一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法技术

一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法，原料为：石墨、丙二醇甲醚醋酸酯、硅油、丙三醇、双酚A、钛白粉、硫酸钡、硬脂酸、羧甲基纤维素、SMA、玻璃微珠、二氧化硅、铁粉、钛酸酯偶联剂和抗氧剂，混合均匀、塑化造粒后煅烧即得；原料来源广泛，弯曲强度200‑300MPa，成本低廉，洛氏硬度105‑115，弹性模量13‑17MPa；断裂伸长率高达350‑450%，拉伸强度100‑200MPa；压缩永久变形性好，能量密度高，导电性好，弯曲模量2000‑4000MPa；离火自熄，高效节能，可以精确制备，缺口冲击强度140‑180J/m，使用方便，导热性好。

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及石墨烯材料，尤其涉及一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯的研究与应用开发持续升温，石墨和石墨烯有关的材料广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面。鉴于石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值，在化学、材料、物理、生物、环境、能源等众多学科领域已取得了一系列重要进展。研究者们致力于在不同领域尝试不同方法以求制备高质量、大面积石墨烯材料。并通过对石墨烯制备工艺的不断优化和改进，降低石墨烯制备成本使其优异的材料性能得到更广泛的应用，并逐步走向产业化。中国在石墨烯研究上也具有独特的优势，从生产角度看，作为石墨烯生产原料的石墨，在我国储能丰富，价格低廉。正是看到了石墨烯的应用前景，许多国家纷纷建立石墨烯相关技术研发中心，尝试使用石墨烯商业化，进而在工业、技术和电子相关领域获得潜在的应用专利。如欧盟委员会将石墨烯作为“未来新兴旗舰技术项目”，设立专项研发计划，未来10年内拨出10亿欧元经费。英国政府也投资建立国家石墨烯研究所（NGI），力图使这种材料在未来几十年里可以从实验室进入生产线和市场。石墨烯有望在诸多应用领域中成为新一代器件，为了探寻石墨烯更广阔的应用领域，还需继续寻求更为优异的石墨烯制备工艺，使其得到更好的应用。石墨烯虽然从合成和证实存在到今天只有短短十几年的时间，但是已成为今年学者研究的热点。其优异的光学、电学、力学、热学性质促使研究人员不断对其深入研究，随着石墨烯的制备方法不断被开发，石墨烯必将在不久的将来被更广泛的应用到各领域中。石墨烯被用来加速人类骨髓间充质干细胞的成骨分化，同时也被用来制造碳化硅上外延石墨烯的生物传感器。同时石墨烯可以作为一个神经接口电极，而不会改变或破坏性能，如信号强度或疤痕组织的形成。由于具有柔韧性、生物相容性和导电性等特性，石墨烯电极在体内比钨或硅电极稳定得多。石墨烯氧化物对于抑制大肠杆菌的生长十分有效，而且不会伤害到人体细胞。生物相容性：羧基离子的植入可使石墨烯材料表面具有活性功能团，从而大幅度提高材料的细胞和生物反应活性。石墨烯呈薄纱状与碳纳米管的管状相比，更适合于生物材料方面的研究。并且石墨烯的边缘与碳纳米管相比，更长，更易于被掺杂以及化学改性，更易于接受功能团。氧化性：可与活泼金属反应。还原性：可在空气中或是被氧化性酸氧化，通过该方法可以将石墨烯裁成小碎片。石墨烯氧化物是通过石墨氧化得到的层状材料，经加热或在水中超声剥离过程很容易形成分离的石墨烯氧化物片层结构。加成反应：利用石墨烯上的双键，可以通过加成反应，加入需要的基团。稳定性：石墨烯的结构非常稳定，碳碳键（carbon-carbonbond）仅为1.42。石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。这种稳定的晶格结构使石墨烯具有优秀的导热性。另外，石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小。同时，石墨烯有芳香性，具有芳烃的性质。
技术实现思路
本专利技术提供一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法，解决现有石墨烯材料成本高昂、压缩永久变形差、断裂伸长率低和硬度低等技术问题。本专利技术采用以下技术方案：一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法，步骤为：第一步：按照组份的质量份数配比称取石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35-55份、硅油10-30份、丙三醇4.5-6.5份、双酚A10-20份、钛白粉1.5-2.5份、硫酸钡0.5-2.5份、硬脂酸15-35份、羧甲基纤维素8-16份、SMA40-60份、玻璃微珠4-8份、二氧化硅8-12份、铁粉60-80份、钛酸酯偶联剂3-7份、抗氧剂2-6份；第二步：将石墨、硬脂酸和玻璃微珠投入研磨机中研磨60-70min，过150-250目筛后投入烘箱中干燥30-40min，再与丙二醇甲醚醋酸酯、硅油、丙三醇和钛白粉一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至50-60℃，搅拌30-50min，搅拌速度200-400r/min；第三步：加入硫酸钡、SMA、二氧化硅和铁粉，升温至80-100℃，恒温反应60-70min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒；第四步：再加入剩余原料，260-280℃下混合100-120min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，煅烧后静置冷却即得。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35份、硅油10份、丙三醇4.5份、双酚A10份、钛白粉1.5份、硫酸钡0.5份、硬脂酸15份、羧甲基纤维素8份、SMA40份、玻璃微珠4份、二氧化硅8份、铁粉60份、钛酸酯偶联剂3份、抗氧剂2份。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯55份、硅油30份、丙三醇6.5份、双酚A20份、钛白粉2.5份、硫酸钡2.5份、硬脂酸35份、羧甲基纤维素16份、SMA60份、玻璃微珠8份、二氧化硅12份、铁粉80份、钛酸酯偶联剂7份、抗氧剂6份。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯45份、硅油20份、丙三醇5.5份、双酚A15份、钛白粉2份、硫酸钡1.5份、硬脂酸25份、羧甲基纤维素12份、SMA50份、玻璃微珠6份、二氧化硅10份、铁粉70份、钛酸酯偶联剂5份、抗氧剂4份。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述抗氧剂采用抗氧剂DNP。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述第二步中的烘箱烘干温度为85-95℃。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述第四步中的混合速度为1000-3000r/min。作为本专利技术的一种优选技术方案：所述第四步中的煅烧条件为先升温至250-450℃，保温3-5h，再升温至650-850℃，煅烧2-4h。本专利技术所述一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、原料来源广泛，弯曲强度200-300MPa，成本低廉，洛氏硬度105-115，弹性模量13-17MPa；2、各个组分之间具有协同作用，断裂伸长率高达350-450%，拉伸强度100-200MPa；3、压缩永久变形性好，能量密度高，导电性好，弯曲模量2000-4000MPa；4、离火自熄，高效节能，可以精确制备，各个组分之间产生协同作用，缺口冲击强度140-180J/m，使用方便，导热性好，工艺简单，可以广泛使用。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明：实施例1：第一步：按质量份数配比称取：石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35份、硅油10份、丙三醇4.5份、双酚A10份、钛白粉1.5份、硫酸钡0.5份、硬脂酸15份、羧甲基纤维素8份、SMA40份、玻璃微珠4份、二氧化硅8份、铁粉60份、钛酸酯偶联剂3份、抗氧剂DNP2份。第二步：将石墨、硬脂酸和玻璃微珠投入研磨机中研磨60min，过150目筛后投入烘箱中干燥30min，烘箱烘干温度为85℃，再与丙二醇甲醚醋酸酯、硅油、丙三醇和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：第一步：按照组份的质量份数配比称取石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35‑55份、硅油10‑30份、丙三醇4.5‑6.5份、双酚A10‑20份、钛白粉1.5‑2.5份、硫酸钡0.5‑2.5份、硬脂酸15‑35份、羧甲基纤维素8‑16份、SMA40‑60份、玻璃微珠4‑8份、二氧化硅8‑12份、铁粉60‑80份、钛酸酯偶联剂3‑7份、抗氧剂2‑6份；第二步：将石墨、硬脂酸和玻璃微珠投入研磨机中研磨60‑70min，过150‑250目筛后投入烘箱中干燥30‑40min，再与丙二醇甲醚醋酸酯、硅油、丙三醇和钛白粉一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至50‑60℃，搅拌30‑50min，搅拌速度200‑400 r/min；第三步：加入硫酸钡、SMA、二氧化硅和铁粉，升温至80‑100℃，恒温反应60‑70min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒；第四步：再加入剩余原料，260‑280℃下混合100‑120min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，煅烧后静置冷却即得。

【技术特征摘要】
1.一种高硬度石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤为：第一步：按照组份的质量份数配比称取石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35-55份、硅油10-30份、丙三醇4.5-6.5份、双酚A10-20份、钛白粉1.5-2.5份、硫酸钡0.5-2.5份、硬脂酸15-35份、羧甲基纤维素8-16份、SMA40-60份、玻璃微珠4-8份、二氧化硅8-12份、铁粉60-80份、钛酸酯偶联剂3-7份、抗氧剂2-6份；第二步：将石墨、硬脂酸和玻璃微珠投入研磨机中研磨60-70min，过150-250目筛后投入烘箱中干燥30-40min，再与丙二醇甲醚醋酸酯、硅油、丙三醇和钛白粉一起投入带有温度计、加热装置和搅拌装置的反应釜中，升温至50-60℃，搅拌30-50min，搅拌速度200-400r/min；第三步：加入硫酸钡、SMA、二氧化硅和铁粉，升温至80-100℃，恒温反应60-70min，搅拌均匀后投入双螺杆挤出机中熔融塑化造粒；第四步：再加入剩余原料，260-280℃下混合100-120min后投入管式炉中在氮气保护下煅烧，煅烧后静置冷却即得。2.根据权利要求1所述的高硬度石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述原料按照组份的质量份数配比包括如下：石墨100份、丙二醇甲醚醋酸酯35份、硅油10份、丙三醇4.5份、双酚A10份、钛白粉1.5份、硫酸钡0.5份、硬脂酸15份、羧甲基纤维素8份、SMA40份、玻璃微珠4份、二氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，夏英，
申请(专利权)人：苏州牛麦田新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32