一种压裂用相变支撑颗粒制备方法技术

本发明专利技术公开了一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其步骤如下：步骤1：液态单体的提纯，将可固化树脂的液态单体加入pH值调节剂，得到提纯后的液态单体溶液，搅拌30min后静置待用；步骤2：分散剂溶液的调配，取纯水加入加热设备中并加热，加入分散剂搅拌至完全溶解，得到分散剂溶液；步骤3：絮凝剂添加，将絮凝剂添加到步骤1获得的提纯后的液态单体溶液中，得到混合液，搅拌均匀；步骤4：搅拌加热聚合，将步骤3中混合液加入分散剂溶液中，加热搅拌；步骤5：颗粒分离，将反应液倒出过滤筛析。本方法能够将压裂液和支撑剂的功能有机组合，在需要泵送、造缝、运移时是液相，在需要提供导流支撑时能在地层内转化为固相。

【技术实现步骤摘要】
一种压裂用相变支撑颗粒制备方法
本专利技术涉及油气田勘探和开发领域中的油气井压裂作业技术，具体涉及压裂改造中的一种支撑剂颗粒的制备方法。
技术介绍
作为油气勘探开发的重要手段，水力压裂技术已越来越多地用于常规、非常规储层的增产改造。该技术通过注入大量压裂液并携带固相支撑颗粒，对形成的人工裂缝进行支撑以保持其导流能力，从而确保油气具有足够渗流通道而高效产出。公开号为CN104151482A，公开日为2014年11月19日的中国专利文献公开了一种高强度超低密度压裂支撑剂的制备方法。将土状石墨分散在乙醇溶剂中，再加入表面活性剂，加热并搅拌，冷却、抽滤、干燥得到改性土状石墨；将改性土状石墨加入到溶有交联剂和引发剂的甲基丙烯酸甲酯单体溶液中；以水为分散剂并加入聚乙烯醇及悬浮剂，采用悬浮聚合方式合成有机/无机复合微球，过滤、洗涤、烘干，过15-60目筛得到压裂支撑剂。本专利技术制备出的压裂支撑剂密度为1.053~1.133g/cm3，接近于水，86MPa压力下破碎率仅为8.5%。在使用过程中可以用水或者盐水充当携砂液，从而可以大幅降低压裂施工成本，并且节能减排，避免使用瓜尔胶等高分子助剂携带液，降低对环境的污染。随着水力压裂技术的不断发展，面对页岩油气、煤层气等非常规油气储层的改造，规模化、工厂化作业日益频繁，传统固相支撑颗粒注入工艺所带来的问题也日益凸显：问题1：目前常用的支撑颗粒主要是石英砂、陶粒或其他硬质复合固体颗粒，在泵送过程中容易磨损设备和管道，部分支撑颗粒在现场应用时常常产生大量粉尘，对施工人员和周边环境易产生污染。问题2：由于常用支撑颗粒比重普遍高于压裂液，在流体携带运移的过程中，支撑颗粒容易在井底或裂缝底部沉积，为了提高支撑颗粒运移距离，通常需要以高排量、高粘度的流体以携带支撑颗粒，该模式会带来更多的水马力投入和潜在的液体伤害，陆地上规模化的作业更容易造成大量水资源的紧缺。问题3：对于地层中复杂的裂缝网络系统，受裂缝宽度的限制，固相支撑颗粒容易在裂缝交汇点处形成桥堵，容易造成施工砂堵，同时支撑颗粒也难以到达裂缝尺寸低于支撑颗粒直径的微细裂缝系统，导致支撑颗粒仅对主缝面有所支撑，而其他大量裂缝网络则可能闭合，从而影响缝网整体导流能力。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述现有技术所存在的缺陷和不足，提供一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，本专利技术将压裂液和支撑剂的功能有机组合，在需要泵送、造缝、运移时是液相，在需要提供导流支撑时能在地层内转化为固相，进而从根本上解决了现有技术中所存在的技术问题。本专利技术是通过采用下述技术方案实现的：一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：液态单体的提纯，将可固化树脂的液态单体加入pH值调节剂，得到提纯后的液态单体溶液，搅拌30min后静置待用；步骤2：分散剂溶液的调配，取纯水加入加热设备中并加热，加入分散剂搅拌至完全溶解，得到分散剂溶液；步骤3：絮凝剂添加，将絮凝剂添加到步骤1获得的提纯后的液态单体溶液中，得到混合液，搅拌均匀；步骤4：搅拌加热聚合，将步骤3中混合液加入分散剂溶液中，加热搅拌；步骤5：颗粒分离，将反应液倒出过滤筛析。所述步骤1更具体的是：取28g可固化树脂的液态单体，按照预设百分比加入pH值调节剂，磁力搅拌后，静置待用。所述步骤2更具体的是：取100mL纯水加入500mL的加热设备中，设定电热套加热水温至60℃并启用机械搅拌器搅拌，当水温到达60℃后，进一步加入pH值调节剂，搅拌至完全溶解后加入絮凝剂搅拌至完全溶解。所述步骤3更具体的是，向步骤1获得的提纯后的液态单体溶液中加入0.866g的絮凝剂。所述步骤4更具体的是，以液滴的形式缓慢滴入加热设备内，控制搅拌器转速为200rpm，加热温度与控制时间如下：60℃持续加热2.5h，然后70℃持续加热1h，然后80℃持续加热2.5h，然后90℃持续加热1h，最后获得固体颗粒。所述的可固化树脂的液态单体是甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体或者苯乙烯（PS）单体。所述的加热设备是圆底烧瓶。所述的pH值调节剂为氢氧化钠溶液。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果如下：1、支撑颗粒的形成是由液相变为固相，在流动、运移的过程中呈现液相，便于工程作业的输送和传递，可有效减少流体对作业设备、管材的磨损，且无作业砂堵造成超压的工程风险；2、相变后形成的支撑颗粒其大小具有自适应性，能够根据裂缝尺寸形成与之匹配的颗粒粒径，进而确保整个裂缝网络系统的有效支撑；3、支撑颗粒密度低、强度高，既有益于输送到更远的距离，也能保证高闭合压力下裂缝内的有效导流能力。综上所述，本专利技术相变支撑颗粒能够将压裂液和支撑剂的功能有机组合，在需要泵送、造缝、运移时是液相，在需要提供导流支撑时能在地层内转化为固相，进而从根本上解决上述3个问题。具体实施方式作为本专利技术的最佳实施方式，其公开了一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，本方法通过将优选的可固化树脂，经过配方用量、实验过程中转速以及反应时间的控制，采用悬浮聚合的方式，利用搅拌分散与加热合成，实现由液相变成固相，最终形成满足地层需求的压裂用支撑颗粒。1、相变支撑颗粒制备流程将500mL容量三口烧瓶放入电热套并固定，将不锈钢搅拌桨插入烧瓶中间的烧瓶口后与机械搅拌器连接固定。剩余的烧瓶口分别连接冷凝管和电热套温度控制探头。本实验选取高转速200rpm悬浮聚合进行说明。具体实验步骤如下：取28g脂类液态单体A，按照预设百分比加入pH值调节剂B，磁力搅拌后，静置待用；取100mL超纯水加入500mL圆底烧瓶，设定电热套加热水温至60℃并启用机械搅拌器搅拌。当水温到达60℃后，进一步加入pH值调节剂B，搅拌至完全溶解后加入絮凝剂C搅拌至完全溶解。其所得溶液中加入0.866g絮凝剂，以液滴的形式缓慢滴入烧瓶内，控制搅拌器转速为200rpm，加热温度与控制时间如下：60℃持续加热2.5h-70℃持续加热1h-80℃持续加热2.5h-90℃持续加热1h。最后可获得固体颗粒。所述的可固化树脂的液态单体是甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体或者苯乙烯（PS）单体。2、相变支撑颗粒的性能评价颗粒粒径测试结果如下表所示。粒径分布测试结果破碎实验：将颗粒样品在不同闭合压力下进行破碎实验，得到实验结果，见下表。颗粒破碎率测试结果密度、浊度实验：将样品进行密度测试和浊度测试，得到实验结果见下表。颗粒物性参数测试结果耐温性实验：将颗粒样品在烘箱中加热到95℃维持2个小时，观察外观形态变化。通过对比加热前后的样品，发现表观形态不成团、无溶化、无任何形变产生。导流能力评价实验：取样品分别在3kg/m2、5kg/m2铺砂浓度下进行导流能力测试，测试结果如下表：综合上述颗粒性能评价实验可以得出：该压裂用相变支撑颗粒具有密度低、强度高、耐温性好、导流能力满足压裂支撑需求等特点。以上所述，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：液态单体的提纯，将可固化树脂的液态单体加入pH值调节剂，得到提纯后的液态单体溶液，搅拌30min后静置待用；步骤2：分散剂溶液的调配，取纯水加入加热设备中并加热，加入分散剂搅拌至完全溶解，得到分散剂溶液；步骤3：絮凝剂添加，将絮凝剂添加到步骤1获得的提纯后的液态单体溶液中，得到混合液，搅拌均匀；步骤4：搅拌加热聚合，将步骤3中混合液加入分散剂溶液中，加热搅拌；步骤5：颗粒分离，将反应液倒出过滤筛析。

【技术特征摘要】
1.一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：液态单体的提纯，将可固化树脂的液态单体加入pH值调节剂，得到提纯后的液态单体溶液，搅拌30min后静置待用；步骤2：分散剂溶液的调配，取纯水加入加热设备中并加热，加入分散剂搅拌至完全溶解，得到分散剂溶液；步骤3：絮凝剂添加，将絮凝剂添加到步骤1获得的提纯后的液态单体溶液中，得到混合液，搅拌均匀；步骤4：搅拌加热聚合，将步骤3中混合液加入分散剂溶液中，加热搅拌；步骤5：颗粒分离，将反应液倒出过滤筛析。2.根据权利要求1所述的一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤1更具体的是：取28g可固化树脂的液态单体，按照预设百分比加入pH值调节剂，磁力搅拌后，静置待用。3.根据权利要求1所述的一种压裂用相变支撑颗粒制备方法，其特征在于：所述步骤2更具体的是：取100mL纯水加入500mL的加热设备中，设定电热套加热水温至60℃并启用机械搅拌器搅拌，当水温到达60℃后，进一步...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹丛彬，
申请(专利权)人：中国石油集团川庆钻探工程有限公司，中国石油天然气集团公司，
类型：发明
国别省市：四川,51