一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作改性剂进行表面氧化硅包覆，得到双层绝缘包覆粉末。本发明专利技术提供的方法，工艺简单，原料易得，成本很低，重复性好，可以在工业上实现大批量生产。本发明专利技术制备的FeSiAl基软磁复合材料具有涡流损耗低，稳定性好，可高温热处理的特性，高频特性稳定良好，具有很好的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法
本专利技术属复合材料
，涉及一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，具体来说，涉及硅烷偶联剂做改性剂磷化处理-氧化硅复合包覆铁硅铝粉基，使其具有以铁硅铝颗粒为核、磷化层与氧化硅层为绝缘层（壳）的核壳结构的软磁复合材料制备方法。
技术介绍
金属基软磁复合材料具有高电阻率和高饱和磁感应强度的特点，广泛应用于雷达、电子通讯和开关电源等。其中，铁硅铝磁粉芯作为一种高频性能良好、成本较低的软磁材料，市场需求日益旺盛，可以用作高频功率滤波器、不间断电源功率校正器、功率扼流圈、功率谐振电感器、移相补偿电感、脉冲变压器等，有时也替代有气隙铁氧体作变压器铁芯使用。近年来，随着高端电力电子元器件的发展，对金属基软磁粉芯的需求量不断增大，同时对其质量要求也在不断提高。绝缘包覆是金属基软磁复合材料在制备过程中的非常关键的工序，铁硅铝等磁粉芯的损耗主要由涡流损耗和磁滞损耗组成。磁粉芯在高频下的涡流损耗占总损耗的主要部分，包覆质量影响磁粉芯的损耗，其好坏将直接影响到软磁复合材料的高频性能。常见的包覆方法分为有机包覆和无机包覆，有机包覆包括环氧树脂、酚醛树脂和硅酮树脂等，但是后续工艺进行退火释放应力时，有机绝缘层容易分解，导致包覆失效。无机包覆材料包括一些磷酸盐和氧化物，优点是熔点高，热稳定性好。目前，部分实验室、生产单位直接用环氧树脂包覆铁硅铝粉体，得到复合材料。这种方法较简单，但因为粉体形貌光滑，包覆效果不理想。有些实验室公司采用先对铁硅铝粉磷化处理，再用环氧树脂包覆的方法。此种方法中，磷化处理使粉体表面生成非常薄的表面绝缘磷化膜，且改变了粉体微观形貌再对其进行环氧树脂包覆时，包覆效果较好，但环氧树脂包覆层在后续的工序中较易失效。
技术实现思路
本专利技术针对目前对铁硅铝粉体的包覆方法存在的缺陷，汲取现有方法优点，采用硅烷偶联剂做改性剂，磷化处理-氧化硅复合包覆方法，制备出高频性能优异的软磁复合材料。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作为改性剂，进行氧化硅表面包覆，得到双层绝缘包覆粉末。硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)3(式中Y代表有机官能基，SiOR代表硅烷氧基)。一端的硅烷氧基对无机物氧化硅具有亲和力，一端的极性基团对铁硅铝的亲和力较大。因此，当采用硅烷偶联剂做改性剂时，较易形成铁硅铝基体磷化层-硅烷偶联剂-无机氧化物基体（氧化硅绝缘膜）的结合层。较佳地，所述的磷化处理包含：将铁硅铝粉末原料在磷酸酒精溶液中浸泡、搅拌、过滤、干燥步骤。较佳地，所述的磷酸酒精溶液的浓度为0.15-0.25g/ml，而过高的浓度可能会使磷化层过厚，导致非磁性因素增加。较佳地，干燥温度不超过150℃（优选60℃-150℃）。较佳地，所述的硅烷偶联剂选择硅烷偶联剂HK550、HK560、HK580、HK590等或其他具有改善颗粒润湿性的偶联剂，因HK570与水反应故不在选择之列。较佳地，选用TEOS进行表面氧化硅包覆。采用该TEOS包覆的反应机制如下：(C2H5O)4Si+4H2O→Si(OH)4+4C2H5OH(1)Si(OH)4→SiO2+2H2O(2)。较佳地，所述的双层绝缘包覆粉末包含依次包覆在铁硅铝基体上的绝缘磷化膜、及氧化硅绝缘膜，总量不超过10%。较佳地，所述的双层绝缘包覆粉末中，氧化硅绝缘膜的质量占0.7%~5%，以总质量的百分数计。相对现有技术成果，本专利技术有如下优点：1）工艺简单，所需磷化及氧化硅包覆的实验装置简单，所需材料易获得。2）具有涡流损耗低，稳定性好，可高温热处理的特性，高频特性稳定良好。3）重复性好，成本很低，可以在工业上实现大批量生产，具有很好的市场前景。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。实施例11.配制浓度为0.2g/ml的磷酸酒精溶液。2.称量25g铁硅铝粉末，加入上述配制好的10ml磷酸酒精溶液中。3.用搅拌器搅拌30min，转速800r/min。4.用丙酮清洗抽滤，放入烤箱，在70℃下烘干，得到磷化铁硅铝粉末。5.将上述磷化铁硅铝粉末置于容器中，加入200ml酒精后再滴入1ml硅烷偶联剂HK550，搅拌使偶联剂充分均匀。6.向溶液中加入25ml氨水（提供碱性水解环境）和200ml无水乙醇，室温下800转/分钟机械搅拌，并以10ml/h的速度向悬浮液中逐滴加入TEOS（硅酸乙酯，(C2H5O)4Si）共30ml，以形成氧化硅薄膜。7.用乙醇清洗，得到双层绝缘包覆粉末。实施例21.配制浓度为0.25g/ml的磷酸酒精溶液。2.称量25g铁硅铝粉末，加入配制好的10ml磷酸酒精溶液中。3.用搅拌器搅拌30min，转速800r/min。4.用丙酮清洗抽滤，放入烤箱，在70℃下烘干，得到磷化铁硅铝粉末。5.将上述磷化铁硅铝粉末置于容器中，加入200ml酒精后再滴入2ml硅烷偶联剂HK550，搅拌使偶联剂充分均匀。6.向溶液中加入25ml氨水和200ml无水乙醇，室温下800转/分钟机械搅拌，并以10ml/h的速度向悬浮液中逐滴加入TEOS共30ml。7.用乙醇清洗，得到双层绝缘包覆粉末。实施例31.配制浓度为0.2g/ml的磷酸酒精溶液。2.称量25g铁硅铝粉末，加入配制好的15ml磷酸酒精溶液中3.用搅拌器搅拌30min，转速800r/min。4.用丙酮清洗抽滤，放入烤箱，在80℃下烘干，得到磷化铁硅铝粉末。5.将上述磷化铁硅铝粉末置于容器中，加入200ml酒精后再滴入2ml硅烷偶联剂HK560，搅拌使偶联剂充分均匀。6.向溶液中加入25ml氨水和200ml无水乙醇，室温下800转/分钟机械搅拌，并以10ml/h的速度向悬浮液中逐滴加入TEOS共30ml。7.用乙醇清洗，得到双层绝缘包覆粉末。采用HP4284ALRC电桥测试计算磁粉芯的品质因数Q值，相较未包覆粉末性能有明显提升。将制备实施例1-3制备的双层绝缘包覆粉末压制成环，使用联众MATS-3000M及MATS-2010SD测量得损耗值较原粉末降低明显。综上所述，本专利技术采用对铁硅铝铁粉磷化处理后用更稳定的硅烷偶联剂再包覆方法，获得具有以铁硅铝颗粒为核、磷化层与氧化硅层为绝缘层（壳）的核壳结构的软磁复合材料，其包覆效果更好,包覆层在后续的工序中不易失效。尽管本专利技术的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本专利技术的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本专利技术的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本专利技术的保护范围应由所附的权利要求来限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作为改性剂，进行表面氧化硅包覆，得到双层绝缘包覆粉末。

【技术特征摘要】
1.一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作为改性剂，进行表面氧化硅包覆，得到双层绝缘包覆粉末。2.如权利要求1所述的FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的磷化处理包含：将铁硅铝粉末原料在磷酸酒精溶液中浸泡、搅拌、过滤、干燥步骤。3.如权利要求2所述的FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的磷酸酒精溶液的浓度为0.2-0.25g/ml。4.如权利要求2所述的FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，干燥温度不超过150℃。5.如权利要求1所述的FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂的结构通式为：Y-R-Si(OR)3，其中Y代表有机官...

【专利技术属性】
技术研发人员：范润华，刘峣，张子栋，孙凯，陈佳琪，
申请(专利权)人：上海海事大学，山东大学，
类型：发明
国别省市：上海,31