。图2是顺序地示出根据本专利技术的一个实施方案的制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。图2仅是说明本专利技术的一个实例，并且本专利技术不限于此。下文中，将参照图2详细描述各个步骤。步骤1在根据本专利技术的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法中，步骤1是使用水玻璃溶液制备溶胶的步骤。具体地，溶胶可以通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，该制备方法包括：将水玻璃溶液、醇类溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶，该溶胶包含二氧化硅和由所述硅氮烷类表面改性剂和所述醇类溶剂的分解形成的烷氧基硅烷类化合物；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶‑基材复合材料；以及干燥所述硅胶‑基材复合材料。

【技术特征摘要】
2015.02.13 KR 10-2015-00225941.一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，该制备方法包括：将水玻璃溶液、醇类溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶，该溶胶包含二氧化硅和由所述硅氮烷类表面改性剂和所述醇类溶剂的分解形成的烷氧基硅烷类化合物；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料；以及干燥所述硅胶-基材复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基于所述水玻璃溶液的总重量，所述水玻璃溶液包含0.1重量％至30重量％的二氧化硅。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水玻璃溶液还包含酸催化剂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述醇类溶剂是具有1至4个碳原子的直链醇。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂包括在分子中包含两个以上烷基的硅氮烷类化合物。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂是式1的化合物：[式1]在式1中，R11各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，R12各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，其中，对应于R11和R12的全部官能团中的至少两个官能团是烷基。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂包括选自四烷基二硅氮烷和六烷基二硅氮烷中的任意一种或者它们中的两种以上的混合物，所述烷基是具有1至4个碳原子的烷基。8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基于1重量份的包含在所述溶胶中的二氧化硅，所述硅氮烷类表面改性剂的用量为0.6重量份至2重量份。9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述用于毡的基材是选自纤维、薄膜、片材、网、织物、多孔体、泡沫体和无纺布体中的任意一种，或者它们中的两种以上的层压体。10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：金美利，吴珍姬，吴景实，李悌均，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR