一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法技术

技术编号:19017454 阅读:42 留言:0更新日期:2018-09-26 17:36
本发明专利技术公开一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4‑8份、膨胀石墨50‑70份、苏氨酸10‑14份、二恶烷1‑3份、浓硫酸12‑18份、浓硝酸21‑25份、二乙基羟胺3‑5份、乙烯基双硬脂酰胺11‑13份、N‑甲基甲酰胺3‑5份、四甲基碳酸氢铵19‑21份、1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1‑3份、八氟甲苯0.1‑0.3份、次氯酸钙5‑7份、水合肼1‑5份、萘四甲酸二酐12‑16份;该纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法能生产出纯度较高、性能稳定的石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法
本专利技术涉及一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜,是一种只有一个原子层厚度的准二维材料,所以又叫做单原子层石墨。它的厚度大约为0.335nm,根据制备方式的不同而存在不同的起伏,通常在垂直方向的高度大约1nm左右,水平方向宽度大约10nm到25nm,是除金刚石以外所有碳晶体(零维富勒烯,一维碳纳米管,三维体向石墨)的基本结构单元。机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单,得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构[3]。2004年英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法,也归为机械剥离法,这种方法一度被认为生产效率低,无法工业化量产。氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨(GraphiteOxide)。然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行低温干燥,制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离,制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低[4]。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸,存在较大的危险性,又须使用大量的水进行清洗,带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯,含有较丰富的含氧官能团,易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时,较难控制还原后石墨烯的氧含量,同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原,因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致,难以控制品质。目前不少人将氧化石墨、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯概念理解混淆。氧化石墨呈棕色,为石墨与氧化物聚合体。氧化石墨烯系将氧化石墨剥离至单层、双层或寡层后的产物,含有大量的含氧基团,因此氧化石墨烯不导电,氧化石墨烯性质活跃,在使用过程中特别是参与高温材料加工过程中,会不断还原并释放出二氧化硫等气体。通过将氧化石墨烯还原之后的产品,才能称为石墨烯(还原氧化石墨烯)。SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备要求较高。但现今的石墨烯的生产制备方法的生产出纯度较低、性能不稳定的石墨烯。
技术实现思路
有鉴于此,本用专利技术目的是提供一种能够生产出纯度较高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法。为了解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4-8份、膨胀石墨50-70份、苏氨酸10-14份、二恶烷1-3份、浓硫酸12-18份、浓硝酸21-25份、二乙基羟胺3-5份、乙烯基双硬脂酰胺11-13份、N-甲基甲酰胺3-5份、四甲基碳酸氢铵19-21份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1-3份、八氟甲苯0.1-0.3份、次氯酸钙5-7份、水合肼1-5份、萘四甲酸二酐12-16份。进一步的,所述的纯度高、性能稳定的石墨烯,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4份、膨胀石墨50份、苏氨酸10份、二恶烷1份、浓硫酸12份、浓硝酸21份、二乙基羟胺3份、乙烯基双硬脂酰胺11份、N-甲基甲酰胺3份、四甲基碳酸氢铵19份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1份、八氟甲苯0.1份、次氯酸钙5份、水合肼1份、萘四甲酸二酐12份。进一步的,所述的纯度高、性能稳定的石墨烯,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾8份、膨胀石墨70份、苏氨酸14份、二恶烷3份、浓硫酸18份、浓硝酸25份、二乙基羟胺5份、乙烯基双硬脂酰胺13份、N-甲基甲酰胺5份、四甲基碳酸氢铵21份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐3份、八氟甲苯0.3份、次氯酸钙7份、水合肼5份、萘四甲酸二酐16份。进一步的,所述的纯度高、性能稳定的石墨烯,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾6份、膨胀石墨60份、苏氨酸12份、二恶烷2份、浓硫酸15份、浓硝酸23份、二乙基羟胺4份、乙烯基双硬脂酰胺12份、N-甲基甲酰胺4份、四甲基碳酸氢铵20份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐2份、八氟甲苯0.2份、次氯酸钙6份、水合肼3份、萘四甲酸二酐14份。一种纯度高、性能稳定的石墨烯的制备方法如下:1)向膨胀石墨60份加入氢氧化钾6份,置于超声分散机中,超声功率为750,2h后形成氧化石墨烯悬浮液;2)将步骤1)中的石墨烯悬浮液中加入苏氨酸12份、二恶烷2份、二乙基羟胺4份、乙烯基双硬脂酰胺12份、N-甲基甲酰胺4份、四甲基碳酸氢铵20份,置于离心机中,离心速率为3200r/min,时间为20min,温度保持在25℃,得到氧化石墨烯胶体溶液;3)将浓硫酸15份、浓硝酸23份混合,置于搅拌机中,搅拌速率为300r/min,时间为1h,温度保持在30℃,得到混合液;4)将步骤3)中的混合液中加入到步骤2)中的石墨烯胶体溶液中,通过烘干机的作用,将水分挥发,得到氧化石墨烯胶体;5)将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐2份、八氟甲苯0.2份、次氯酸钙6份、萘四甲酸二酐14份加入到离心机中,离心速率为2000r/min,离心时间为30min,温度保持在75℃,得到混合液;6)将步骤5)的混合液加入到步骤4)的石墨烯胶体中,加热到90℃后进行过滤,冷却,得到氧化石墨烯;7)将步骤6)中的氧化石墨烯中加入水合肼3份,对得到的体系进行搅拌加热,直到黄色絮状的氧化石墨烯变成黑色悬浮于溶液中,冷却后用0.35μm的过滤器洗涤过滤,将滤饼冷冻干燥48h,即得到石墨烯。本专利技术技术效果主要体现在以下方面:通过加入氢氧化钾、膨胀石墨、苏氨酸、二恶烷、浓硫酸、浓硝酸、二乙基羟胺、乙烯基双硬脂酰胺能够生产出纯度较高的石墨烯,通过加入N-甲基甲酰胺、四甲基碳酸氢铵、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、八氟甲苯、次氯酸钙、水合肼、萘四甲酸二酐能够生产性能稳定的石墨烯。具体实施方式实施例1一种纯度高、性能稳定的石墨烯,包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4份、膨胀石墨50份、苏氨酸10份、二恶烷1份、浓硫酸12份、浓硝酸21份、二乙基羟胺3份、乙烯基双硬脂酰胺11份、N-甲基甲酰胺3份、四甲基碳酸氢铵19份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1份、八氟甲苯0.1份、次氯酸钙5份、水合肼1份、萘四甲酸二酐12份。一种纯度高、性能稳定的石墨烯的制备方法如下:1)向膨胀石墨50份加入氢氧化钾4份,置于超声分散机中,超声功率为750,2h后形成氧化石墨烯悬浮液;2)将步骤1)中的石墨烯悬浮液中加入苏氨酸10份、二恶烷1份、二乙基羟胺3份、乙烯基双硬脂酰胺11份、N-甲基甲酰胺3份、四甲基碳酸氢铵19份,置于离心机中,离心速率为3200r/min,时间为20min,温度保持在25℃,得到氧化石墨烯胶体溶液;3)将浓硫酸12份、浓硝酸21份混合,置于搅拌机中,搅拌速率为300r/min,时间为1h,温度保持在本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法,其特征在于:包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4‑8份、膨胀石墨50‑70份、苏氨酸10‑14份、二恶烷1‑3份、浓硫酸12‑18份、浓硝酸21‑25份、二乙基羟胺3‑5份、乙烯基双硬脂酰胺11‑13份、N‑甲基甲酰胺3‑5份、四甲基碳酸氢铵19‑21份、1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1‑3份、八氟甲苯0.1‑0.3份、次氯酸钙5‑7份、水合肼1‑5份、萘四甲酸二酐12‑16份。1)向膨胀石墨60份加入氢氧化钾6份,置于超声分散机中,超声功率为750,2h后形成氧化石墨烯悬浮液;2)将步骤1)中的石墨烯悬浮液中加入苏氨酸12份、二恶烷2份、二乙基羟胺4份、乙烯基双硬脂酰胺12份、N‑甲基甲酰胺4份、四甲基碳酸氢铵20份,置于离心机中,离心速率为3200r/min,时间为20min,温度保持在25℃,得到氧化石墨烯胶体溶液;3)将浓硫酸15份、浓硝酸23份混合,置于搅拌机中,搅拌速率为300r/min,时间为1h,温度保持在30℃,得到混合液;4)将步骤3)中的混合液中加入到步骤2)中的石墨烯胶体溶液中,通过烘干机的作用,将水分挥发,得到氧化石墨烯胶体;5)将1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐2份、八氟甲苯0.2份、次氯酸钙6份、萘四甲酸二酐14份加入到离心机中,离心速率为2000r/min,离心时间为30min,温度保持在75℃,得到混合液;6)将步骤5)的混合液加入到步骤4)的石墨烯胶体中,加热到90℃后进行过滤,冷却,得到氧化石墨烯;7)将步骤6)中的氧化石墨烯中加入水合肼3份,对得到的体系进行搅拌加热,直到黄色絮状的氧化石墨烯变成黑色悬浮于溶液中,冷却后用0.35μm的过滤器洗涤过滤,将滤饼冷冻干燥48h,即得到石墨烯。...

【技术特征摘要】
1.一种纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法,其特征在于:包括以下重量份数配比的原料:氢氧化钾4-8份、膨胀石墨50-70份、苏氨酸10-14份、二恶烷1-3份、浓硫酸12-18份、浓硝酸21-25份、二乙基羟胺3-5份、乙烯基双硬脂酰胺11-13份、N-甲基甲酰胺3-5份、四甲基碳酸氢铵19-21份、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐1-3份、八氟甲苯0.1-0.3份、次氯酸钙5-7份、水合肼1-5份、萘四甲酸二酐12-16份。1)向膨胀石墨60份加入氢氧化钾6份,置于超声分散机中,超声功率为750,2h后形成氧化石墨烯悬浮液;2)将步骤1)中的石墨烯悬浮液中加入苏氨酸12份、二恶烷2份、二乙基羟胺4份、乙烯基双硬脂酰胺12份、N-甲基甲酰胺4份、四甲基碳酸氢铵20份,置于离心机中,离心速率为3200r/min,时间为20min,温度保持在25℃,得到氧化石墨烯胶体溶液;3)将浓硫酸15份、浓硝酸23份混合,置于搅拌机中,搅拌速率为300r/min,时间为1h,温度保持在30℃,得到混合液;4)将步骤3)中的混合液中加入到步骤2)中的石墨烯胶体溶液中,通过烘干机的作用,将水分挥发,得到氧化石墨烯胶体;5)将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐2份、八氟甲苯0.2份、次氯酸钙6份、萘四甲酸二酐14份加入到离心机中,离心速率为2000r/min,离心时间为30min,温度保持在75℃,得到混合液;6)将步骤5)的混合液加入到步骤4)的石墨烯胶体中,加热到90℃后进行过滤,冷却,得到氧化石墨烯;7)将步骤6)中的氧化石墨烯中加入水合肼3份,对得到的体系进行搅拌加热,直到黄色絮状的氧化石墨烯变成黑色悬浮于溶液中,冷却后用0.35μm的过滤器洗涤过滤,将滤饼冷冻干燥48h,即得到石墨烯。2.如权利要求1所述的纯度高、性能稳定的石墨烯的生产制备方法,其特征在于:1)向膨胀石墨50份加入氢氧化钾4份,置于超声分散机中,超声功率为750,2h后形成氧化石墨烯悬浮液;2)将步骤1)中的石墨烯悬浮液中加入苏氨酸10份、二恶烷1份、二乙基羟胺3份、乙烯基双硬脂酰胺11份、N-甲基甲酰胺3份、四甲基碳酸氢铵19份,置于离心机中,离心速率为3200r/min,时间为20min,温度保持...

【专利技术属性】
技术研发人员:王坚
申请(专利权)人:杭州鼎牛投资管理有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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