一种薄膜的冻干剥离方法技术

本发明专利技术公开了一种薄膜的冻干剥离方法，包括以下步骤：(1)取支撑模具，向与待冻干膜材直接接触的模具表面灌注或喷洒冷冻液；(2)对灌注或喷洒了冷冻液的支撑模具进行快速冷冻，使冷冻液冻结为固态；(3)将待冻干的膜材铺陈/包被于附着于支撑模具已冻结的冷冻液表面；(4)对模具进行真空冷冻干燥，使固态的冷冻液升华，即得干燥的薄膜。本发明专利技术的冻干剥离方法，在对薄膜材料进行干燥的同时，轻松实现了干燥膜材与支撑模具的快速剥离，确保了成品的结构完好无损，有效提高了冻干膜材成品的完整度，显著优于常规的冻干干燥法，在生物技术领域有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜的冻干剥离方法
本专利技术涉及一种薄膜的冻干剥离方法。
技术介绍
冷冻干燥是一种在真空条件下，使水分由固态直接升华成气态，最终使物料脱水的技术，因其能最大限度保持需脱水物料的成分、结构，且具有脱水效果彻底(脱水率达95～99％)、复水快等优点，在生物医药、食品等领域得到了广泛应用。然而，对湿润的薄膜状材料(尤其是天然生物膜材)进行冷冻干燥时，由于膜材本身厚度较薄，干燥后脆性增加，将其从冷冻干燥的支撑模具表面剥离开时极易造成膜材破损，因而增加了剥离技术的操作难度，影响了操作效率，造成了生产成本的增加。因此，有必要对现有的薄膜的冻干剥离方法进行进一步改进。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种薄膜的冻干剥离方法，包括以下步骤：(1)取支撑模具，向与待冻干膜材直接接触的模具表面灌注或喷洒冷冻液；(2)对灌注或喷洒了冷冻液的支撑模具进行快速冷冻，使冷冻液冻结为固态；(3)将待冻干的膜材铺陈/包被于附着于支撑模具已冻结的冷冻液表面；(4)对模具进行真空冷冻干燥，使固态的冷冻液升华，即得干燥的薄膜。进一步地，所述冷冻液为生物膜材处理液。其中，所述生物膜材处理液为安全无毒，且不改变生物膜材天然结构及活性成分的液态介质，优选纯化水、注射用水或生理盐水。进一步地，所述步骤(1)中，还包括在灌注或喷洒冷冻液前，对支撑模具预先冷冻处理的步骤。进一步地，所述预先冷冻处理的温度为-30～-20℃，时间为150～200分钟。进一步地，所述步骤(3)中，将膜材铺陈/包被于冻结的冷冻液表面后，还包括根据膜材成品的形制，进行加压塑形的步骤。进一步地，所述步骤(4)的真空冷冻干燥包括阶段降温冷冻和梯度干燥的步骤；所述阶段降温冷冻的温度为-65～-55℃，包括依次预冻60～120分钟、预抽真空20～60分钟、深度冻结300～360分钟的步骤；所述梯度干燥包括依次在-45～-10℃下真空干燥200～300分钟，在-10～-5℃下真空干燥240～360分钟，在-10～10℃下真空干燥240～360分钟，以及在10～30℃下真空干燥360～480分钟的步骤；所述梯度干燥中，捕获容器的温度为-65～-80℃。进一步地，所述步骤(2)的冻结中，当冷冻液选自纯化水或注射用水时，冻结的温度为-10℃～-5℃，时间为120分钟～150分钟；当冷冻液选自生理盐水时，冻结的温度为-15℃～-8℃，时间为150分钟～180分钟。进一步地，所述膜材为生物膜材。其中，所述生物膜材为来源广、机械强度良好、适用于临床的天然生物膜材，包括小肠粘膜下层、真皮基质膜材、脱细胞羊膜、心包膜等。本专利技术的冻干剥离方法，在对薄膜材料进行干燥的同时，轻松实现了干燥膜材与支撑模具的快速剥离，确保了成品的结构完好无损，有效提高了冻干膜材成品的完整度，显著优于常规的冻干干燥法，在生物
有广泛的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1为实施例1中所用模具的俯视图。图2为实施例1中所用模具的侧视图。图3为柱状模具的结构示意图。图4为凹凸面模具的结构示意图。图5为实验组和对照组的平均完整度对比。具体实施方式在下述具体实施方式中，生物膜材原料的来源如下：羊膜、小肠粘膜下层(简称：SIS膜)、真皮基质、心包膜等天然膜状材料。本专利技术的方法是如下实现的：(1)灌注冷冻液调整支撑模具的水平螺母旋钮，使其表面处于水平；将配置好的确定体积的冷冻液均匀灌注(或喷洒)于支撑模具上，稍稍静置。其中，冷冻液的体积＝冷冻液的厚度×模具槽表面积。对于特殊规格或形态的支撑模具，可对模具进行预先冷冻处理。预先冷冻处理的温度为-30～-20℃，时间为150～200分钟。(2)冻结冷冻液对灌注了冷冻液的支撑模具进行快速冷冻(常压)，使附着于支撑模具表面的冷冻液充分冻结，形成薄冰片。(3)铺膜将支撑模具放置于操作台面，将待冻干的薄膜材料平铺于冻结的冷冻液薄冰表面。(4)真空冷冻干燥薄膜将支撑模具放回冷冻干燥仪，抽真空，进行冷冻干燥。(5)剥离薄膜干燥充分后，取出支撑模具，取下冻干的薄膜材料即可。前述工艺中，具体优选的工艺参数如下：1.冷冻液种类：①.纯化水或注射用水；②.无菌生理盐水(0.9％氯化钠溶液)2.冷冻液的体积＝冷冻液的厚度×模具(槽)表面积①.冷冻液的厚度：1.5mm～5mm，模具厚度大于冷冻液的厚度。②.模具表面积：可根据加工材料要求订制(一般尺寸为，长：80mm～500mm；宽：50mm～450mm)。3.冷冻液速冻温度及时间：①.纯化水或注射用水：-10℃～-5℃，120～150min。②.无菌生理盐水：-15℃～-8℃，150min～180min。4.真空冷冻干燥相关参数如表1：表15.相关装置如图1、图2所示，夹层冷冻剂可选择：纯化水、注射用水、导热油或其它导热效果良好的冷冻剂。6.操作要求①材料铺展操作环境温度：≤26℃。②铺展材料时，应保证膜材平整，材料与操作槽面间无气泡。以下通过实施例更为详细地说明本专利技术。实施例1实验组A的制备：(1)灌注冷冻液调整支撑模具(表面积为0.12m2)的水平螺母旋钮，使其表面处于水平；将180ml注射用水均匀灌注于支撑模具上(冷冻液厚度约为1.5mm)，稍稍静置。对照组A模具不作任何处理。(2)冻结冷冻液对灌注了注射用水的支撑模具快速冷冻120min(常压，-6℃)，使附着于支撑模具表面的冷冻液充分冻结，形成薄冰片。对照组A模具不作任何处理。(3)铺膜将支撑模具放置于操作台面，取两张大小相近、待冻干的脱细胞羊膜，分别平铺于实验组A、对照组A支撑模具操作槽面。(4)重复(1)～(3)操作，共计制备10组。(5)真空冷冻干燥薄膜将上述两组放入冻干设备中，冷冻干燥，即得实验组A膜材、对照组A膜材。冻干参数如表2：表2实施例2实验组B的制备：(1)灌注冷冻液调整支撑模具(表面积为0.25m2)的水平螺母旋钮，使其表面处于水平；将625ml纯化水均匀灌注于支撑模具上(冷冻液厚度约为2.5mm)，稍稍静置。对照组B模具不作任何处理。(2)冻结冷冻液对灌注了纯化水的支撑模具快速冷冻150min(常压，-10℃)，使附着于支撑模具表面的冷冻液充分冻结，形成薄冰片。对照组B模具不作任何处理。(3)铺膜将支撑模具放置于操作台面，取两张大小相近、待冻干的真皮基质膜材，分别平铺于实验组B、对照组B支撑模具操作槽面。(4)重复(1)～(3)操作，共计制备10组。(5)真空冷冻干燥薄膜将上述两组放入冻干设备中，冷冻干燥，即得实验组B膜材、对照组B膜材。冻干参数如表3：表3实施例3实验组C的制备：(1)灌注冷冻液调整支撑模具(表面积为0.25m2)的水平螺母旋钮，使其表面处于水平；将750ml无菌生理盐水均匀灌注于支撑模具上(冷冻液厚度约为3mm)，稍稍静置。对照组C模具不作任何处理。(2)冻结冷冻液对灌注了无菌生理盐水的支撑模具快速冷冻150min(常压，-15℃)，使附本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜的冻干剥离方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取支撑模具，向与待冻干膜材直接接触的模具表面灌注或喷洒冷冻液；(2)对灌注或喷洒了冷冻液的支撑模具进行快速冷冻，使冷冻液冻结为固态；(3)将待冻干的膜材铺陈/包被于附着于支撑模具已冻结的冷冻液表面；(4)对模具进行真空冷冻干燥，使固态的冷冻液升华，即得干燥的薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜的冻干剥离方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取支撑模具，向与待冻干膜材直接接触的模具表面灌注或喷洒冷冻液；(2)对灌注或喷洒了冷冻液的支撑模具进行快速冷冻，使冷冻液冻结为固态；(3)将待冻干的膜材铺陈/包被于附着于支撑模具已冻结的冷冻液表面；(4)对模具进行真空冷冻干燥，使固态的冷冻液升华，即得干燥的薄膜。2.根据权利要求1所述的冻干剥离方法，其特征在于：所述冷冻液为生物膜材处理液。3.根据权利要求2所述的冻干剥离方法，其特征在于：所述生物膜材处理液为纯化水、注射用水或生理盐水。4.根据权利要求1所述的冻干剥离方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还包括在灌注或喷洒冷冻液前，对支撑模具预先冷冻处理的步骤。5.根据权利要求4所述的冻干剥离方法，其特征在于：所述预先冷冻处理的温度为-30～-20℃，时间为150～200分钟。6.根据权利要求1所述的冻干剥离方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将膜材铺陈/包被于冻结的冷冻液表面后，还包括根据膜材成品的形制，进行加压塑形的步骤。7.根据权利要求1所述的冻干剥离...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐世兰，侯鹏，范琴，刘凯，刘小英，
申请(专利权)人：成都青山利康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51