一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法技术

本发明专利技术公开一种利用高射频功率制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，包括：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。利用同样的方法可将ITO纳米线一步直接沉积到陶瓷管上制备气体传感器，陶瓷管两端具有电极引线，并且陶瓷管内部具有加热丝，可直接对传感器进行加热。本发明专利技术的优点在于纳米线生长速度快，制备过程简单、成本低，能够一步制备气体传感器，极大缩减制备工艺与流程，且材料具有良好的气敏特性，制备出的传感器对酒精表现出良好的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法
本专利技术属于气敏传感器领域，特别涉及一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法。
技术介绍
氧化铟锡(ITO)作为一种新型的传感器材料，具有优异的电学性能以及稳定的物理化学性能，其上的氧元素与气体作用非常敏感，可以显著的提高传感器的灵敏度。目前，一维纳米结构具有大的比表面积，更利于气体的吸附和扩散，使得一维纳米材料在气体传感器有着潜在的优势，其具有的特点是响应速度快、灵敏度高、选择性好、器件性能稳定。现阶段关于ITO的纳米材料的报道主要集中在ITO纳米线，生长机理遵从气液固(VLS，vapor-liquid-solid)机理，目前已经可以通过不同的方法制备ITO纳米线，包括激光脉冲沉积、电子束蒸镀以及热蒸镀，但是这些方法对生长环境要求过高，并且都需要通过催化剂来引导纳米线的生长，这种方法的缺点在于纳米线的形貌受到催化剂性质的影响。而自催化方法生长纳米线可以克服这一缺点，但目前利用磁控溅射制备ITO纳米线采用的是直流溅射和低射频(30W)溅射，生长速率慢，ITO纳米线质量也不高，严重制约着ITO纳米线的应用。关于在高射频下磁控溅射制备ITO纳米线一直是工业领域寻求突破的技术难题。ITO纳米线作为气体传感器已有相关专利和应用，如申请号为CN200710167865.7的中国专利申请中，提出用管式炉法制备ITO纳米线，然后再利用超声将ITO纳米线震落于溶液中，最后涂覆至陶瓷管上再烘干，进行气敏器件的制备。流程较多，制作工艺复杂，气敏器件性能难以保证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，以解决现有技术存在的以下问题：第一是实现在高射频功率下磁控溅射高速制备ITO纳米线；第二是针对现有ITO纳米线制备气敏传感器的不足，简化制备工艺。本专利技术方法具有性能稳定，灵敏度高，工艺步骤简单，可大规模工业生产应用的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，包括以下步骤：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。进一步的，衬底或陶瓷管进行磁控溅射前进行预处理；具体处理方法为：将衬底或陶瓷管置于酒精溶液中超声0.5小时，去除表面颗粒杂质，之后用氮气吹干。进一步的，将预处理过的衬底或陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250-300W，氩气和氧气的混合气体的比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm；溅射室气压为1Pa，温度为500℃。进一步的，磁控溅射制备纳米线的生长速率可达到2μm/h。进一步的，所述衬底为熔点500℃以上的任何形状材料。进一步的，所述加热、保温是指将溅射室加热至500℃后，保温30-50分钟。进一步的，磁控溅射的时间为20-60分钟，进之后自然冷却至室温获得ITO纳米线。进一步的，自然冷却至室温后，在空气氛围下，400-500℃下快速退火5min，获得淡黄色ITO纳米线。进一步的，所获得淡黄色ITO纳米线的横向尺寸分布在30-70nm之间，长度可以达到2μm。进一步的，所获得淡黄色ITO纳米线的XRD测试结果，有两个主要的衍射峰，30.5°和35.4°分别对应氧化铟锡的(222)和(400)晶面；ITO纳米线的单晶结构中晶面间距为0.412nm。一种ITO纳米线气体传感器的制备方法，将ITO纳米线直接一步制备于接有引线的陶瓷管表面，所述陶瓷管内置有加热丝。以上所述的制备的ITO纳米线薄膜用四探针法测出的方块电阻为40Ω/sq，呈现出良好的导电性。所述采用的陶瓷管内部含加热丝，可直接对传感器进行加热。在溅射制备ITO纳米线前，已做好接引线的端口。利用高射频溅射所得的ITO纳米线制备出的气体传感器对酒精表现出较强的探测作用，在温度为350℃时，对200ppm酒精的灵敏度为2.2，响应时间10s左右，恢复时间6s左右。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术中介绍的高射频功率溅射制备ITO纳米线制备过程简单，制备成本低，能实现对耐高温任何形状衬底的直接制备。陶瓷管两端具有电极引线，并且陶瓷管内部具有加热丝，可直接对传感器进行加热；本专利技术可一步实现在陶瓷管上制备ITO纳米线，极大简化气体传感器的制备流程。并且该气体传感器对酒精表现出较强的气敏特性，并且性能稳定，在工业生产上具有巨大潜力。高射频磁控溅射制备的ITO纳米线作为气敏材料，制备气体传感器，可一步实现在陶瓷管上制备，能够保证大批量气敏器件的性能，利于实现工业规模化生产和应用。本专利技术相对于现有技术能够实现高频下制备ITO纳米线；本专利技术方法中核心关键工艺有相互配合共同作用的两点：第一是氧气的比例：0.2sccm；第二是温度，过低过高都会有影响，500度是最佳的。本专利技术综合氧气比例以及最佳温度两个相关因素，共同作用，实现了高射频功率250-300W下快速磁控溅射制备纳米线，生长速率可达到2μm/h。所制备ITO纳米线气体传感器，加热电压为4.8V，工作温度为350℃，传感器对乙醇气体表现出较强的探测性，在200ppm条件下，灵敏度达到2.2。附图说明图1为硅衬底上生长的ITO纳米线的SEM图；其中图1(a)为直径为30nm的ITO纳米线；图1(b)为直径为70nm的ITO纳米线。图2为ITO纳米线的XRD图。图3为ITO纳米线的高倍TEM图；其中，图3(a)为单根ITO纳米线的TEM图；图3(b)为一组生长过程中的ITO纳米线的TEM图。图4为ITO纳米线气体传感器在不同乙醇浓度下(50，100，200，400，800ppm)的灵敏度曲线。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1：本专利技术的关键在于利用高射频功率磁控溅射制备ITO纳米线。为了制备性能良好的ITO纳米线气体传感器，需要不断的调整磁控溅射的工艺参数，使得在没有催化剂的情况下也可以进行纳米线的生长。本专利技术提供一种利用高射频功率制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，具体步骤包括：(1)硅衬底置于浓硫酸和双氧水的混合溶液(H2SO4：H2O2＝3：1)中处理0.5小时，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干；(2)将处理过的硅衬底放在溅射室托盘上，加热到500℃，保温30分钟，通入氩气和氧气的混合气体(Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm)，溅射室气压设置为1Pa，在射频250W功率下溅射25分钟。(3)冷却至室温后，取出样品，在470℃下快速退火5min。所述硅衬底为P型硅衬底，退火是在空气氛围中进行。实施例2：气体传感器制备方法本专利技术的显著特点就是能够一步实现在陶瓷管上制备ITO纳米线，具体实施步骤如下：(1)将陶瓷管置于酒精溶液中超声0.5小时，之后用氮气吹干；(2)将陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250W，氩气和氧气的混合气体比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm，溅射室气压设置为1Pa，温度为500℃；(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。2.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，将预处理过的衬底或陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250-300W，氩气和氧气的混合气体的比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm；溅射室气压为1Pa，温度为500℃。3.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，所述加热、保温是指将溅射室加热至500℃后，保温30-50分钟。4.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，磁控...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，张袁涛，云峰，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61