【技术实现步骤摘要】
一种佳乐麝香的绿色合成工艺
本专利技术涉及有机化工合成领域,具体涉及一种佳乐麝香的绿色合成工艺。
技术介绍
天然麝香来源少,不易获得,每公斤麝香需要60头雄性麝鹿的香囊,而目前全世界天然麝香的年产量约为350k(含量70%)。随着生态平衡失调,天然麝香的资源日趋匮乏。由于生态环境的恶化及过量捕杀,我国野生麝资源量急剧缩减,现有数量已不到20世纪中叶时的l/10。为此,在20世纪80年代就把我国境内的麝列为国家一级保护动物,严禁进行任何形式的猎捕。人们曾试图通过人工饲养麝鹿采用活体取香来获得麝香,由于雄性麝鹿的性格暴躁,香囊又是它们的必备之物,雄麝往往在取香之后死亡。多年的研究结果表明,人工饲养活体取香亦收不到理想的效果。随着麝香的需求量日益增长,天然麝香远不能满足工业的需求,资源严重短缺,价格十分昂贵,在应用上受到很大限制。因此发展合成麝香是必然的发展趋势。佳乐麝香是美国IFF公司的化学家首先成功合成出来的一种三环异色满型麝香,并在1962年取得专利。佳乐麝香(Galaxolide)是一种广泛应用的麝香型合成香料,它在自然界中不存在。它为无色高粘稠液体,可溶解于乙醇和油中,不溶于水。其化学结构如下:分子式为C18H260,分子量258.4,化学名称:l,2,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8--六甲基-γ-2-苯并吡喃。外观为无色透明的粘稠液体。佳乐麝香本身具有高度的麝香香气,香型优雅,香气甜美,透发力及扩散力极佳,留香持久,稳定性好,常用于化妆霜、化妆水、肥皂及日用香精、烟草香精、食用香精中,配制化妆品香精及用作香精香料调香剂的定香剂等。由 ...
【技术保护点】
1.一种佳乐麝香的绿色合成工艺,包括以下步骤:(1)合成五甲基茚满将叔戊醇和磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到反应器中,再边搅拌边向反应器中滴加α‑甲基苯乙烯;控制搅拌速度与滴速,反应3~10小时;反应后的物料经静置、分层,过滤分离出磺酸型强酸性阳离子交换树脂催化剂可再利用,有机相经精馏分离未反应的原料得到茚满;(2)合成六甲基茚满醇将五甲基茚满和有机溶剂加入到反应器中,在温度为‑15~‑10℃下加入无水ZnCl2,并开启搅拌器,搅拌一段时间后缓慢加入环氧丙烷溶液,继续反应5~10小时后,加入冰水混合物中,充分搅拌,静置、分层,分离出下层有机相;有机相用10%NaOH溶液、饱和食盐水和去离子水轮流洗涤,洗至中性,得到粗茚满醇;将粗茚满醇移入烧瓶中进行精馏淡黄色黏稠油状液体,即茚满醇;(3)合成佳乐麝香将茚满醇和有机溶剂加入到反应器中,然后缓慢加入五氯化磷,继续搅拌20~30分钟,加入三聚甲醛,升温至50~60℃下滴加去离子水,反应3~5小时,分液取有机相再加入质量浓度为10%NaOH进行碱环化反应1~3小时,再次分液得到有机相,经精馏后得到粗佳乐麝香,50℃下用乙醇重结晶处理得有强烈麝香 ...
【技术特征摘要】
1.一种佳乐麝香的绿色合成工艺,包括以下步骤:(1)合成五甲基茚满将叔戊醇和磺酸型强酸性阳离子交换树脂加入到反应器中,再边搅拌边向反应器中滴加α-甲基苯乙烯;控制搅拌速度与滴速,反应3~10小时;反应后的物料经静置、分层,过滤分离出磺酸型强酸性阳离子交换树脂催化剂可再利用,有机相经精馏分离未反应的原料得到茚满;(2)合成六甲基茚满醇将五甲基茚满和有机溶剂加入到反应器中,在温度为-15~-10℃下加入无水ZnCl2,并开启搅拌器,搅拌一段时间后缓慢加入环氧丙烷溶液,继续反应5~10小时后,加入冰水混合物中,充分搅拌,静置、分层,分离出下层有机相;有机相用10%NaOH溶液、饱和食盐水和去离子水轮流洗涤,洗至中性,得到粗茚满醇;将粗茚满醇移入烧瓶中进行精馏淡黄色黏稠油状液体,即茚满醇;(3)合成佳乐麝香将茚满醇和有机溶剂加入到反应器中,然后缓慢加入五氯化磷,继续搅拌20~30分钟,加入三聚甲醛,升温至50~60℃下滴加去离子水,反应3~5小时,分液取有机相再加入质量浓度为10%NaOH进行碱环化反应1~3小时,再次分液得到有机相,经精馏后得到粗佳乐麝香,50℃下用乙醇重结晶处理得有强烈麝香气味的佳乐麝香。2.根据权利要求1所述的佳乐麝香的绿色合成工艺,其特征在于:在步骤1)中,反应为无溶剂反应,反应的温度为30~50℃,叔戊醇与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1:1~2:1,催化剂的用量为叔戊醇质量的1~10%。3.根据权利要求1所述的佳乐麝香的绿色合成工艺,其特征在于:所述磺酸型强酸性阳离子交换树脂的制备方法包括以下步骤:(1)将丙烯酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:董秋月,
申请(专利权)人:杭州更蓝生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。