一种石墨烯三维多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯三维多孔材料的制备方法，所述方法包括步骤：(i)提供一种石墨烯悬浮液，将所述悬浮液脱溶剂处理；(ii)在所述步骤(i)之后，加热退火，得到所述石墨烯三维多孔材料；其中，所述石墨烯悬浮液中的溶剂为表面张力为18‑25mN/m的溶剂。所述方法操作简单快速、成本低廉，制备的石墨烯三维多孔材料的性能优越，结构稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯三维多孔材料的制备方法
本专利技术属于材料
，具体地，涉及一种石墨烯三维多孔材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯是由sp2杂化的平面碳原子构成的二维蜂窝周期点阵结构，同时也是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本结构单元。石墨烯作为一种二维碳材料，它同时拥有许多特殊的性质，如优异的力学性能、高热导率、常温下高速的电子迁移率、超高的比表面积、超高的透光率等。三维石墨烯是基于二维的石墨烯片通过空间相互作用形成的三维网状结构，除了具有二维石墨烯的固有性能外，三维石墨烯在空间导热，导电以及宏量高质量制备方面具有独特的优势，可以应用于电子封装散热以及焦耳热源。另外，三维石墨烯与材料复合能有效的解决石墨烯在基体中的分散问题，从而制备综合性能优异的石墨烯复合材料。通常合成三维石墨烯的方法是采用化学气相沉积法(CVD)和“软模板”法(水热法)。但是采用CVD方法生长条件苛刻，制备成本高，难以实现三维石墨烯的大批量生产；而水热法制备的石墨烯三维多孔材料的强度较低，且难以控制密度及孔隙率，限制了三维石墨烯的应用领域。综上所述，本领域尚缺乏一种操作简单、成本低廉的制备石墨烯三维多孔材料的方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有制备石墨烯三维多孔材料技术的不足和缺点，提供一种操作简单、成本低廉的制备石墨烯三维多孔材料的方法。在本专利技术的第一方面，提供了一种石墨烯三维多孔材料的制备方法，所述方法包括步骤：(i)提供一石墨烯悬浮液；(ii)将所述悬浮液脱溶剂处理，得到所述石墨烯三维多孔材料；其中，所述的石墨烯悬浮液包括低表面张力溶剂，和悬浮于其中的石墨烯；所述的低表面张力溶剂是表面张力为18-30mN/m(25℃)的溶剂。在另一优选例中，所述石墨烯悬浮液是通过将石墨烯纳米片悬浮于低表面张力溶剂制备的，优选地，在石墨烯纳米片加入所述低表面张力溶剂后，进行超声处理得到所述的石墨烯悬浮液。在另一优选例中，所述的低表面张力溶剂是表面张力为18-25mN/m(25℃)的溶剂。在另一优选例中，所述超声处理的超声功率为50-800W。在另一优选例中，所述超声处理的超声功率为120-600W。在另一优选例中，所述超声处理的超声时间为1-30min。在另一优选例中，所述超声处理的超声时间为3-10min。在另一优选例中，所述方法还包括步骤：在所述步骤(ii)后还包括步骤：(iii)对所述的石墨烯三维多孔材料进行加热和/或退火处理，得到高性能石墨烯三维多孔材料。在另一优选例中，所述步骤(iii)的加热温度为1000-2000℃。在另一优选例中，在所述步骤(iii)中，所述加热为真空条件下加热。在另一优选例中，在所述步骤(iii)中，所述加热温度为1200-1600℃。在另一优选例中，在所述步骤(iii)中，所述加热时间为0.5-4h。在另一优选例中，所述石墨烯纳米片的层数为1-100层。在另一优选例中，所述石墨烯纳米片的层数为5-50层。在另一优选例中，所述石墨烯纳米片的平面尺寸为5-30um。在另一优选例中，所述石墨烯悬浮液中的溶剂选自下组：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正辛烷、丙酮、甲基异丁酮中，或其组合。在另一优选例中，所述石墨烯悬浮液中的溶剂选自下组：乙醇、正己烷、丙酮，或其组合。在另一优选例中，所述石墨烯悬浮液的浓度为1-50mg/ml。在另一优选例中，所述步骤(i)中石墨烯悬浮液的浓度为5-30mg/ml。在另一优选例中，所述的步骤(ii)中的脱溶剂处理包括步骤：对所述的石墨烯悬浮液进行加热干燥，得到所述的石墨烯三维多孔材料。在另一优选例中，所述加热干燥的温度为40-90℃。在另一优选例中，在所述步骤(ii)中，所述加热的温度为60-80℃。在另一优选例中，在所述步骤(ii)中，所述加热的时间为1-20h。在另一优选例中，在所述步骤(ii)中，所述加热的时间为8-16h。在本专利技术第二方面，提供了一种石墨烯三维多孔材料，所述的石墨烯三维多孔材料是用如本专利技术第一方面所述的方法制备的。应理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图1为实施例1中得到的石墨烯三维多孔材料的宏观照片。图2为实施例1中得到的石墨烯三维多孔材料的扫描电镜照片。图3为实施例1中得到的石墨烯三维多孔材料在加热退火处理前后的拉曼的对照图。具体实施方式本专利技术人经过广泛而深入地研究，意外地发现，以低表面张力溶剂作为石墨烯分散液，并在可控脱溶剂后辅以高温处理制备石墨烯三维多孔材料，可以得到结构稳定、性能优异的石墨烯三维多孔材料。低表面张力溶剂的使用避免了脱溶剂过程中由于表面张力使石墨烯结构塌陷的问题，并且通过调整脱溶剂的温度和时间来控制所制备石墨烯三维多孔材料的密度和孔隙率。高温退火可以有效去除石墨烯的缺陷，增强石墨烯界面间相互作用，提高所制备石墨烯三维多孔材料的强度和导电导热性能。在此基础上，完成了本专利技术。一种石墨烯三维多孔材料的制备方法本专利技术提供了一种石墨烯三维多孔材料的制备方法，所述方法包括步骤：将石墨烯纳米片均匀分散于溶剂中得到石墨烯悬浮液，将所述悬浮液脱溶剂处理，得到所述石墨烯三维多孔材料；其中，所述石墨烯悬浮液中的溶剂为表面张力为18-25mN/m(25℃)的溶剂。在本专利技术所述的制备方法中，所使用的石墨烯纳米片没有特别的限制。优选地，石墨烯纳米片的层数为5-50层。优选地，所述石墨烯纳米片的平面尺寸为5-30um。优选地，所述石墨烯悬浮液中的溶剂选自下组：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正辛烷、丙酮、甲基异丁酮中，或其组合。更优选地，所述石墨烯悬浮液中的溶剂选自下组：乙醇、正己烷、丙酮，或其组合。在优选地实施方案中，所述石墨烯悬浮液需要超声处理，超声的功率和时间均没有特殊的限制。优选地，所述超声处理的超声功率为50-800W，更优选地为120-600W。优选地，所述超声处理的超声时间为1-30min，更优选地为3-10min。在优选的实施例中，所述石墨烯悬浮液的浓度为1-50mg/ml。更优选的浓度为5-30mg/ml。所述的脱溶剂处理方法为加热干燥脱除溶剂，加热的温度没有特别的限制。优选地，加热的温度为40-100℃。更优选的加热温度为60-80℃。加热的时间也没有特别的限制。优选地，所述加热的时间为1-20h。更优选地，所述加热的时间为8-16h。在优选地实施方案中，所述方法还包括步骤：在所述的脱溶剂处理后，进行加热、退火处理，得到所述石墨烯三维多孔材料。优选地，加热温度为1000-2000℃。更优选地，加热温度为1200-1600℃。在优选地实施方案中，所述步骤(ii)中加热为真空条件下加热。加热的时间没有特别的限制，优选地，所述步骤(ii)中加热时间为0.5-4h。本专利技术的优点包括：本专利技术以低表面张力溶剂作为石墨烯分散液，并在脱溶剂后辅以高温处理制备得到的石墨烯三维多孔材料，保持了石墨烯本身的优异的电学、热学特性。该操作方法简单快速、成本低廉，制备的石墨烯三维多孔材料的孔径在微米尺度，孔隙率在90％左右，结构非常稳定，具有良好的导电导热性能，可广泛应用于导热复合材料、电磁屏蔽材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(i)提供一石墨烯悬浮液；(ii)将所述悬浮液脱溶剂处理，得到所述石墨烯三维多孔材料；其中，所述的石墨烯悬浮液包括低表面张力溶剂，和悬浮于其中的石墨烯；所述的低表面张力溶剂是表面张力为18‑30mN/m(25℃)的溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：(i)提供一石墨烯悬浮液；(ii)将所述悬浮液脱溶剂处理，得到所述石墨烯三维多孔材料；其中，所述的石墨烯悬浮液包括低表面张力溶剂，和悬浮于其中的石墨烯；所述的低表面张力溶剂是表面张力为18-30mN/m(25℃)的溶剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：在所述步骤(ii)后还包括步骤：(iii)对所述的石墨烯三维多孔材料进行加热和/或退火处理，得到高性能石墨烯三维多孔材料。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(iii)的加热温度为1000-2000℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片的层数为1-100层。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：林正得，代文，江南，虞锦洪，汪毅，后浩，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33