本发明专利技术提供一种提高具有优异的耐热疲劳性、导热性、绝缘性的复合陶瓷层的机械特性、且具有优异的耐久性及散热性、绝缘性的陶瓷层叠体、陶瓷绝缘基板及陶瓷层叠体的制造方法。在与接合面正交的截面中，第2相粒子(3)的平均直径为0.02μm～0.3μm，并且将第2相粒子(3)看作椭圆时的等效椭圆的长径、短径之比的平均值设定为2～10。进而，其特征在于，60％以上的数目的第2相粒子(3)具有30°以下的取向角，平均取向角为5°～35°。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】陶瓷层叠体、陶瓷绝缘基板及陶瓷层叠体的制造方法
该专利技术涉及具有优异的强度、断裂韧性、耐磨性、导热性、散热性、绝缘性的由氧化铝-氧化锆(Al2O3-ZrO2)形成的复合陶瓷层与基材层接合而成的陶瓷层叠体及其制造方法。特别是涉及在处理比较高的电流、电压的功率半导体器件中所使用的陶瓷绝缘基板、表面变得需要耐磨性等高机械特性的搬送辊。
技术介绍
为了具备优异的强度、断裂韧性、耐磨性、导热性、散热性、绝缘性而在基材上被覆或接合有陶瓷的陶瓷层叠体作为轧制、搬送辊、炉壁等结构材或陶瓷绝缘电路基板等功能材在各种领域被利用。所使用的陶瓷根据用途有多种多样，为了在各个用途中得到高特性，使用了特别提高了纯度、成分管理基准的氧化铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氧化锆(ZrO2)等精细陶瓷。其中，氧化铝和氧化锆等氧化物比较廉价，经常被使用，但氧化铝在强度方面不如氮化硅，氧化锆在上述的4种陶瓷中导热率最差。为了弥补这些缺点，有将氧化铝与氧化锆混合而制成2相结构的陶瓷。该陶瓷采取在氧化铝相和氧化锆相之中的体积率较高的第1相内分散有体积率较低的第2相粒子的组织结构，被称为氧化铝分散氧化锆、氧化锆分散氧化铝、氧化锆强化氧化铝、氧化铝强化氧化锆。本专利技术将这些材料总称为氧化铝-氧化锆陶瓷或简称为复合陶瓷，将由复合陶瓷(氧化铝-氧化锆陶瓷)形成的层称为复合陶瓷层。氧化铝-氧化锆陶瓷的强韧化机制之一有通过由2个相混合存在而产生的应力场来妨碍裂纹的进展的机制。控制了晶体结构的氧化锆相的强度和断裂韧性比氧化铝相高，可实现通过氧化锆相发生应力诱导相变来吸收裂纹前端的能量的机制。另外，在以氧化锆相作为第2相粒子的情况下，在第2相粒子中产生的微小的裂纹能够在通过应力而逐渐进展的大的裂纹前端部使裂纹进展方向分散。据说：通过这些机制，使得氧化铝-氧化锆陶瓷的机械性质可得到比氧化铝、氧化锆单相的陶瓷优异的机械特性。因此，在氧化铝-氧化锆陶瓷中，除了空隙率和空隙的大小、残留应力场、第1相的组织状态以外，还特别地受到第2相粒子的粒径、形态、分散状态的较大影响，它们的控制变得重要。氧化铝-氧化锆陶瓷的一般的制造方法采取将各自的粉末混合并进行烧结的方法。由于烧结法是通过原料粒子发生结合、生长而产生致密化的工艺，因此烧结后的陶瓷的晶体粒径、形态受到原料粒子尺寸的制约，由此导致不会变得微细。就氧化铝-氧化锆陶瓷而言，为了促进基于烧结而产生的致密化，有时会添加二氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)等烧结助剂。它们会在烧结体中形成氧化铝相、氧化锆相以外的相，有可能会损害机械特性、耐蚀性。除烧结法以外的具有一定厚度的陶瓷的形成方法中，可列举出喷镀法和气溶胶沉积法。喷镀法由于陶瓷变成熔融状态，因此难以得到微细的组织。另一方面，气溶胶沉积法是将固体微粉末原料与气体混合而发生气溶胶化、在减压腔室内朝向基材进行喷射、沉积的方法，其特征在于，能够在常温下形成陶瓷层(专利文献1、2)。虽然可期待通过使用由不同的物质组成的混合粉末作为原料粉末来得到复合膜，但由于各自的粉末适于成膜的条件不同等理由，导致并不容易形成致密且厚的复合膜，氧化铝-氧化锆陶瓷的成膜成功例是未知的，作为复合陶瓷的组织结构及由其反映的机械特性、电特性并不清楚。氧化铝-氧化锆陶瓷的应用之一有与金属层接合而使用的陶瓷绝缘基板。这里，所谓陶瓷绝缘基板是通过陶瓷而具有电绝缘的基板，其有陶瓷绝缘电路基板、散热片(heatsink)、均热片(heatspreader)等具有各种功能、形态的基板。在陶瓷绝缘基板当中，用于搭载硅、碳化硅、氮化镓等半导体等而形成电气电路的基板被称为陶瓷绝缘电路基板或简称为陶瓷基板。陶瓷绝缘电路基板具有在作为绝缘体的薄板状的陶瓷层的单侧或两侧接合有可良好地传导电和热的铜或铝的形态。在两侧接合金属的情况下，单侧成为安装半导体芯片的电路面、且相反侧成为与用于散热的散热片的接合面的情况较多。陶瓷绝缘基板中所使用的陶瓷的典型的厚度为0.2mm到0.6mm，使用下述烧结体，该烧结体是将通过刮刀法或辊压法而形成为片状的陶瓷坯体在1300℃以上进行烧成而得到的。作为陶瓷材料，通常使用绝缘性优异、强度强、导热率也优异的氧化铝、导热率相对于氧化铝进一步优异的氮化铝、强度相对于氧化铝进一步强的氮化硅等烧结体基板。氧化铝-氧化锆陶瓷也作为高强度、高韧性陶瓷被部分利用。陶瓷层与金属层的接合的主流是：介由Ag-Cu-Ti合金等活性金属焊料或Mo-Mn金属化层而进行接合的钎焊法；通过使陶瓷层与铜层的界面生成Cu-Cu2O共晶体、之后进行冷却，从而直接与铜层进行接合的直接接合法(DCB法)。这些接合方法由于是在800℃～1080℃之间的温度下进行接合，因此存在下述问题：起因于陶瓷层与金属层的热膨胀率差而产生热应力，该残留应力加上起因于对陶瓷绝缘基板插入半导体或周边设备的工序和使用时的反复的热循环而导致的热应力，导致陶瓷层发生断裂。特别是在金属层与陶瓷层的接合面附近在金属电路端部陶瓷侧，在接合时产生的残留拉伸应力与在使用时受到的热应力、机械应力发生重叠而导致断裂的情况较多(非专利文献1、2)。根据非专利文献1，通过DCB法制作的陶瓷绝缘基板(Cu/Al2O3)的在接合面铜层端部产生的拉伸残留应力最大为105MPa，如果其加上热循环，则可算出最大达到360MPa的拉伸应力。另一方面，喷镀法由于会加热至陶瓷熔融的温度，因此也无法避免热应力的问题。据预料：今后，车载用途和碳化硅半导体的使用会增加，使用温度也会变高，并且使用温度范围也会变大。就功率半导体而言，投入电力量也会变大，出于提高散热性的必要性，要求铜层的厚度增厚、陶瓷层的厚度减薄，但现状是：由于由起因于热膨胀系数之差的热应力所引起的翘曲的问题，铜层相对于陶瓷层的厚度仅能够设定为与陶瓷层相同程度。如以上那样，要求可耐受今后变大的热应力的高强度且强韧的陶瓷层。因此，与氮化硅并列被期待的是氧化铝-氧化锆陶瓷，但如上述那样，基于烧结法而生成的氧化铝-氧化锆陶瓷的粒径、形态、分散状态、晶体结构的控制存在制约，强韧化有限。另一方面，利用气溶胶沉积法的制作方法尚未被确立，对于特性完全不了解。基于气溶胶沉积法而生成的一般的陶瓷层与烧结陶瓷板相比，难以增厚，虽然在散热性这一点上是有利的，但在机械特性这一点上，需要特性进一步提高。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第3784341号公报专利文献2：日本专利第4784150号公报非专利文献非专利文献1：日本机械学会2011年度年次大会论文集、J031044“模块化工序中的陶瓷基板的应力解析”非专利文献2：陶瓷48卷、2013年、No.10“关于精细陶瓷基板的热疲劳试验方法的标准化”
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术的目的在于，提供提高具有优异的耐热疲劳性、导热性、绝缘性的复合陶瓷层的机械特性、具有优异的耐久性及散热性的陶瓷层叠体、陶瓷绝缘基板及陶瓷层叠体的制造方法。用于解决课题的手段本专利技术采取下述的手段。(1)一种陶瓷层叠体，其特征在于，其是在基材层的一部分或全部上被覆有包含氧化铝相和氧化锆相而成的复合陶瓷层的陶瓷层叠体，其中，在相对于所述复合陶瓷层与所述基材层的接合面正交的任意的截面中，具有下述组织：在由所述氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种陶瓷层叠体，其特征在于，其是在基材层的一部分或全部上被覆有包含氧化铝相和氧化锆相而成的复合陶瓷层的陶瓷层叠体，其中，在相对于所述复合陶瓷层与所述基材层的接合面正交的任意的截面中，具有下述组织：在由所述氧化铝相或所述氧化锆相中的某一个构成的第1相内分散有总面积率比该第1相小的由另一个所述氧化锆相或所述氧化铝相形成的第2相粒子，在所述截面内测量当量圆直径为0.01μm以上的所述第2相粒子和空隙时，所述第2相粒子的当量圆直径的最大值为5μm以下，所述第2相粒子的当量圆直径的平均值为0.02μm～0.3μm，并且将所述第2相粒子看作椭圆时的等效椭圆的长径除以短径而得到的值的平均值为2～10，空隙的面积率为5％以下。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.02.19 JP 2016-0305011.一种陶瓷层叠体，其特征在于，其是在基材层的一部分或全部上被覆有包含氧化铝相和氧化锆相而成的复合陶瓷层的陶瓷层叠体，其中，在相对于所述复合陶瓷层与所述基材层的接合面正交的任意的截面中，具有下述组织：在由所述氧化铝相或所述氧化锆相中的某一个构成的第1相内分散有总面积率比该第1相小的由另一个所述氧化锆相或所述氧化铝相形成的第2相粒子，在所述截面内测量当量圆直径为0.01μm以上的所述第2相粒子和空隙时，所述第2相粒子的当量圆直径的最大值为5μm以下，所述第2相粒子的当量圆直径的平均值为0.02μm～0.3μm，并且将所述第2相粒子看作椭圆时的等效椭圆的长径除以短径而得到的值的平均值为2～10，空隙的面积率为5％以下。2.根据权利要求1所述的陶瓷层叠体，其特征在于，与所述第2相粒子的重心距离最近的所述接合面的面方向与所述第2相粒子的等效椭圆长径的方向所成的角以-90°到90°的角度表示，在将该角度的绝对值设定为所述第2相粒子的取向角时，在任意的所述截面中，60％以上的数目的所述第2相粒子具有30°以下的所述取向角，并且所述取向角的总和除以所述第2相粒子的总粒子数而得到的平均取向角为5°～35°。3.根据权利要求1或2所述的陶瓷层叠体，其特征在于，所述基材层以铜或铝作为主体，所述复合陶瓷层与所述基材层垂直方向的厚度为5μm～200μm。4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：木村圭一，德桥惠祐，宇野智裕，佐藤裕，
申请(专利权)人：新日铁住金株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP
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