本发明专利技术提供了一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。本发明专利技术先由Fe3+、Fe2+与氧化石墨烯通过化学共沉淀得水溶性四氧化三铁/氧化石墨，再由四氧化三铁/氧化石墨与特定种类的烷基胺自组装制得油溶性的四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料。
【技术实现步骤摘要】
一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法以及应用
本专利技术属于材料
，具体涉及一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法以及应用。
技术介绍
四氧化三铁(Fe3O4)是一种混合价态(FeⅡ/FeⅢ)的氧化物，由Fe2+、Fe3+和O2-通过离子键组成的复杂离子晶体，由于其特殊的反式尖晶石结构，电子可以在这两种离子之间来回跳动使四氧化三铁具有高导电性能和强磁性能，因而在电化学技术、吸收电磁波及磁流体等领域都有着广泛的应用。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成，呈蜂窝状正六边形晶格的二维平面结构材料。其载流离子的迁移率高达15000cm2V-1s-1，是目前已知的迁移率最高的材料。此外，石墨烯还具有很高的热导性和机械强度。而氧化石墨烯(GO)是石墨烯被氧化后的产物，其同样具体层状结构及很高的比表面积。氧化石墨烯上的含氧基团可以直接和目标物质作用，起到吸附的效果；也可以被特异性修饰，用来达到不同功能化应用。它与石墨烯相比，表面多了丰富的羟基、羧基等含氧基团，因此氧化石墨烯具备很好的水溶性，但很难分散于低级性有机溶剂中。由于四氧化三铁与氧化石墨烯各自的特殊性能，对四氧化三铁与氧化石墨烯的复合材料的制备，性能及应用吸引了大量的研究，目前，四氧化三铁/氧化石墨烯(Fe3O4/GO)已被广泛应用于吸波，分离，电化学，生物医药等领域，但是四氧化三铁/氧化石墨烯如何与低级性有机聚合物复合应用，却仍是一个亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料及其制备方法，本专利技术提供的油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料能稳定分散于低极性溶剂中，同时该材料本身亦具有一定的相变能力及顺磁性。本专利技术提供了一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。优选的，步骤A)中，所述碱性条件的pH值大于10。优选的，所述含有Fe3+和Fe2+的水溶液按照如下方法进行配置：将铁盐和亚铁盐溶解于水中，得到含有Fe3+和Fe2+的水溶液，所述Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:1～3：1。优选的，所述氧化石墨烯按照如下方法进行制备：在冰浴条件下，将硝酸钠、石墨和浓硫酸混合，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入高锰酸钾在20～30℃的条件下反应0.5～12小时，接着，在30～50℃的条件下反应10～50min，再在70～99℃的条件下反应5到10min，得到反应产物；将所述反应产物降温至60℃后与水混合，进行加热反应，得到加热反应产物；将所述加热反应产物进行离心洗涤和干燥，得到氧化石墨烯。优选的，所述氧化石墨烯、Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:0:0～1:2:2。优选的，所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺的摩尔比为1:1～1:10。优选的，步骤B)中，所述混合反应的温度为20～60℃，所述混合反应的时间为1～4天。本专利技术还提供了一种上述制备方法制备得到的油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料。本专利技术还提供了一种上述油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料在作为相变材料中导热添加剂的应用。优选的，所述相变材料为石蜡，所述导热添加剂占所述相变材料的质量百分比为2％～8％。与现有技术相比，本专利技术提供了一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。本专利技术先由Fe3+、Fe2+与氧化石墨烯通过化学共沉淀得水溶性四氧化三铁/氧化石墨，再由四氧化三铁/氧化石墨与与特定种类的烷基胺自组装制得油溶性的四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料。本专利技术主要解决四氧化三铁/氧化石墨烯与低级性有机材料复合时出现的快速团聚沉降问题，扩展四氧化三铁与氧化石墨烯在复合材料中的组合应用领域。本专利技术公开的油溶性复合材料能稳定分散于低级溶剂和材料中，同时该复合材料本身亦具有一定的相变能力及顺磁性，在吸波、导热添加材料、相变储能、磁流体等领域具广阔的应用前景。附图说明图1为四氧化三铁/改性氧化石墨烯在磁场下的光学照片；图2为四氧化三铁/改性氧化石墨烯在液态石蜡中的分散稳定性；图3为四氧化三铁/改性氧化石墨烯的傅里叶红外光谱图；图4为四氧化三铁/改性氧化石墨烯X射线衍射光谱；图5为四氧化三铁/改性氧化石墨的DSC曲线图；图6为四氧化三铁/改性氧化石墨/石蜡的导热系数增强比率。具体实施方式本专利技术提供了一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。本专利技术配置氧化石墨烯的水溶液和含有Fe3+和Fe2+的水溶液。其中，所述氧化石墨烯的水溶液的配置方法为：将氧化石墨烯与去离子水混合，超声，得到氧化石墨烯水溶液。其中，在本专利技术中，所述氧化石墨烯优选按照如下方法进行制备：在冰浴条件下，将硝酸钠、石墨和浓硫酸混合，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入高锰酸钾在20～30℃的条件下反应0.5～12小时，接着，在30～50℃的条件下反应10～50min，再在70～99℃的条件下反应5到10min，，得到反应产物；将所述反应产物降温至60℃后与水混合，进行加热反应，得到加热反应产物；将所述加热反应产物进行离心洗涤和干燥，得到氧化石墨烯。采用上述制备方法制备得到的氧化石墨烯，表面拥有丰富含氧官能团，其容易被烷基胺改性修饰，从而使得到的复合材料与相变材料具有优异的相容性。当其与相变材料进一步复合时，而使复合相变材料具有更优异相变储能能力以及导热性能。所述含有Fe3+和Fe2+的水溶液按照如下方法进行配置：将铁盐和亚铁盐溶解于水中，得到含有Fe3+和Fe2+的水溶液，所述Fe3+和Fe2+的摩尔比为2:1。其中，所述铁盐优选为氯化铁、硝酸铁或硫酸铁，所述亚铁盐优选为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁。得氧化石墨烯水溶液后，在氧化石墨烯水溶液中加入碱性物质调节pH，其中，所述碱性物质优选为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯，所述pH优选≥10，更优选为10。接着，在超声条件下，向所述氧化石墨烯水溶液中加入含有Fe3+和Fe2+的水溶液进行混合，得到混合溶液。然后将所述混合溶液进行加热反应，其中，所述加热反应的温度优选为80℃，所述加热反应的时间优选为10本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。
【技术特征摘要】
1.一种油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在碱性条件下，将氧化石墨烯的水溶液与含有Fe3+和Fe2+的水溶液混合后，进行加热反应，得到四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料；B)将所述四氧化三铁/氧化石墨烯复合材料与烷基胺混合反应，得到油溶性四氧化三铁/改性氧化石墨烯复合材料，所述烷基胺选自十二胺、十三胺，十四胺、十六胺、十八胺或二异十三烷基胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述碱性条件的pH值≥10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有Fe3+和Fe2+的水溶液按照如下方法进行配置：将铁盐和亚铁盐溶解于水中，得到含有Fe3+和Fe2+的水溶液，所述Fe3+和Fe2+的摩尔比为(1～3)：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按照如下方法进行制备：在冰浴条件下，将硝酸钠、石墨和浓硫酸混合，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入高锰酸钾在20～30℃的条件下反应0.5～12小时，接...
【专利技术属性】
技术研发人员：王长宏，范贤波，梁璐，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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